Метод хроматографии на бумаге . Метод тонкослойной хроматографии

Метод тонкослойной хроматографии заключается в следующем [ПО] на небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой сорбента-носителя. На такой слой, так же как в хроматографии на бумаге, на стартовую ли- [c.162]

Основы тонкослойной хроматографии. Метод тонкослойной хроматографии является одним из видов жидкостной хроматографии, аналогичным методу хроматографии на бумаге. Но в этом методе в качестве носителя используются такие сорбенты, как оксид алюминия, силикагель, ионообменные смолы и т. д., нанесенные на пластинку. Перемещение жидкости в слое носителя происходит так же, как в колоночной хроматографии. Поэтому при разделении веществ в тонком слое носителя можно использовать принципы адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, механизм которых описан выше. В ТСХ используют следующие хроматографические системы жидкость — твердый сорбент и жидкость — жидкость — твердый сорбент. [c.58]

Чаще всего используют два типа распределительной хроматографии — хроматографию на бумаге и тонкослойную. В обоих случаях носитель содержит связанную жидкость молекулы воды связаны с целлюлозой при хроматографии на бумаге, а при тонкослойной хроматографии с носителем связан растворитель, используемый для получения тонкого слоя (см. разд. Тонкослойная хроматография ). (Эти методы иногда рассматривают как разновидность адсорбционной хроматографии, поскольку степень разделения зависит и от эффектов адсорбции, однако основным процессом здесь является распределение.) Другими примерами распределительной хроматографии служат газожидкостная и гель-проникающая хроматография, которые будут подробно рассмотрены ниже. [c.175]

Для установления химического строения выделенных индивидуальных полисахаридов используется ряд химических методов, основанных на реакциях деструкции с изучением ее продую-ов метилирование с последующим гидролизом периодатное окисление частичный кислотный гидролиз контролируемый ацетолиз ферментативный гидролиз щелочная деполимеризация. Для разделения и идентификации продуктов деструкции используют хроматографические методы (хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и газо-жидкостная), в том числе в комбинации с масс-спектроскопией и др. [c.282]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Хроматографические методы классифицируют по нескольким параметрам а) по механизму разделения компонентов анализируемой смеси (адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная и др.) б) по агрегатному состоянию подвижной фазы (газовая, жидкостная) в) по типу стационарной фазы и ее геометрическому расположению (колоночная, тонкослойная, хроматография на бумаге) г) по способу перемещения разделяемой смеси в колонке (элюентная, фронтальная, вытеснительная). [c.107]

В сравнении с хроматографией на бумаге и тонкослойной хроматографией жидкостная хроматография на колонках не имеет значения для решения аналитических задач, однако из-за больших количеств пробы ее значение сохраняется для разделения смесей, которые в дальнейшем исследуются другими методами, и для выделения и очистки отдельных соединений. [c.21]

Распределительная хроматография. Более разработаны и практически оправданы методы тонкослойной хроматографии (ТСХ), позволяющие разделять сложные смеси серусодержащих ионов. Методы бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге по сравнению с другими хроматографическими методами не получили широкого распространения. [c.58]

В тонком слое адсорбента, главным образом силикагеля или окиси алюминия, можно проводить микроанализ смеси липофильных веществ так же просто, как и хроматографией на бумаге. Область применения этого метода быстро расширялась, и в настоящее время с его помощью проводят анализ гидрофильных соединений, которые можно фракционировать и на бумаге, но тонкослойная хроматография на порядок чувствительнее и проходит значительно быстрее. [c.231]

Открытие на хроматограммах. Предложены способы обнаружения кадмия после разделения смеси ионов органическими растворителями на фильтровальной бумаге в кольцевой бане [5 5], круговой бумажной хроматографией [536], электрофорезом на бумаге, пропитанной фосфатом [700], методом тонкослойной хроматографии на силикагеле [606] и другие [185, 617, 689, 784]. [c.49]

Свободные радикалы как в жидкой, так и в газовой фазах, способны образовывать металлорганические соединения. Это используется для идентификации и определения радикалов. Метод, однако, ограничен требованием летучести получающихся металлорганических соединений. Например, в случае ртутьорганических соединений он с успехом применим лишь для легколетучих метильных и этильных производных ртути. Использование же радиоактивных изотопов металлов позволяет идентифицировать любые радикалы [428]. Для выделения и идентификации образующихся металлорганических производных может быть пригоден рассмотренный ранее метод изотопного разбавления, а также хроматографические методы (метод тонкослойной хроматографии, хроматографии на бумаге). [c.229]

