Скандий щавелевой кислотой

Однако в избытке щавелевой кислоты и особенно солей аммония и щелочных металлов осаждение неполное вследствие образования комплексного аниона [80(0204)3] " [20]. При выделении оксалата скандия, особенно из бедных растворов, более полному осаждению способствует присутствие кальция, играющего роль носителя. При со-осаждении с оксалатом кальция можно выделить скандий на 86% [2, стр. 78]. Однако в этом случае затрачивается много дорогостоящей щавелевой кислоты. Применять щавелевую кислоту для очистки скандия от железа, алюминия и урана рекомендуется на конечных этапах. Осаждение проводят при pH 2—3, в течение 4 ч при 90°. Количество кислоты определяется составом раствора [2, стр. 79]. [c.20]

Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания (стр. 598) для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотой, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают [c.603]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

При действии избытка щавелевой кислоты титан (и цирконий) образуют легкорастворимые оксалатные комплексы. Торий, скандий, р. з. э. и иттрий осаждают затем в виде оксалатов. [c.126]

Оксалат скандия 802(0204)3 образует кристаллогидраты с 3, 4, 5, 6 и 18 молекулами воды. Наиболее устойчив в обычных условиях гексагидрат 802(0204)3-бНзО, который получают в виде тонкого порошка действием избытка разбавленного раствора щавелевой кислоты на раствор соли скандия. Безводный оксалат скандия — кристаллическое гигроскопическое соединение, получаемое дегидратацией кристаллогидратов [c.10]

В виде оксалатов осаждается также торий. Однако в присутствии комплексона III торий остается в растворе (pH 3,2). К соосаждению с оксалатами РЗЭ склонны цирконий и скандий, которые также образуют плохо растворимые в воде и кислотах оксалаты. При добавлении избытка щавелевой кислоты оба элемента образуют хорошо растворимые комплексные соединения и почти полностью переходят в раствор. При большом избытке по сравнению с РЗЭ алюминия, железа, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, циркония эти и некоторые другие элементы могут соосаждаться с РЗЭ. Кроме того, они могут препятствовать полноте осаждения оксалатов РЗЭ в связи с образованием смешанных комплексных оксалатов, например Ln [Fe (С204)з], обладающих достаточно высокой растворимостью. [c.197]

Кипячением раствора разрушают менее прочные комплексные соединения РЗЭ. После охлаждения прибавляют 10%-ный раствор щавелевой кислоты, выделяя в осадок РЗЭ. Скандий в виде более устойчивого комплексного соединения остается в растворе. Трехкратным повторением процесса удается в последней фракции сконцентрировать весь скандий, не содержащий РЗЭ. Вводя в раствор твердую щавелевую кислоту, скандий выделяют в осадок. Недостаток метода — применение дорогостоящих реагентов [20]. [c.20]

Для получения чистых соединений скандия на фторидный осадок действуют 15%-ным раствором ЫаОН 4 ч при 75—90 . Выпавший осадок гидроокисей обрабатывают соляной кислотой при 100 и pH 4 этим достигается очистка от ТЬ, 2т, Т1, 51 и частично от Ре " (они остаются в осадке). Из раствора 5с осаждают щавелевой кислотой. При этом происходит дополнительная очистка от железа и урана (они остаются в растворе). После фильтрования и сушки оксалат скандия прокаливают при 800 , он переходит в Зс Оз. [c.33]

Скандий оксалат Щавелевой кислоты скандиевая [c.446]

Щавелевой кислоты скандиевая соль см. Скандий щавелевокислый [c.549]

Прн извлечении урана из целлюлозной колонки диэтиловым эфиром, содержащим З о (по объему) азотной кислоты (уд. в. 1,42) нитраты Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ag, Ве, Mg, Са, 5г, Ва, Ка, гп, Сё, А1, V, Ьа, Се, Рг, N(1, 5т, Ей, Но, Ег, Оа, 1п, Т1, Т1,Н ,0е, 5п, РЬ, КЬ, Та,Сг, У, Те, Л п, Ее, Со, N1 остаются на колонке. ТЬ, Аз, Мо частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ионы в малых количествах не мешают проведению анализа. Присутствие галоидов нежелательно. [c.332]

Та,Сг, У, Те, Л п, Ре, Со, N1 остаются на колонке. ТЬ, Аз, Мо частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ноны в малых количествах не мешают проведению анализа. Присутствие галоидов нежелательно. [c.332]

Оксалаты тория и скандия также очень трудно растворяются в тех условиях, в которых производят осаждение редкоземельных элементов щавелевой кислотой. Однако, если для осаждения брать избыток оксалата аммония, то оксалаты тория и скандия остаются в растворе. Вероятно, что при действии этого реагента наименее основные (УЬ, Ьи) из редкоземельных элементов также останутся неосажденными . [c.39]

Оксалат иттрия сходен по свойствам с оксалатами РЗЭ. По данным американских исследователей [691], применявших в процессе работы метод меченых атомов, произведение растворимости оксалата иттрия составляет 5,34- 10 2э. Оксалат скандия значительно более растворим в воде (около 60 мг л, считая на окись скандия) и минеральных кислотах даже в присутствии щавелевой кислоты. Поэтому нельзя ожидать полного выделения скандия в виде оксалата—часть его всегда остается в растворе. Двойные оксалаты скандия также растворимы в воде, причем растворы их неустойчивы (гидролиз). [c.263]

Ход разделе ния. Анализируемый раствор разбавляют до 150 мл. Полученный раствор должен содержать свободную соляную или хлорную кислоту в концентрации, не превышающей 0,5 н. Нагревают до 60° С и прибавляют 30 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Дают постоять 12 ч на водяной бане. Затем осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором щавелевой кислоты, приведенным к pH 0,5 добавлением соляной или хлорной кислоты. Осадок содержит торий, иттрий, скандий и редкоземельные элементы. В присутствии большого количества маг-1ия осаждение происходит неполно . [c.952]

Sel. Из азотнокислого раствора щавелевая кислота осаждает-щавелевокислый скандий в форме призм и Х-образных кристаллов. [c.121]

Отделяют элементы, осаждаемые сероводородом. Затем изолируют группу редких земель путем осаждения их щавелевой кислотой в слабокислой (солянокислой) среде. В осадок выпадают редкие земли (за исключением иона Се +), иттрий и торий, а также частично щелочноземельные металлы, которые могут быть увлечены осадком редких земель. К фильтрату после отделения группы редких земель прибавляют аммиак и хлорид аммония и осаждают гидроокиси трех- и четырехвалентных элементов — алюминия, железа, хрома, церия (Се " "), титана, циркония, гафния, таллия, скандия, галлия, индия, урана и бериллия. [c.169]

Очищенную окись скандия еще раз растворяют в соляной кислоте и щавелевой кислотой осаждают оксалат скандия. Его прокаливают при И 00° С и превращают в окись. [c.314]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

Оксалат скандия, Зс2(С204)з 5Н2О. выделяется в виде кристаллического осадка при обработке слабо кис.дых растворов солей скандия щавелевой кислотой [c.35]

HNU3 (уд. в. 1,42), растворитель заменяют эфиром, содержащим 12,5% (по объему) HNO3 (уд. в. 1,42), и экстрагируют торий. Так как цирконилнитрат передвигается на колонке с той же скоростью, что и нитрат тория, Zr предварительно отделяют избытком щавелевой кислоты. Экстракция нитрата скандия происходит тем сильнее, чем больще присутствует тория. Поэтому увеличение длины колонки в данном случае не может привести к улучшению результатов. Для отделения скандия рекомендуется добавление винной кислоты к раствору нитрата тория, что, не влияя на экстракцию тория, позволяет удержать скандий на расстоянии 10 см от верха колонки. Элементы, осаждающиеся или соосаждающиеся с торием при определении его в виде оксалата (Са, Sn, РЬ, Fe, Со, Ni, Си и Ti), не передвигаются по колонке ниже, чем на 2 см. [c.138]

Методика. Образец, содержащий до 100 мг скандия, растворяют в соляной кислоте и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 180 см воды, прибавляют 20 смЗ насыщенного раствора щавелевой кислоты и пропускают через колонку, заполненную 2 г сильнокислотного катионообменника Оо уех АО 50 -Х8 (0,15— 0,07 мм) в Н-форме. Затем колонку промывают 10—15 см (СООН)2 со скоростью 10 см /мин. В этих условиях только часть скандия удерживается смолой. Более 90% Зс проходит в элюат. Сорбированный 8с злюируют -80 см 0,10 М раствора щавелевой Кислоты. [c.204]

Ход определения. Солянокислый раствор, свободный от фосфатов и редкоземельных элементов, включая скандий, и содержащий не свыше 4% соляной кислоты по объему и не более 1 мг ThO в 1 мл, нагревают до кипения. Непрерывно перемешивая раствор, медленно вводят кипящий 10%-ный раствор щавелевой кислоты в количестве, необходимом для связывания тория и получения избытка в 20 лм на каждые 100 мл раствора. Оставляют на ночь при комнатной температуре. Фильтруют, промывают осадок раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в литре, прокаливают приблизительно при 1100° С и взвешивают в виде ThOa. [c.607]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не сх олько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медленным добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора Для количественного разделения скандия и тория мржет применяться метод ,"состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального р8[Створа хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. > [c.615]

И. П. Алимарин и Е. И. Степанкэк [443] предложили осаждать ниобий я тантал селенистой кислотой, что позволяет отде-лять их от ряда других элементов Гримальди и Шнепфе [444] применили этот прием для селективного определения микроколичеств тантала в присутствии скандия, церия, иттрия, титана, циркония, тория и даже ниобия, поскольку последний почти не осаждается селенистой кислотой из сильно солянокислых растворов 1В присутствии винной и особенно щавелевой кислоты. Методика отделения ниобия и тантала от титана и ниобия от циркония при помощи селенистой кислоты приведена в сборнике [325]. [c.164]

Пирофосфат тория, имеющий состав ТЬгРгО 2НгО, во многом аналогичен пирофосфату скандия. При растворении его. в 0,05-н. растворе пирофосфата натрия образуется белый осадок комплексного соединения Ка4[ТЬ(Р207)з] [683], растворимость которого в воде составляет 4,22- г-мол л прочность этого соединения довольно велика оно устойчиво при воздействии веществ, реагирующих с ионом тория (IV) — аммиака, йодата калия, щавелевой кислоты, перекиси водорода, ферроцианида калия. [c.260]

Скандий — весьма распространенный элемент, природное содержание которого примерно такое же, как у мышьяка, и в два раза превышающее природное содержание бора. Однако он труднодоступен, что, с одной стороны, объясняется отсутствием богатых рудных месторождений, а с другой — трудностью его выделения. От иттрия и лантаноидов, которые встречаются в скандиевых минералах, его можно отделить с помощью ионообменной хроматографии с использованием щавелевой кислоты как элюирующего раствора. [c.526]

В присутствии избытка щавелевой кислоты или оксалата аммония осаждение далеко не полное [12] вследствие образования в растворе комплексного аниона [5с(С204)з1 . Растворимость оксалата скандия особенно возрастает в присутствии солей аммония и щелочных металлов, которые повышают прочность комплекса. Для отделения 5с от РЗЭ предложено использовать разницу в устойчи-вости их комплексных соединений. Оксалаты скандия и РЗЭ растворяют в водном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты Н4У при pH 6. Скандий и РЗЭ образуют в этих условиях устойчивые комплексные соединения [12] [c.249]

Кипячением раствора разрушают менее прочные комплексные соединения РЗЭ. После охлаждения раствора осаждают 10%-ным раствором щавелевой кислоты оксалаты РЗЭ. Скандий при этом остается в растворе. Трехкратным повторением процесса удается сконцентрировать в последней фракции весь скандий, не содержащий РЗЭ. Отсюда его выделяют в осадок введением твердой Н2С2О4. Недостаток метода — применение дорогостоящих реагентов. [c.249]

Для переработки тортвейтита предложен метод спекания с древесным углем [8]. По этому методу измельченный минерал смешивается с древесным углем в отношении 1 1,2 и смесь 35—40 мин выдерживается в печи при 1800—2100° С. В результате образуются карбиды 5с, редкоземельных элементов, А1, Ре, 2г, Т1, частично кремния. Обработкой полученных карбидов соляной кислотой все указанные элементы, за исключением кремния, переводятся в раствор в виде хлоридов. При этом выделяется смесь углеводородов и водорода. Осадок состоит в основном из избытка угля, непрореагировавшего силиката и карбидов кремния, образовавшихся в процессе карбидизации минерала. Из растворов скандий осаждается (вместе с редкоземельными элементами) в виде оксалатов щавелевой кислотой, чем достигается отделение от Ре, 2г и А1. После повторного переосаждения оксалатов удается получить богатый скандиевый концентрат, содержащий около 10% ЬПаОд. [c.258]

Для отделения от большого количества алюминия, находящегося в растворе, и от остатков кальция осаждают гидроокиси при pH 10 введением раствора NaOH. В полученном осадке содержание S jOg (при переработке II типа шлаков) составляет 6% при извлечении из раствора 96%. Для отделения от Ti остатков А1, Мп и других примесей осадок растворяют в соляной кислоте скандий осаждают в виде оксалата введением щавелевой кислоты. Прокаливанием при 600° С оксалаты переводят в окислы. После растворения в соляной кислоте скандий осаждают в виде гидроокиси. Полученный после прокаливания гидроокиси осадок представляет собой скандиевый концентрат, содержащий 30% S 2O3 и 70% ЬпаОд. Выход скандия из этого шлака 76,5% [33]. [c.264]

Для получения чистых соединений скандия скандиево-ториевыч фторидный осадок обрабатывается 15%-ным раствором NaOH при 75—90° С в течение 4 ч. Выпавшая в осадок 5с(ОН)з отфильтровывается и растворяется в соляной кислоте (100° С) при pH 4. В осадке остаются Th(0H)4 и гидролизующиеся в этих условиях примеси Ti, Si и Zr. Из раствора, содержащего примесь железа и урана, скандий осаждается в виде оксалата щавелевой кислотой. После фильтрования и сушки прокаливанием при 800° С оксалат переводится в окись. После растворения в соляной кислоте дальнейшая очистка проводится экстракционным путем. Из органической фазы скандий вымывается водой и из реэкстракта осаждается в виде гидроокиси аммиаком. Прокаливанием при 700° С гидроокись переводится в окись скандия чистотой > 99,5%. Схема извлечения скандия из скандиево-ториевого кека приведена на рис. 55. В Австралии [36] для извлечения скандия используются сернокислые растворы, полученные после разложения урановых руд, содержащие наряду с ураном ряд примесей (табл. 27). [c.266]

Осаждение иодата тория. Иодат тория малорастворим в 2— 3 н. азотной кислоте. Если надо выделить только следы тория, осаждение проводят в менее кислом растворе, например в0,5—1 н. кислоте. Этим способом торий отделяется от редкоземельных элементов и от скандия (при двукратном осаждении), а также от фосфат-ионов, но не от титана, циркония, урана (IV) и висмута, которые осаждаются вместе с торием. Эти элементы можно связать в комплексы добавлением щавелевой кислоты тартрата и перекиси водородаСм, Объемные методы (стр. 1039), [c.1036]

Оксалат иттрия 2(6204)3 пНгО выпадает в виде белого творожистого осадка от добавления щавелевой кислоты к нейтральным или слабокислым растворам солей иттрия. В зависимости от условий осаждения /г=2, 6, 9, 10 и 15. Растворимость в воде 1 г/л при 25° (считая на безводную соль). Оксалат иттрия с оксалатами щелочных металлов дает комплексные соединения Мез (Сг04)з]-5Н20. Эта соль менее растворима в горячем концентрированном растворе (NH4)2 204, чем аналогичная соль скандия. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология