Детектор чувствительный к концентрации

Если весь поток вещества омывает чувствительный элемент детектора (рис. 37, а), то это детектор прямоточного типа. В том случае, когда доставка вещества к чувствительному элементу происходит за счет диффузии,— детектор диффузионного типа (рис. 37, в). Возможен детектор смешанного типа (рис. 37, б). Для диффузионного детектора увеличение концентрации в камере можно описать уравнением массопередачи [c.101]

Свойство детектора сохранять чувствительность с изменением концентрации называется линейностью детектора. На рис. 106 показан график зависимости сигнала детектора от концентрации. На [c.245]

По зависимости площади пика на хроматограмме от скорости потока можно определить тип детектора. Общая формула зависимости сигнала от чувствительности, концентрации и расхода [c.47]

Наиболее часто объем газовой пробы берут 1—3 мл. Очень важно, конечно, чтобы он оставался постоянным от аналнза к анализу. Поэтому нельзя допускать утечки газа в процессе ввода пробы в поток газа-носителя. Современные хроматографы дают возлюжность менять объем пробы газа, выбирая наиболее целесообразный для конкретной задачи. Если необходимо получить максимальную чувствительность при анализе, то применяют возможно больший объем пробы. При этом заведомо приходится допускать ухудшение разделения, а иногда и нарушение линейной зависимости сигнала детектора от концентрации. Все это решается в процессе подбора оптимальных условий анализа. На разделение может влиять конструкция и размер камер детектора. Достигнутое в колонке разделение компонентов может ухудшиться, если инертность детектора слишком велика или слишком велики его камеры. [c.71]

Для любого детектора чувствительность к анализируемому соединению определяется как угловой коэффициент Л = tg ф (см. рис. П.21). На линейном участке кривой он одинаков для любой точки. За пределами линейной части кривой в зависимости от концентрации вещества в потоке газа-носителя А принимает различные значения, так как представляет собой тангенс угла наклона касательной к кривой, т. е. для нелинейного участка кривой Л = / (с), а это означает, что значение площади пика будет изменяться непропорционально количеству вещества. [c.41]

В пламенно-ионизационном детекторе используется, способность водорода при горении не образовывать ионы. Если в водороде присутствуют органические примеси, то ионы образуются. Поэтому при нахождении пламени в ионизационной камере по величине тока можно получить информацию о количестве примеси. При этом показания определяются не концентрацией примеси, а потоком ее через детектор. Чувствительность пламенно-ионизационного детектора составляет 10 г/с. [c.402]

Недостаток детектора состоит в том, что уже при сравнительно небольших концентрациях (10 — Ю %) нарушается линейная связь между количеством вещества и показаниями детектора. Если концентрация вещества значительно превышает указанную величину, происходит раздвоение пика вследствие существенного уменьшения чувствительности детектора при высокой концентрации, отвечающей максимуму ника. В соответствии с кривой, представленной на рис. 33, чувствительность детектора при высоких концентрациях существенно ниже, чем при низких, и даже может принимать отрицательные значения. [c.150]

Предел обнаружения миним концентрация или миним массовая скорость анализируемого в-ва, к-рые еще можно обнаружить Предел обнаружения хроматографич методики наименьшее содержание контрольного в-ва, определяемое Д X с заданной доверит вероятностью, при этом выходной сигнал должен в 2 раза превышать уровень флуктуационных шумов Линейный динамич диапазон интервал, в к-ром сохраняется линейная зависимость показаний детектора от концентрации или кол-ва анализируемого в-ва Он определяется как отношение макс концентрации, при к-рой сохраняется линейность, к миним определяемой концентрации Значение чувствительности детектора в линейном динамич диапазоне величина постоянная [c.25]

В идеале хроматографический детектор должен отвечать следующим требованиям высокая чувствительность к анализируемым веществам, мгновенная реакция на изменение состава газовой фазы, линейная зависимость сигнала детектора от концентрации компонентов в газе-носи-теле в широком диапазоне концентраций, независимость сигнала детектора от температуры, давления и скорости газа-носителя, стабильность нулевой линии, простота конструкции, безотказность в работе и низкая стоимость. [c.501]

Если связь сигнала детектора с концентрацией вещества выражается прямой линией, то детектор называется линейным. Линейный диапазон детектора — отношение максимальной концентрации вещества к минимальной (С акс/С ии) в потоке газа-носителя на выходе из колонки и сигналом детектора (рис. И). В пределах диапазона линейности чувствительность детектора не зависит от концентрации. Для любого детектора [c.68]

Все рассуждения о максимально допустимом объеме кюветы, приведенные в гл 2, справедливы и для флуоресцентного детектора, однако здесь дело обстоит несколько сложнее, чем для УФ-детектора При детектировании по поглощению излучения чувствительность можно сохранять постоянной до тех пор, пока при уменьшении объема кюветы удается сохранить неизменной длину пробега луча При флуоресцентном же детектировании чувствительность пропорциональна объему облучаемого раствора Следовательно, уменьшая объем ячейки, необходимо учитывать и вклад обт ма кюветы в расширение пика, и уменьшение чувствительности в результате уменьшения объема раствора Найти оптимальное решение порой не так просто Если уменьшить объем кюветы детектора пропорционально объему пика, то в той же пропорции уменьшиться также и объем облучаемого раствора, что приведет к уменьшению массовой чувствительности детектора, хотя концентрация определяемого компонента в растворе и будет существенно выше, чем при использовании обычных колонок [c.106]

На графике зависимости чувствительности детектора от концентрации введенной пробы (рис. Х-1) показано изменение чувствительности АН, соответствующее изменению концентрации [c.202]

Рис. Х-1 График зависимости чувствительности детектора от концентрации вещества в детекторе

Для детекторов, которые реагируют на концентрацию пара в газе-носителе, объем ячейки вызывает искажение сигнала. Вначале в ячейке детектора устанавливается концентрация, которая, воздействуя на чувствительный, элемент, и определяет выходной сигнал. Указанный эффект приводит к интегрированию истинной концентрации за время, которое определяется отношением [c.23]

Когда же газы с высокими ионизационными потенциалами поступают в детектор, то ионный ток уменьшается в большей степени, чем в отсутствие органических паров. Этот эффект легко обнаружить, если величину изменения ионизационного тока, возникающего в простом детекторе при концентрации азота в аргоне, равной 100 частям на миллион, отложить на графике в зависимости от концентрации добавленного ацетилена. Чувствительность наибольшая, когда концентрация ацетилена составляет примерно 50 частей на миллион при этом можно [c.42]

Чувствительность детектора. Наиболее существенные искажения вносятся в хроматограмму детектором. Эти искажения обусловлены чувствительностью и инерционностью, а также ограниченностью линейного динамического диапазона детектора. Чувствительность детектора определяется величиной сигнала, отвечающей единичной концентрации компонента в газе-носителе, а также уровнем флуктуационных шумов. Отношение сигнала к фону характеризует обеспечиваемую детектором точность. [c.239]

Детектор непосредственной ионизации обладает низкой по сравнению с другими ионизационными детекторами чувствительностью и используется поэтому лишь при высоких концентрациях определяемых компонентов. Однако, работая с таким детектором, можно применять любой газ-носитель и анализировать самые различные вещества [19]. [c.175]

Некоторые данные, относящиеся к работам по изотермическому разделению больших проб, приведены в табл. 29 Приложения. Из этих данных видно, что при использовании катарометров путем увеличения пробы можно добиться чувствительности порядка 1СИ % (разумеется, для этого пригоден далеко не любой катарометр). Такая чувствительность удовлетворительна для решения ряда практических задач. Если концентрация примеси еще меньше, то с помощью катарометра уже не удается определить примесь даже в случае весьма значительного увеличения пробы (другими словами, определение примесей без концентрирования можно проводить тогда, когда чувствительность концентрационного детектора отвечает концентрации примесей в исходной пробе или чувствительность потокового детектора — соответствующему потоку). [c.258]

Большое число исследований посвящено определению окиси углерода и водорода в сочетании с метаном и легкими углеводородами в рудничной атмосфере [193, 194], в жилых помещениях [195] и в атмосфере закрытых обитаемых помещений (космических кораблей, подводных лодок и др.) [196, 197]. В работе [195] указана концентрация определяемых примесей она составляет 10 — 10 мг/м . Содержание криптона и ксенона в воздухе приведено в работе [198]. Следы радона в атмосфере определяли с помощью концентраторов [199], Фос-фин в воздухе [200] определяли методом газовой хроматографии с помощью фосфорного термоионного детектора чувствительностью до 5 мг/л. Для определения содержания фосгена в нетоксических концентрациях до 10 % в сочетании с другими токсичными газообразными продуктами (СО, j, H l и др.) определяли с применением электронно-захватного детектора [201]. Трехфтористый хлор определяли в концентрации менее 1 ч на миллион с применением электронно-захватного детектора. [c.113]

Кроме того, чтобы решить вопрос о применении данного детектора в газовой хроматографии, необходимо знать следующие его характеристики 4) предельную чувствительность (предел обнаружения) интересующего компонента анализируемой пробы 5) предельную концентрацию, до которой сохраняется линейность градуировочной характеристики 6) специфическую чувствительность к различным компонентам анализируемой пробы 7) размеры камеры, в которой происходят физические процессы, определяющие сигнал детектора ( чувствительный объем ). [c.374]

Чувствительность - это способность метода реагировать на изменение содержания определяемого компонента, если между сигналом детектора и концентрацией последнего существует зависимосгь, н 1зьшаемая фадуировочной функцией [c.165]

Из колонки газовоздушная смесь попадает в измерительную камеру детектора, где концентрацию отдельных компонентов определяют по измерению либо теплопроводности, либо теплоты сгорания (если они сгорают). Для подобного определения в хроматографе ГСТЛ-3 применена схема моста Уитстона, два плеча которого представляют собой две платиновые нити накала (рабочий и компенсационный чувствительные элементы), а два других — одинаковые балластные сопротивления. Рабочим чувствительным элементом в нем служит платиновая нить, помещенная в камере, через которую проходит анализируемый газ. Такая нить работает как термометр сопротивления. [c.144]

Чувствительность передает связь между показаниями прибора (величиной сигнала детектора) и измеряемой характеристикой (концентрацией, потоком). Для концентрационных детекторов чувствительность, как функция легко измеряемых параметров, определяется согласно Димбату, Портеру и Строссу по (Vn.14). Для потоковых детекторов чувствительность рассчитывается по (VH.34). Чувствительность массовых детекторов [c.243]

Чувствительность передает связь между показаниями прибора (величиной сигнала детектора) и измеряемой характеристикой (концентрацией, потоком). Для концентрационных потоковых и массовых детекторов чувствительность, как функция легко измеряемых параметров, определяется, согласно Димбату, Портеру и Строссу, по формулам [c.48]

Свойство детектора сохранять чувствительность с изменением концентрации называется линейностью детектора. На рис. 11.19 показан график зависимости сигнала детектора от концентрации. На графике три участка I — соблюдается линейность, 1 — нет линейности, /// — сигнал не зависит от концентрации. На рисунке Стш — порог детектора, т. е. та минимальная концентрация, которую без большой погрешности улавливает детектор Ста — та максимальная концентрация, где кончается линейность, т. е. кончается линейная зависимость сигнала от концентрации. Стах/стш называется линейным динамическим диапазоном (ЛДД). В интервале от Сп11п до Стах детвктор рзботает линейно. Принято условно считать верхней границей линейного диапазона детектора та- [c.51]

Р и с.. 33. Зависимость чувствительности аргонового ионизационного детектора от концентрации анализируемого вещества (Ландрок, 1961). [c.144]

Дешнер и Стросс [77] в 1962 г. предложили новый вариант метода тепловой десорбции, позволяющий значительно уменьшить ошибки, возникающие из-за нелинейной зависимости между показаниями детектора и концентрацией адсорбируемого вещества, а также из-за изменения скорости потока газа при десорбции. Суть метода заключается в измерении удельных поверхностей путем сравнения площадей пиков для адсорбентов с известной и неизвестной поверхностями. При этом в ряде работ [40, 71, 75, 78] показано, что наиболее подходящим адсорбатом является аргон, адсорбция которого мало чувствительна к химической природе поверхности твердого тела. Кроме того, применение аргона вместо азота по ряду причин дает возможность увеличить точность измерений, а соответственно и точность определяемых удельных поверхностей, пропорциональных площадям десорбционных пиков [c.118]

Если площадь пика вычисляют путем интегрирования кривой, полученной нри измерении концентрационным детектором, то в ошибку войдет также величина площади, лежаще за гран1щей чувствительности концентраций. Если Сч/Ст = 10 , то ошибка составляет 0,3% от площади ес.ли сч/с, = 10 , то 0,02% если Сч/Стп = 10 , то 3%. Сюда же добавляется ошибка, связанная с неточностью определения концентраций, превышающих Сч. [c.265]

Важная задача определения малых концентраций углеводородов сводится к решению двух вопросов повышение разделительной способности хроматографической колонки для систем, в которых соотношение между содержанием основного компонента и примесью велико, и повышение чувствительности детекторов. Чувствительность чаще всего применяемого в приборе ХТ-2М детектора, основанного на измерешш теплопроводности, составляет 0,1%, а для детекторов, основанных на тепловом эффекте сгорания, — 0,02—0,05%>. Поэтому необходимо облегчить работу детектора путем применения хроматермографического обогащения. [c.357]

Для концентрационного детектора мннил1альная концентрация компонента в газе-носителе, которую можно определить, т. е. порог чувствительности, [c.85]

Изотермическое разделение больших проб. Как было показано выше, чувствительность увеличивается при перегрузке колонки. В связи с этим при определении микропримесей чгсто вводят непосредственно в хроматографическую колонку большое количество смеси и проводят разделение в изотермических условиях. Одним из первых в этом направлении работал Пич [274], который определял примеси кислорода, оксида углерода, азота и легких углеводородов в этилене. В качестве детектора он использовал обычный катарометр или даже азотомер со ш,елочью. При использовании катарометров путем увеличения пробы можно добиться чувствительности порядка (разумеется, для этого пригоден далеко не любой катарометр). Такая чувствительность удовлетворительна для решения ряда практических задач. Если концентрация примеси еще меньше, то с помощью катарометра уже удается определить примесь даже в случае весьма значительного увеличения пробы (другими словами, определение примесей без концентрирования можно прОБОдить тогда, когда чувствительность концентрационного детектора отвечает концентрации примесей в исходной пробе или чувствительность потокового детектора—соответствующему потоку). [c.243]

Методы определения. В воздухе. Хроматографический метод на бумаге, основанный на переводе С. в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии с ацетатом ртути и выделении полученного соединения с применением способа нисходящей хроматографии минимально определяемое количество 1 мкг ( Тех. уел... ). Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта реакции С. с концентрированной Н2504 сравнение интенсивности желтой окраски со стандартной шкалой [47]. Метод ТСХ с применением отражательной спектрофотометр и и основан на переведении С. в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути в среде этанола и последующем хроматографировании предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха) погрешность определения 10 %, диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м [411. Метод ГЖХ отбор проб без концентрирования предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг диапазон измеряемых концентраций 1,7—17,0 мг/м [41]. В почве. Метод ГЖХ на приборе с пламенно-иониЗационным детектором — чувствительность 0,05 мкг— или с детектором по теплопроводности — чувствительность 0,01 мг (Даукаева). В к р о в и, Масс спектрометрический метод определяемые количества 0,5— 1 млн" (Вгос Ьег1). В биологических жидкостях. ГХ метод определения С., миндальной и фенилглиоксиловой кислот (Муравьева, Смоляр) чувствительность определения для фенилглиоксиловой кислоты 0,1 мг в 10 мл мочи и 0,25 мг в 1 мл крови для миндальной кислоты — 0,2 мг в 10 мл мочи и 0,5 мг в 1 мл крови предел обнаружения С. в крови 0,03 мкг, погрешность 1—3 %. Обзор методов определения С. в воздухе, определения С. и его метаболитов в биологических пробах ( Гиг. критерии... ). См. также Ксилолы. [c.199]