Плоскостная хроматография осуществляется на плоскости. Она включает хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию в последнем случае на стеклянную пластинку или пластинку из какого-либо другого материала наносят тонкий слой адсорбента, который затем пропитывается жидкостью. Если метод используют для препаративного разделения значительных количеств веществ, то слой сорбента, естественно, не должен быть тонким здесь речь идет о препаративно-слойной хроматографии. [c.30]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Сводка экспериментальных данных по использованию методов тонкослойной хроматографии представлена в табл. 37. Длительность разделения этим методом приводит к появлению вторичных реакций между компонентами на хроматограмме [8]. Поэтому метод применим при низких концентрациях компонентов. В некоторых случаях возможен и количественный анализ больших концентраций компонентов методом хроматографии на бумаге, [c.510]

В жидкостной хроматографии подвижной фазой является растворитель, в который вносят растворенную пробу. В этом методе неподвижной фазой также может служить твердый адсорбент или твердый носитель, удерживающий жидкую фазу (жидкостно-жидкостная хроматография). Твердую фазу в жидкостной хроматографии помещают в виде столбика в трубку или располагают на плоскости. Так, в хроматографии на бумаге твердой фазой является фильтровальная бумага, в методе тонкослойной хроматографии твердой фазой служат специальные материалы, обладающие специфической поглотительной способностью. В ионообменной хроматографии неподвижной фазой являются крупинки ионита, в гель-хроматографии крупинки особым образом приготовленного геля. [c.95]

Более старые методы (см., например, [78]) определения хлорорганических инсектицидов хроматографией на бумаге, пропитанной парафином с применением ацетона и соответствующие методы определения фосфорорганических пестицидов [103] заменены методами тонкослойной хроматографии. [c.163]

Метод хроматографии нашел широкое применение в фармацевтической промышленности при очистке различных лекарственных веществ, в качественном и количественном анализах лекарственных веществ. Для исследования фармацевтических препаратов и их смесей чаще всего применяют ионообменную хроматографию, распределительную хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию. [c.274]

Растворители. При разделении веществ методом тонкослойной хроматографии пригодны практически все растворители, используемые в хроматографии на бумаге, и требования, предъявляемые к ним, такие же. Разделение смесей веществ может производиться одним растворителем или их смесью, состоящей из трех и даже четырех растворителей. Для каждой пластинки систему растворителей следует готовить заново, так как после хроматографирования может сильно измениться состав растворителя. [c.123]

Отделение лития от других щелочных металлов достигается в этом методе за счет отличия в коэффициентах распределения между неподвижной и подвижной фазами. Наиболее разработан метод отделения лития хроматографией на бумаге применяется метод тонкослойной хроматографии и в меньшей степени хроматография на колонке. [c.70]

Ввиду исключительной обширности материала книга издается нами без дополнений, хотя некоторые разделы, получившие особое развитие за последние несколько лет, не отражают современного состояния этой области исследования. Совершенно недостаточно использованы методы, разработанные советскими аналитиками и описанные в отечественной литературе. В частности, не описаны методы газовой, газожидкостной и тонкослойной хроматографии, мало отражено использование метода хроматографии на бумаге в анализе органических соединений, почти не описаны методы анализа в неводных средах. В элементарном анализе отсутствуют описания методов сожжения в пустой трубке и в колбе, наполненной кислородом, и др. [c.15]

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) объединяет в себе ряд достоинств хроматографии на бумаге и адсорбционной хроматографии. В методе ТСХ твердая фаза (силикагель, оксид алюминия, целлюлоза) наносится на подложку — пластинку из алюминиевой фольги, стекла, полиэфирной пленки. Анализируемая жидкая проба наносится на расстоянии 2—3 см от края пластинки, которая погружается в растворитель (подвижная фаза). Растворитель под действием капиллярных сил движется вдоль слоя сорбента и с разной скоростью переносит компоненты смеси, разделяя их. Сорбционные свойства системы в ТСХ характеризуются подвижностью Яр которая рассчитывается на основе экспериментальных данных [c.139]

Хроматография на бумаге [123]. Хроматография на бумаге хотя не позволяет проводить такие быстрые определения, как метод тонкослойной хроматографии. [c.134]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, С , Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сс1, Со, Си, Н , N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или ША-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В1, Hg(П), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до pD < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 (рБ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МК-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—г-СзНтОН—СНдСООН—НС1—Н2О, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НР, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО ", В1, 5Ь, Hg 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Метод тонкослойной хроматографии применен для исследования состояния ионов в растворе [100]. При изучении разделения ионов Re(VII), Mo(VI),V(V) и W(VI) этим методом на незакрепленном слое AljOg найдено, что при использовании в качестве подвижной фазы растворов 0,03—0,75 М H2SO4 и 0,02—1,16 М Н3РО4 ионы Mo(VI) образуют две зоны с различными Rf. В уксуснокислой среде при pH 2,0—2,5 получаются две зоны ионов Re(VII) с Rf = 0,9 и 0—0,4 соответственно. Эти данные показали, что молибден находится в двух соединениях методом ионофореза на бумаге найдено, что одно соединение заряжено отрицательно, а другое — нейтрально. Найдены оптимальные условия отделения Re(VII) от других ионов. [c.225]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Разделение смесей олигосахаридов проводится сочетанием хроматографических методов. Кислые олигосахариды отделяются от нейтральных ионообменной хроматографией или электрофорезом на бумаге. Разделение нейтральных олигосахаридов осуществляется с помощью хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии на силикагеле. В последнее время для разделения олигосахаридов все чаще используется ВЭЖХ. [c.463]

В лаборатории развивались физические методы исследования — ЭПР, ЯМР, мёссбауэровская спектроскопия. Метод ЭПР щироко используют для изучения комплексообразования различных элементов в растворах. В одной из групп разрабатываются электрохимические методы — ионометрия, высокочастотная кон-дуктометрия, электродиализ. В лаборатории проводили работы по синтезу и применению новых органических реагентов предложены пикрамин е, сульфоалл-тиокс и др. Для разделения благородных и других металлов используют методы тонкослойной хроматографии и электрофореза на бумаге. [c.200]

Метод ТОНКОСЛОЙНО хроматографии заключается в следующем на одну сторону небольшой стеклянной пластинки наносят тонкий слой сорбента. На такой слой, так же как на бумагу в бумажно хроматографии, на стартовую линию наносят пробы веществ и их смесей и край пластинки, ш же стартовой линии, погружают в систему растворителей. По мере продвижения жид- ости по пластин <е происходит разделение смеси веществ. Гранхщу подъема жидкости или Л Н 1Ю фронта отмечают, пластинку сушат и проявляют подобно бумажной хроматограмме, для обнаружения веществ в виде окрашенных пятен. Отмечают, как указано на рис. 1, положение пятен, отвечающих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта ж д-кости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок АБ). Далее определя от расстояние от линии фронта жидкости до стартово точ и (отрезок АВ). Отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна (отрезок АБ) к расстоянию от стартово линии до линии фронта (отрезок АВ) обозначается через константу характеризующую положение вещества на данной хроматограмме. Таким образом, величина 7 / = = АБ1АВ характерна для данного соединения на данном сорбенте и в данной системе и зависит от ряда условий способа работы, качества и активности сорбента, толщины слоя, качества растворителей, количества нанесенного вещества, длины пробега растворителей, положения стартовой линии и почти не зависит от температуры [28]. Для [c.7]

Хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография представляют собой очень быстрые и простые методы разделения, которые используются в основном в качественном анализе. Для количественното анализа их можно применять только в тех случаях, когда количество выделяемого вещества невелико и если метод измерения является достаточно чувствитель ным. [c.237]

В тонкослойной хроматографии [171] неподвижную фазу (обычно неорганический сорбент) при помош,и связующего закрепляют в виде равномерного тонкого слоя на гладкой плоской поверхности, например на пластинке из стекла или пластика. Методика анализа очень напоминает хроматографию на бумаге. Образцы наносят в виде пятен на некотором расстоянии от одного конца пластинки, который затем погружают в сосуд с промывным раствором. Последний поднимается вверх по неподвижной фазе за счет ее капиллярности и перемещает пятна с различной скоростью. В тонкослойной хроматографии также можно применять двумерный метод. Главное преимущество тонкослойной хроматй-графии перед хроматографией на бумаге заключается в большей скорости миграции и меньшей продолжительности процесса разделения. В ионообменной тонкослойной хроматографии можно работать с любым ионообменником в качестве неподвижной фазы. [c.337]

В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза расположена не в виде колонки, а распределена на поверхности. - Этот метод впервые предложил Шрайбер в СССР, но в Германии о стал применяться после появления работ Шталя. Следует заметить, что хроматография иа бумаге, которая собственно яв. 1яегся, частным случаем тонкослойной хроматографии, еще до открытия. последней получила в западных странах значительное применение [c.96]

В общем виде методы тонкослойной хроматографии аналогичны описанным в бумажной хроматографии, за исключением того, что вместо бумаги используют слои адсорбентов толщиной примерно 250 10 м, нанесенные на стеклянные пластинки. В качестве адсорбентов наиболее часто применяются силикагель и окись алюминия с добавками связующих, агентов (гипс, крахмал). После перемешивания с водой до кашдаеобразной консистенции их наносят при помощи подходящего приспособления на стеклянные пластины. В последнее время путем добавления к адсорбентам поливинилового спирта научились создавать устойчивые слои на полиэфирных пластинках [c.207]

Преимущество метода тонкослойной хроматографии заключается в повышении его чувствительности от 10 до 100 раз по сравнению с методами хроматографии на бумаге. Применение мелкозернистых тонких сорбционных слоев двуокиси кремния позволило проводить исследования в области 10 мкг по сравнению с областью 1—10 мкг на слоях из целлюлозного волокна (фильтровальной бумаги). Однако при количественном определении недостатком тонкослойной хроматографии является невысокая точность результатов. Шталь (Stahl, 1961) выявил широкие возможности применения вышеуказанного метода. Наиболее интересным для органической геохимии является применение тонкослойной хроматографии при определении следов органических веществ, как, например, липоидных соединений, пуринов, индолов и витаминов. [c.29]

Для идентификации сульфокислот используется хроматография на бумаге или тонкослойная хроматография с применением свидетелей— сульфокислот известного строения. Другим методом идентификации является получение солей сульфокислот с органическими основаниями, которые могут иметь характерные температуры плавления. Из таких солей чаще всего применяют бепзилтн-урониевые соли [c.81]

В некоторых случаях тонкослойный электрофорез превосходит электрофорез на бумаге и тонкослойную хроматографию. Так, например, предложенный в работе [102] метод дает гораздо меньший разброс результатов при анализе РЗЭ, чем электрофорез на бумаге и ТСХ. В упомянутой работе авторами было показано, что на тонких слоях ацетилцеллюлозы (0,24—0,30 мм), предварительно в течение 1 часа пропитанных 0,2—0,4 М раствором а-оксиизомасляной кислоты, электрофоретическим методом хорошо разделяются все РЗЭ и особенно тяжелые (сила тока 8,2—8,7 ма, градиент потенциала 40— 80 б1см). Пятна РЗЭ тем компактнее, чем меньше количество нано- [c.128]

Например, на бумаге или методом тонкослойной хроматографии на гомогенизированном порошке целлюлозы аналитически и препаративно разделены на антиподы триптофан и 5- и 6-окси-трипгофаны [нодаижная фаза бутанол — пиридин — вода (1 1 [c.47]

Водные растворы амибена (XXVI) легко разлагаются на солнечном свету и при освещении лампой дневного света [10, 40], причем при освещении лампой медленно разлагается даже сухой амибен. Методами тонкослойной хроматографии и хроматографии на бумаге можно выделить несколько продуктов, и некоторые из них дают реакцию с фторборатом 4-нитробензолдиазония, приме- [c.334]

Позже жидкостная адсорбционная хроматография была усовершенствована. Развиты более эффективные методы — хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография. В них используется или особым образом обработанная бумага, или тонкий слой специального сорбента, нанесенный на стеклянную или металлическую подложку. Каплю анализируемой смеси наносят в углу на лист бумаги или пластинку, а противоположный край листа опускается в смесь растворителей. Продвигаясь по капиллярам через хроматограмму, растворитель выполняет необходимое разделение. Примеры хроматограмм показаны на фото 3 и фиг. 31. Не все пятна, появляющиеся на хроматограмме после обработки, соответствуют каждое какому-либо одному компоненту. Можно произвести дальнейшее разделение, повернув хроматограмму на 90° С и пропуская другую смесь растворителей в направлении, нернендику-лярном первоначальному. Это так называемая двумерная хроматография. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология