Детекторы непосредственной ионизации

Простейшим из ионизационных детекторов является детектор непосредственной ионизации, или детектор поперечного сечения ионизации (рис. III, На). Под действием радиоактивного излучения в ионизационной камере образуются ионы, количество которых зависит от концентрации вещества в элюате и поперечного сечения ионизации, являющегося молекулярной характеристикой. Поскольку поперечные сечения ионизации легких газов, применяемых в качестве газов-носителей, весьма малы, сигнал детектора пропорционален концентрации анализируемых веществ. Чтобы упорядочить движение ионов и заставить их двигаться с определенной скоростью, к ионизационной камере прикладывают напряжение от 300 до 1000 в (электродами могут служить и патрубки). [c.175]

Детектор непосредственной ионизации обладает низкой по сравнению с другими ионизационными детекторами чувствительностью [c.175]

Шахтный газ детектор непосредственной ионизации [c.375]

Детектор непосредственной ионизации обладает низкой по сравнению с другими ионизационными детекторами чувствительностью и используется поэтому лишь при высоких концентрациях определяемых компонентов. Однако, работая с таким детектором, можно применять любой газ-носитель и анализировать самые различные вещества [19]. [c.175]

Возможность предсказания поправочных коэффициентов при детектировании аргоновым ионизационным детектором была проверена Ловелоком [72] для большой группы соединений, включающих -алифатические спирты, и-алифатические жирные кислоты и их метиловые эфиры, кетоны, простые эфиры и ароматические углеводороды. В другой статье [56] рассмотрены расхождения между рассчитанными и экспериментальными поправочными коэффициентами для спиртов. Такие несовпадения могут быть обусловлены протеканием других процессов, приводящих к отклонению от механизма, описываемого уравнением (5.56), в частности процессом непосредственной ионизации, пропорциональной поперечному сечению ионизации, что не учитывается упомянутым выше уравнением. Другим осложняющим фактором является то обстоятельство, что протекающие в детекторе процессы могут придавать основному механизму существенно иные особенности, обусловленные главным образом режимом работы, особенностями конструкции прибора и чистотой газа-носителя [23]. [c.60]

Необходимая степень чистоты непосредственно зависит от типа применяемого газохроматографического детектора. Недостаточно чистыми для анализа методом ГХ являются многие образцы. Из таких образцов необходимо удалить мешающие примеси, а также нелетучие вещества, присутствующие в них в слишком больших количествах. При повторных вводах проб эти нелетучие вещества могут накапливаться в колонке и изменять величины /уд, ухудшать разделение, приводить к неустойчивости нулевой линии и к потерям анализируемых веществ. Кроме того, эти вещества могут накапливаться в детекторе (детектор может быть и нечувствительным к этим веществам, например, если он высокоспецифичен) и приводить к постепенному уменьшению его сигнала. Особенно подвержены подобным загрязнениям детекторы с радиоактивным источником ионизации, которые не могут работать при температурах, заметно превышающих температуру колонки. Ввиду всего этого удаление нежелательных материалов (очистка) — часто необходимая предпосылка успешного анализа. [c.426]

Идеальными требованиями для детектора являются высокая чувствительность к присутствию компонента в газе-носителе, малая инерционность, линейность отклонения, независимость от изменения таких рабочих условий, как давление и скорость газового потока, хорошая устойчивость нулевой линии, простота конструкции и вспомогательных устройств, прочность и низкая стоимость. Регистрация по теплопроводности и по ионизации Р-лучами — это, по-видимому, два наиболее пригодных для широкого применения в обычных лабораториях способа. Однако применяются и другие детекторы весы для определения плотности газов, водородное пламя, а также непосредственное измерение объема газа после поглощения газа-носителя. [c.319]

При этом предполагается, что энергия фотонов выше, чем потенциал ионизации определяемых соединений. Источником УФ-излучения служит газоразрядная трубка низкого давления с окном из М р2, заполненная водородом и излучающая -линию серии Лаймана длиной 1215,7А (121,57 нм), что соответствует энергии фотона 10,2 эВ. Таким образом, энергия фотонов в детекторах данного типа составляет 9,5, 10,0, 10,9 и 11,7 эВ. Непосредственно к источнику излучения присоединяется ионизационная камера, через которую пропускают поток газа-носителя (в ионизационной камере поддерживается нормальное давление). Наложение электрического поля обеспечивает регистрацию носителей заряда, образовавшихся в результате фото-ионизации. Газ-носитель, гелий или аргон, должен быть высокой степени чистоты, чтобы уровень шумов был достаточно низким. Если газом-носителем служит азот, то на хроматограмме появляется также сигнал ионизирующих соединений, хотя предполагается, что процесс ионизации протекает по следующему механизму [c.469]

