Бериллий весовыми методами

Фотометрические методы определения бериллия в бронзах. Фотометрические методы применяются при низких концентрациях бериллия в медных сплавах — от 2% и менее. Подобно определению бериллия весовыми методами, в этих методах также возможно предварительное отделение основы или определение бериллия без отдаления основы сплава и других примесей при использовании маскирующих агентов. В табл. 28 перечислены реагенты, рекомендованные для колориметрического определения бериллия в бронзах. [c.176]

Сущность метода. При определении бериллия весовым методом алюминий предварительно отделяют в виде кристаллического осадка АЮ -бИгО, обладающего весьма малой адсорбционной способностью. Осаждение алюминия происходит при добавлении холодной концентрированной соляной кислоты и охлажденному концентрированному солянокислому раствору сплава. Остающиеся при этом в растворе небольщое количество алюминия и железо дополнительно отделяют от бериллия осаждением орто-оксихинолином. В фильтрате бериллий осаждают аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде окиси бериллия. [c.298]

При определении макроколичеств бериллия весовые методы применяют в тех случаях, когда точность определения имеет большее значение, чем быстрота и простота выполнения анализа. В тех же случаях, где фактор времени играет решающую роль, стремятся использовать объемные методы. [c.80]

Для весового определения применяют методы, основанные на осаждении двойного фосфата бериллия и аммония или гидроокиси бериллия. Разработано много методов, в которых используются органические реагенты, а также неорганические комплексные соли бериллия. Титриметрические методы определения бериллия основаны на образовании устойчивых комплексов бериллия стехиометрического состава. Использование комплексонов позволяет исключить ряд громоздких операций отделения мешающих элементов при определении бериллия в сложных объектах. [c.50]

Весовые методы определения бериллия в бронзах обобщены и табл. 27. [c.174]

Весовые методы определения бериллия в бронзах [c.175]

Ранее рекомендовалось определять бериллий в сплавах весовым методом в виде Ве(0Н)2 после отделения меди, а затем алюминия и железа в виде 8-оксихинолинатов [55, 666, 719]. [c.176]

Из весовых методов для определения бериллия в сталях ис пользовано осаждение аммиаком в присутствии комплексона ПГ, связывающего другие компоненты стали [727] и осаждение 2-окси-1-нафтойным альдегидом (также в присутствии комплекс сона III) [728]. В других работах [680, 704, 729, 730, 731] приво дятся методы с отделением основы и легирующих металлов ( Обзоры методов определения бериллия в сталях см. также в работах, [733—735]). [c.181]

В растворах лее, не содержащих алюминия, амперометрическое определение бериллия может, по-видимому, с успехом заменить длительные весовые методы. [c.179]

Стандартный раствор бериллия. 0,2764 г Ве(ОН)г растворяют в воде с добавкой соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу емкостью 0,5 л. В 1 Л1Л раствора содержится 0,0001 г Ве. Титр проверяется весовым методом после осаждения аммиаком. Раствор 0,8 мкг Ве/жуг готовят соответствующим разбавлением. [c.304]

Наибольшее практическое значение из весовых методов имеет оксихинолиновый метод. Оксихинолин осаждает алюминий и железо в ацетатной среде, бериллий же остается в растворе, откуда осаждается аммиаком и взвешивается в виде ВеО после прокаливания. Этот метод получил довольно широкое распространение и считается арбитражным. [c.450]

Для ионов аммония и бериллия эквивалентность обмена не соблюдалась, они не укладывались на прямую. Этому отклонению были даны объяснения. В случае иона аммония, возможно, часть массы иона терялась при сушке смолы до постоянного веса. Это один из недостатков весового метода. Навески смолы нужно приводить к постоянному абсолютно сухому весу путем термической обработки (сушки при 105—110°С). При этом для некоторых ионов возможно их улетучивание или разложение смолы с образованием летучих продуктов. [c.157]

Приведенные данные показывают, что весовой метод определения бериллия с Р-окси-а-нафтойным альдегидом в чистых солях дает удовлетворительные результаты. Этот метод был применен для определения Ве в присутствии солей меди, железа и алюминия. Для маскирования ионов Си , Ке , был применен комплексон III. [c.83]

Весовой метод можно применять при определении от 0,1% Ве и более. При малых содержаниях бериллия (<0,1%) весовой метод не дает удовлетворительных результатов. [c.150]

Для весовых методов определения бериллия характерна плохая воспроизводимость, малая точность и недостаточная специфичность. В течение многих лет основным методом определения бериллия было осаждение его в виде гидроокиси Ве(ОН)г с последующим прокаливанием до окиси. Этот метод требует тщательного отделения бериллия от мешающих анионов и катионов. Описание этого метода дано в работе Гиллебранда и Ландела [12]. [c.132]

Этим методом определено в берилле 4,55% Ве (с максимальным отклонением 0,04%), весовым методом найдено 4,42% Ве. [c.172]

Найдено бериллия при параллельных определениях весовым методом. [c.72]

При определении миллиграммовых количеств бериллия наибольшее распространение имеют весовые методы, основанные на осаждении бериллия в виде гидроокиси или фосфата [1—6]. Согласно первому методу, осаждение проводится чаще всего с помощью аммиака. Благодаря использованию маскирующего действия трилона Б 17—8], метод, основанный на осаждении гидроокиси, не утратил своего значения. В присутствии трилона Б гидроокись бериллия может быть выделена в чистом виде при наличии в растворе А1, Ре, Сг, Мп, Сс1, РЬ и т. п. и лишь прн значительном преобладании этих элементов требуется переосаждение. Этот способ недавно рекомендован для определения бериллия в стали [9] и сплаве на основе алюминия 110] . Фосфатный метод до последнего времени не находил [c.79]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Для приготовления стандартных растворов бериллия, применяемых в фотометрических и других методах его определения, можно пользоваться окисью бериллия или металлическим бериллием высокой степени чистоты. Окись бериллия очищают возгонкой его оксиацетата или оксалатным методом [209]. Очень часто для приготовления стандартных растворов используют тетрагидрат сульфата бериллия BeS04 4Н2О. Содержание бериллия в растворе сульфата устанавливают весовым методом или титрованием щелочью элюата, полученного после пропускания раствора сульфата бериллия через катионит в Н+-форме [385а, 388]. [c.86]

Определение бериллия в природных объектах весовым методом в виде комплексной соли основного карбоната и гексаминкобальта [360 365] [c.167]

Кроме того, для анализов медных сплавов можно использовать весовой метод определения бериллия по Пиртя [360, 365] [c.174]

Уэллс [802] рекомендуют для определения окиси в бериллии смесь USO4 и Hg2 l2, в которой избирательно растворяется металл. Обработку сначала проводят при комнатной температуре, а затем при нагревании раствором сульфата меди (pH 4). Не-растворившуюся окись бериллия переводят в раствор при помощи фторида аммония, удаляют фтор и определяют бериллий титриметрическим или весовым методами. Таким путем можно определить 0,1—5% ВеО с ошибкой до 15%. [c.198]

Однако возможна другая методика приведения ионита к абсолютно сухому состоянию — лиофильная сушка. Другой случай с бериллием представляет принципиальный интерес. Дело в том, что только в случае обмена одновалентных ионов мы имеем простейшие системы обмена, в которых ион каждого элемента существует то 1ько в одной единственной одновалентной форме. Для поливалентных ионов могут быть случаи, когда существует несколько ионных форм одного и того же элемента. Например, некоторые металлы склонны к реакциям комплексообразования с образованием координационных связей с различными координирующими группами. Например, бериллий при высоких концентрациях образует оксиио-ны типа [Ве (ОН) ] " и в растворе может существовать несколько ионных форм бериллия. Таким образом, возникает сложная система ионов, участвующих в обмене. Емкость поглощения ионита будет распределена между различными ионными формами элемента. В таких случаях необходимы дополнительные нреднолоншния о валентностях и количественных соотношениях участвующих в обмене ионов. Вероятно, весовой метод при дальнейшем его развитии может быть использован для определения ионных форм, молекулярных весов и валентностей, исходя из значений относительных изменений массы при перезарядке ионита в исходной, заданной ионной форме. [c.157]

Стандартный раствор бериллия. 0,6 г х. ч. окиси бериллия ргстворяют в 60 м.г соляной кислоты (1 1) при кипячении. Полученный раствор в мерной колбе емкостью 100 мл разбавляют иктиллированной водой до метки. Титр этого раствора равен 2 мгЬгл Ве. Затем готовят более разбавленный раствор, отбирая 10 мл крепкого раствора в мерную колбу емкостью 1 л и разбав-ляк т водой до метки. Титр второго раствора равен 0,02 мг/мл Ве. Стандартный раствор можно также приготовить из азотнокислого 1ли углекислого бериллия. Во всех случаях титр должен быть установлен весовым методом, для чего отбирают по 5 или 10 мл приготовленного крепкого раствора в стаканы емкостью 200 мл, разбавляют водой до 50—60 мл и гидроокись бериллия осаждают аммиаком. Затем осадок отфильтровывают, промывают водой с добавкой небольшого количества аммиака, прокаливают при 10С>0—1100° С до постоянного веса и взвешивают. [c.151]

Осаждение в виде фосфата аммония было забраковано [12] на основании того, что осадок не имеет постоянного состава, соответствующего формуле Ве(ЫН4)Р04. Однако этим методом в течение многих лет получили надежные результаты и этому весовому методу в Национальной химической лаборатории [14] отдают предпочтение. Преимущества метода заключаются в удобном факторе пересчета (ВегРгОт ВеО = 1 0,2606) и отсутствии помех со стороны фосфатов, присутствующих во многих рудах бериллия. [c.133]

В единичных случаях, однако, применяют и химические методы— весовые, объемные и фотометрические. Так, в смазочных материалах литий определяют весовым методом в виде LiaSOi [102, 1210] после извлечения лития раствором КОН, осаждения Б виде перйодата и обработки при нагревании сульфатом аммония. Описаны методы определения лития с реагентом торон I в магниевых, а также и алюминиевых сплавах [72, 102]. При определении следов лития в бериллии и ее окиси [102, 577] его экстрагируют из раствора бериллия в 1 М КОН раствором дипивалоилметана (0,1 М) в диэтиловом эфире при добавлении фторида калия или аммония для маскировки бериллия. Затем литий реэкстрагируют 0,1 М НС1 и определяют спектрофотометрически с тороном I в водно-ацетоновой среде. Чувствительность метода З-Ю /о- В окиси железа с добавками марганца и галлия [90, 102] литий определяют с помощью реагентов торон I или арсеназо П1, а также после экстракции смесью четыреххлористого углерода и трибутилфосфата, реагентом АТ (раствор азо-азокси БН) в смеси ССЦ и трибутилфосфата. [c.144]

Недостатком объемных методов являетс> то, что оии примепимы только для чистых растворов солей бериллия объемных методов онределення бериллия в присутствии сопутствующих элементов (А1, Ге и др.) не существует. Для весового определения бори.члия применялся двузамещон-ный фосфат [15—17]. [c.179]