Известно три возможных механизма ионообразования в ТИДе первый — непосредственное влияние анализируемых примесей на работу выхода щелочного иона, т. е. поверхностная ионизация. По такому принципу работает галоидный течеискатель [5], детектор Кремер [6, 7] и др. второй — влияние примесей на скорость испарения соли щелочного металла с последующей диссоциацией в пламени [1, 8] третий — химическая ионизация в пламени, содержащем пары щелочного металла, при попадании туда примесей фосфор-органичесКих соединений [4, 9]. [c.38]

В ГХ свойства газа-носителя, как правило, значительно отличаются от свойств исследуемого вещества. Поэтому детектор ионизации в пламени, детекторы по удельной теплопроводности или плотности можно непосредственно использовать для определения незначительных концентраций исследуемого вещества в газе-носителе. Подвижная фаза в КЖХ по физическим свойствам близка к исследуемым веществам. Вследствие этого для детектирования в [c.15]

Принцип действия фотоионизационного детектора заключается в том, что в потоке инертного газа, например, аргона, возбуждается коронный газовый разряд постоянного тока. В разряде образуются метастабильные атомы аргона. При высвечивании эти атомы создают поток фотонов, на пути которого располагают коллекторные электроды. В область коллекторных электродов поступает газ-носитель с компонентами разделенной в колонне смеси. Фотоны либо непосредственно ионизируют молекулы компонентов смеси, либо ионизация происходит за счет передачи энергии фотонов через вновь образующиеся метастабильные атомы аргона. Образовавшиеся ионы создают в поле поляризующих (коллекторных) пластин ток, который регистрируется усилителем. Сведений о механизме ионизации, а также о влиянии различных факторов на чувствительность такого типа детектора очень немного. [c.48]

Мюллера (газоразрядного). Все эти детекторы представляют собой наполненные той или иной газовой смесью сосуды, которые имеют два электрода. Схема включения детектора показана на рис. 122. Механизм ионизации газов излучением различного типа и энергии не одинаков, но энергия, затрачиваемая на образование лары ионов, во всех случаях составляет около 34 эВ. Первичная ионизация, т. е. ионизация, производимая ядерной частицей непосредственно, зависит только от доли энергии, которую ядерная частица (фотон) теряет на пути в детекторе. [c.369]

Принцип действия многих обычных детекторов излучений основан на электропроводности газа, возникающей благодаря созданной в нем ионизации. Такого рода проводимость в некоторой степени аналогична электропроводности растворов, обусловленной присутствием ионов электролита. При наложении электрического поля ионный ток проводимости (вызванной в газе излучением) сначала возрастает затем, по мере увеличения приложенного напряжения, ток достигает некоторой постоянной величины, являющейся непосредственной мерой скорости образования заряженных ионов в соответствующем объеме газа. Эта постоянная величина называется током насыщения. На рис. 33 схематически представлены объем газа и собирающие электроды, разность потенциалов между которыми V, прибор для измерения ионизационного тока I, а также график зависимости I от V, который можно получ 1ть в таком опыте. [c.136]

Существуют разнообразные конструкции ЭЗД. Первый детектор, описанный Ловелоком (рис. П.30, а), имел вид конденсатора с плоскопараллельными электродами, на одном из которых был размещен источник. Примером другой типичной конструкции является коаксиальный детектор (рис. П.30, 6), в котором один электрод выполнен в виде цилиндра с источником на внутренней поверхности, а другой — в виде стержня, расположенного на оси цилиндра характеристики обоих типов детекторов довольно близки. Несколько позднее был предложен (Грегори) более совершенный вариант конструкции (рис. П.30, в), в которой зона ионизации продувочного газа конструктивно отделена от зоны захвата электронов молекулами пробы. Катод имеет форму цилиндра, на поверхность которого прикреплен радиоактивный источник. Продувочный газ обтекает катод, подвергаясь ионизации в зоне катода. Газ-носитель из колонки поступает через сетку анода, выполненного в виде стержня с осевым каналом. Эффективная зона захвата расположена в непосредственной близости от анода. Такая схема имеет ряд преимуществ, состоящих в том, что ионизируется только продувочный газ, а анализируемые вещества не подвергаются действию радиации. Радиоактивный источник всегда находится в потоке чистого газа, и его загрязнения исключены. [c.94]

Детекторы с ловушкой ионов (ЛИД). Хотя детектор с ловушкой ионов был разработан относительно недаврю, он приобретает большую популярность в качестве газохроматографического детектора. Он произошел от квадрупольного масс-анализатора, но претерпел полную переделку. Потенциал, который контролирует сканирование, подается на кольцевой электрод, расположенный между двумя заземленными крышками (рис. 14.2-3,5). Молекулы аналита, поступающие в детектор непосредственное ГХ-колоики, ионизируются электронным ударом. Ионизация и введение пробы в ловушку ионов являются импульсными, поскольку включение и выключение ускоряющего потенциала осуществляется через определенные промежутки времени. Затем ионы накапливаются [c.604]

В комплекте с хроматографом поставляют десять детекторов катарометр, плотномер, пламенно-ионизационный, аргоновый, микроаргоновый, аргоновый триодный, электронозахватный, непосредственной ионизации, фотоионизационный и, наконец, детектор электронной подвижности. Детекторы находятся в отдельном термостате. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов для получения качественной и количественной хроматограмм. Имеется интегратор, а также счетчик радиоактивности для определения радиоактивных компонентов смеси. Для этого применяют конверсию элюата до двуокиси углерода или водорода и регистрируют радиохроматограмму при помощи пропорционального счетчика и самописца. [c.189]

Рис. 111,11. Ионизационные детекторы [19] непосредственной ионизации (а), микроаргоновый (6) и аргоновый триодный (в)

На нонизацпонном эффекте, производимом радиоактивным излучением, основан принцип работ следующих типов детекторов ионизационной камеры, пропорционального счетчика и счетчика Гейгера — Мюллера. Все эти детекторы представляют собой наполненные той или иной газовой смесью сосуды, которые имеют два электрода. Схема включения детектора показана на рис. 125. Механизм ионизации газов излучением различного типа и энергии не одинаков, но энергия, затрачиваемая на образование пары ионов во всех случаях составляет около 34 эв. Величина первичной ионизации, т. е. ионизация, производимая ядерной частицей непосредственно, зависит только от доли энергии, [c.334]

В колонке происходит разделение бензиновых фракхдЛ иа индивидуальные углеводороды. Из колонки эт углеводороды в смеси с газом-носителем попала пгг в детектор, который фиксирует изменение валичи-ны тока ионизации, возникающего при сгорании органических молекул в ш1амени (смесь водорода и кислорода). Электрический сигнал преобразуется в непосредственно измеряемое отклонение пера потешхио-метра. Величина сигнала зависит от концентрации в анализируемой пробе углеводородов. [c.67]

Ионизованные молекулы и атомы по их массам разделяют в масс-спектрометре, схема основных узлов которого приведена на рис. 12.1. Он состоит из устройства для ввода пробы 1, в которое газы вводят непосредственно, а жидкости испаряют заранее или в приборе. Задача системы напуска заключается во вводе такого количества газообразной пробы, чтобы обеспечить давление 10" —10" мм рт. ст. в ионном источнике 2, где молекулы иониз1фуются. При ионизации электронным ударом электроны испускаются раскаленньпй катодом, соударяются по пути к аноду с молекулами введенного вещества и часть этих молекул электроны ионизуют. Образующиеся ионы выводятся из зоны ионизации, ускоряются электрическим полем и одновременно фокусируются в пучок (узел ускорения и фокусировки ионов 3). Нейтральные молекулы удаляются вакуумным насосом. Все узлы прибора находятся под высоким вакуумом (вакуумная система 4), который обеспечивает необходимую длину свободного пробега ионов. Поток ускоренных ионов попадает в масс-анализатор 5, где ионы разделяются по массе. Разделенные пучки ионов затем попадают в детектор б, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который усиливается усилителем 7 и обрабатывается ЭВМ 8. [c.365]

Конструкция горелки, описанная в этой работе, допускает поступление образца непосредственно в конус пламени. В этом лучае, согласно данным Брандта [338], ионизация вызывается электронами термоионизации. Горелка состоит из двух никеле-вы.ч концентрических трубок. Через среднюю трубку проходят газ-поситель и образец, а через внешнюю — водород. К двум платиновым электродам, расположенным выше горелки, подводится напряжение 200 в. Поведение детектора проверено на образцах С1г, С1Рз и НР и получено соотношение 10 3 1. Здесь имеет место чувствительность по отношению к потенциалу ионизации [c.66]

Концентрациопно-про-явительная хроматография создает возможность непосредственного применения пламенно-ионизаци-онного детектора для анализа инертных газов. [c.96]

Ионизационный пламенный детектор. Детекторы такого типа вмонтированы в хроматографы, выпускаемые в Чехословакии. Впервые ионизационный пламенный детектор был сконструирован Мэк Бильем и Дюаром , а также Харлеем с сотрудниками . В данном случае используют в качестве возбудителя ионизации пламя горелки, аналогичной горелке Скотта. В пламя вставлены два электрода из платиновой проволоки, на которые при помощи анодной батареи подается постоянное напряжение, В случае применения азота к нему добавляют водород, а при использовании в качестве газа-носителя водорода добавляют азот. Смешивание газов происходит непосредственно перед горелкой. [c.99]

Специально для капиллярной хроматографии был разработан микроаргоновый ионизационный детектор (рис. 64, б), в котором анодом служит коммуникация, подводящая газ из колонки [82]. Благодаря тому, что этот электрод имеет небольшие размеры и, кроме того, помещен в углублении изолятора, вблизи него напряженность электрического поля достигает очень больших значений, что ведет к возникновению пространственного заряда в небольшом объеме газа, непосредственно примыкающем к подводящей трубке. Ионизация детектируемых продуктов происходит именно в этой области. Поэтому эффективный объем микроаргонового детектора очень мал, почти такой же, как у пламенпо-ионизацион- [c.147]

Определение состава и содержания микропримесей углеводородов в газах предусматривает использование метода газожидкостной хроматографии в сочетании с высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. Действие пламенно-ионизацн-онного детектора основано на измерении электропроводности пламени водорода, в котором сжигается анализируемая газовая смесь. При сгорании углеводородов происходит ионизация пламени и соответственно возрастает его электропроводность, что фиксируется электронным устройством. Однако чувствительность пламенно-ионизационного детектора недостаточна для непосредственного определения микропримесей углеводородов в воздухе и кислороде. Поэтому разработанная Е. В. Вагиным методика, приведенная в [34], предусматривает предварительное обогащение микропримесей углеводородов в специальном концентраторе при низкой температуре и последующее хроматографическое определение содержания углеводородов. Чувствительность метода по пропану составляет 2-10 мол. долей при объеме пробы газа 0 дм . Метод позволяет осуществить раздельное определение предельных и непредельных углеводородов (от Сг до С ) в газах. [c.366]

Электронные умножители (фотоумножители), в которых усиление первичного импульса достигается за счет эмиссии вторичных электронов, могут найти примененне в измерениях радиоактивности для непосредственного обнаружения жестких р-лучей или а-частиц [45]. Электронный умножитель может также служить в качестве детектора для вспышек света, испускаемых электронами (излучение Черенкова) [46], или отдельных вспышек флуоресценции, вызванной ионизацией флуоресцирующих органических п неорганических веществ [47, 48]. [c.152]

ВЫСОКИМ давлением гормон можно обнаружить и идентифицировать после очистки. Физический детектор того или иного типа выполняет эту операцию сразу же после выхода определяемых соединений из колонки. ИУК, например, можно обнаружить и количественно определить, измеряя при оцределенной длине волны флуоресценцию, возбуждаемую при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами с определенной длиной волны. Гиббереллины идентифицируют с помощью масс-спектрометра, в который эти соединения поступают непосредственно из колонки газового хроматографа. Масс-спектрометр — сложно устроенный прибор — используется для того, чтобы расщепить все молекулы исследуемого вещества на множество молекулярных ионов (ионизацию проводят путем бомбардировки вещества пучком электронов или другими способами), которые затем разделяются в соответствии с величиной отношения их массы к заряду. Поскольку регистрируемые наборы фрагментов (молекулярных ионов) характерны для определенных исходных молекул, с помощью этого прибора можно идентифициравать и количественно определить любой гормон. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология