Металлы вакуумная дистилляция

Отделение кадмия от цинка производят разгонкой, так как температура кипения кадмия ниже, чем у 2п (табл. 12.45). Наиболее чистые металлы получают вакуумной дистилляцией и кристаллизацией. [c.392]

Восстановление двуокиси рения. Этот способ применяется в хлорном способе рафинирования рения [27]. Исходный порошок технического рения хлорируют при 600—700° получается Re l 5, который очищают вакуумной дистилляцией. Хлорид разлагается водой. При этом 65—70% Re осаждается в виде гидратированной двуокиси. Полное разложение хлорида достигается при pH 2,5—3 [80, с. 71 ]. Отфильтрованный и промытый осадок сушат в вакууме и восстанавливают водородом в две стадии сначала при 400—600°, затем при 800°. Раствор окисляют перекисью водорода, нейтрализуют аммиаком и выделяют из него перренат аммония, который возвращают на восстановление [27 ]. Метод приводит к хорошей очистке от примесей щелочных и щелочноземельных металлов. В то же время железо, кремний и ряд других примесей не отделяются. [c.313]

Металлические литий, рубидий и цезий, полученные одним из указанных выше методов, содержат механические включения и целый ряд растворенных в металле примесей. Для очистки металлов разработано несколько способов фильтрование, переплавка под слоем масла, нагревание с геттерами, зонная плавка, гидрирование и вакуумная дистилляция [3, 10—12, 23, 24, [c.393]

Исключительно большое значение для рафинирования рубидия и цезия имеет вакуумная дистилляция. Среди различного типа установок для вакуумной дистилляции достаточно проста и эффективна установка А. С. Микулинского [258], схема которой представлена на рис. 24. В бункер заливают петролейный эфир и загружают кусочки очищенного с поверхности рубидия или цезия. Затем в бункере создают вакуум 1-10" мм рт. ст. После испарения эфира в бункер впускают аргон и поднимают температуру до 100°. По удалении окклюдированных газов металл в затворе расплавляют. Необходимое его количество впускают в камеру испарения механические примеси при этом остаются на фильтрующем дне бункера. Температуру в камере испарения устанавливают 350—400° [89]. Дистилляцию металлов до конца не доводят в камере испарения остается - 10% металлов, обогащенных примесями. Качество очищаемых металлов зависит от материала, из которого сконструирована дистилляционная установка, и от темпе- [c.157]

Значительный интерес представляет очистка вакуумной дистилляцией, проводящейся при остаточном давлении около 10 мм рт. ст. и температуре 1400° материал тигля — окись бериллия. Предварительно из расплавленного металла при 1500° (атмосфера аргона, 20 мм рт. ст.) отгоняют примеси. Рафинированный бериллий в зна- [c.215]

Шихта содержала фторид РЗЭ, очищенный вакуумной дистилляцией металлический кальций, взятый с 10%-ным избытком от стехиометрии. Шихту помещали в танталовый тигель, закрытый перфорированной танталовой крышкой, и медленно нагревали в индукционной печи при 600° для дегазирования. При той же температуре в печь вводили аргон, чтобы создать давление 500 мм рт. ст. Заканчивали процесс несколько выше 1418° (температура плавления СаРг) для лучшего отделения металла от шлака. После охлаждения металл легко отделяется от шлака. Чистота полученного в виде губки редкоземельного металла 97—99% [147]. Основная примесь— кальций, который удаляется при плавлении металла в вакууме. [c.142]

Полученный электролитический алюминий содержит 98,5—99,8% основного вещества. Примесями являются железо, медь, титан, кремний, механически захваченные при кристаллизации криолит, глинозем, уголь. Сырой металл сначала переплавляют, а затем подвергают электрохимическому рафинированию в расплаве из фторидов алюминия и натрия и хлорида бария. При рафинировании чистота алюминия достигает 99,9%. Особо чистый алюминий, необходимый, например, в электронной технике, получают специальными методами вакуумной дистилляцией и зонной плавкой. [c.333]

Наибольшее практическое значение среди всех методов рафинирования щелочных металлов имеет вакуумная дистилляция [3, [c.393]

Для полноты удаления примесей из лития методом вакуумной дистилляции при достигнутом в системе вакууме большое значение имеет правильный выбор степени нагрева камеры испарения 5 и конденсатора 7 [3, 54]. По данным Р. Роджера и Г. Вьена [14], дистилляция лития в присутствии аргона при 800° С в вакууме (менее 4-10 мм рт. ст.) приводит к получению металла с содержанием натрия 0,002 вес. % при температуре конденсатора 340—420° С <ачество очищенного щелочного металла в значительной сте пени определяется материалом, из которого сконструирована ва куумная дистилляционная установка. Графит, кварц и стекло раз личных марок обладают малой устойчивостью в расплавах ли тия, рубидия и цезия при температуре выше 200° С [8, 50, 54] [c.395]

Для технологии редких металлов характерна необходимость рафинирования получаемого металла. Для этого широко ис пользуют вакуумную дистилляцию, иодидное рафинирование, кристаллофизические методы очистки и т. д. [c.9]

Химические методы кислородный при определении водорода раскисления металла жидким алюминием с последующим определением количества А Оз вакуумной дистилляции ртутной экстракции для отделения металла от избыточных фаз, содержащих газовые примеси и т. д. при определении кислорода метод Кьельдаля и его разновидности при определении азота и др. — предназначены для определения лишь одной газовой примеси. [c.931]

Концентрированная перекись водорода в настоящее время широко используется в ракетной технике в качестве горючего в паро-газовых установках. Одним из методов получения перекиси водорода в нефтехимической промышленности является прямое окисление низко-молекулярных алифатических углеводородов или алифатических спиртов. После вакуумной дистилляции и низкотемпературной кристаллизации получается 85 и 98%-ная перекись водорода, в составе которой в небольших количествах содержатся производственные примеси. Эти примеси, особенно следы каталитически активных металлов, оказывают заметное влияние на стабильность концентрированной перекиси водорода в условиях транспортировки и хранения. [c.281]

Вакуумную дистилляцию металлов при высокой температуре [64] трудно связать с фракционированием. Металлы различной летучести переходят в другую фазу в зависимости от их активности. Несмотря на это, вакуумная дистилляция является ценной, особенно для полного обезгаживания, для освобождения от окислов или углерода и для отделения от многих труднолетучих металлов. Дистиллируемый металл в большинстве случаев осаждается в тонкодиспергированном состоянии и обычно затем должен быть переведен в компактную форму при помощи металлокерамического метода или сплавлением. В некоторых случаях, как, например, у марганца [65], можно поддерживать такую температуру конденсации, при которой образуется плотная корка металла. Напротив, благодаря конденсации на охлаждаемой водой никелевой трубке и т. п. можно получать особо тонкодиспергированный, высокореакционный металл. [c.565]

В понятие вакуумные камеры включается любой откачанный объем, как например колбы электронных приборов, ртутные выпрямители, масс-спектрометры, установки для вакуумного напыления, установки для вакуумной плавки, установки для вакуумной дистилляции и сушки, ускорители заряженных частиц, камеры для имитации космических условий и другие вакуумные устройства. Для изготовления этих вакуумных камер, а также трубопроводов, подсоединяющих их к насосам или манометрам, применяются различные металлы и сплавы. Группы металлов и других материалов, используемых в различных областях вакуумной техники, приведены в табл. 2- 8. [c.31]

Получение железа высокой степени чистоты методом вакуумной дистилляции основано на различии упругости паров основного металла и примесей. На том же основана глубокая очистка железа методом зонного плавления, зонная очистка в твердом состоянии. Очистку от примесей (С, N, О, S), наиболее сильно влияющих на свойства железа, производят в атмосфере водорода. [c.462]

От болыиннства примесей ртуть очищают промывкой 20%-ным раствором НЫОз. При этом примеси металлов (кроме Ag и Аи) переходят в раствор. Ртуть высокой чистоты получают вакуумной дистилляцией или электролизом. [c.594]

При этом образуется металлическая ртуть, а не HgO, так как это соединение при нагревании разлагается. От большинства примесей ртуть очищают промывкой 20%-иым раствором HNO3. примеси металлов (кроме Ag н Au) переходят в раствор. Ртуть высокой чистоты получают вакуумной дистилляцией или электролизом. [c.562]

Более удобным для получения редкоземельных металлов иттриевой подгруппы считается электролиз с жидким катодом. Рекомендуется применять кадмий и цинк. Электролизом на жидком кадмиевом катоде из хлоридов РЗЭ в смеси с Na l и КС1 получены сплавы Gd- d (6% Gd), Dy- d (7,5% Dy), Eu- d (3,75% Eu). Для получения иттрия в качестве катода использовали сплав Mg- d (25—30% d). Электролизом получен сплав с 24% У. Очистку от кадмия и Mg производили вакуумной дистилляцией. Аналогичным путем были получены сплавы Рг и Sm, однако полностью отделить Mg от Sm не удается и при вакуумной дистилляции [152]. Применение цинка в качестве материала жидкого катода дает возможность получить сплавы с 10% Y и Sm и 13% Gd. Электролиз при 800° и плотности тока 2 А/см дает возможность получить 95%-ный выход по току для Y и Gd и 65 %-ный для Sm с извлечением указанных элементов на 90—95%. Из полученных сплавов цинк отгоняют вакуумной дистилляцией (10 мм рт. ст.) при 900°. Предуссматривается улавливание Zn на 98% с возвращением его в процесс. Получаемые таким способом металлы в виде высокореакционной губки хранят под слоем парафина [152]. [c.148]

Для рафинирования X. применяют обработку сухим или влажным Н2 при высоких т-рах, вакуумную дистилляцию, зонную плавку, иодвдное рафинирование. Дта получения особо чистого X. предложено использовать термич. разложение орг. комплексов, напр. бис(этилбензол)хрома с послед, водородной очисткой металла. [c.310]

Другим примером непригодности аммиачного метода является получение алкоксида олова(ТУ) [13]. При обработке аммиаком спиртового раствора хлорида олова(IV) образуется обильный осадок хлорида аммония, но после фильтрования не получается алкоксид олова(1У) нужной чистоты. Образующийся при этом сложный продукт содержит заметные количества хлорида и аммиака (или амида) и его нельзя очистить вакуумной дистилляцией. Причины такого поведения не ясны, на присутствие хлорида в этом случае не может быть обусловлено основностью алкоксидов олова (IV), так как последние являются кислотами Льюиса и титруются алкоксидами щелочных металлов. Возможно, сольволиз алкоксидов хлорида олова(1У) происходит не до конца вследствие прочности ковалентной связи Зн—С1, и по этой же причине не заканчивается также реакция с аммиаком. Возможно также, что образуется устойчивый шестикоординатный комплекс ЗпС1(ОК)з(МНз)(КОН). При реакции с алкоксидом натрия, вероятно, происходит нуклеофильное замещение ионами алкоксида [c.233]

Если различие между летучестью очищаемого металла и.примеси велики, то достаточно эффективны методы вакуумной дистилляции (перегонка) и сублимация. Подробные обзоры по этим иетодан приводятся в работах [67-70], [c.62]

Для получения полупентафосфидов рубидий или цезий нагревают с красным фосфором или его парами при 400—430° С в реакторе, из которого предварительно удален воздух. Затем черный продукт реакции подвергают вакуумной дистилляции для удаления непрореагировавшего металла и фосфора [213]. Можно синтезировать полупентафосфиды рубидия и цезия путем взаимодействия расплавленного фосфора с гидридами этих металлов. [c.110]

Чистота продажных резкоземельных металлов достигает 99% и бывает даже выше, В данной методике приводятся способы отделения РЗЭ от ближайших соседних РЗЭ. В смеси могут присутствовать другие металлы и особенно неметаллы (О, N. С, Н, Р, С1), причем часто в большем количестве, чем это обозначено на маркировке реактива. Поэтому для некоторых препаративных целей продажные реактивы необходимо перед употреблением очищать. Очистку обычно проводят перегонкой в высоком вакууме. От давления пара данного металла зависит устройство аппаратуры для перегонки. В табл. 27 приведены необходимые данные для вакуумной дистилляции РЗЭ. [c.1163]

Метод вакуумной дистилляции применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отгонка ртути в токе азота была использована для концентрирования малых количеств Си, Ag, Ли, Zn, Сс1, Оа, 1п, Т1, Ое, Зп, В1, Сг, Мо, Ве, Со, N1, В]з, Рс1, Ви, 1г и Рь [706]. Отстаток после отгонки ртути, находяш ийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов. [c.67]

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ. Именно в таком виде элемент № 52 нужен полупроводниковой технике. Получить же высокочистый теллур очень и очень непросто до последнего времени выручала лишь многократная вакуумная перегонка с последующей зонной плавкой. Правда, в 1980 г. журнал Цветные металлы сообщил о новом, чисто химическом способе получения теллура высокой чистоты, разработанном советскими химиками. С некоторыми производными моноазина теллур образует такие комплексные соединения, которые нацело отделяются от соединений магния, селена, алюминия, мышьяка, железа, олова, ртути, свинца, галлия, индия и еще по меньшей мере десятка элементов. В результате порошок теллура, полученный через моноазиновые комплексы, оказывается чище, чем полупроводниковый теллур, прошедший тройную вакуумную дистилляцию и 20 циклов зонной перекристаллизации. [c.69]

Влияние металлов, содержащихся в сырье каталитического крекинга, изучалось еще задолго до внедрения цеолитных катализаторов крекинга [63—65]. Исследование, недавно проведенное в компании AR O, дает возможность проанализировать ранние работы и распространить сделанные в них выводы на цеолитные системы. В частности, з же давно установлено, что тяжелые металлы Ni, V и Fe, остающиеся в сырье после вакуумной дистилляции, далее в нормальных условиях крекинга отлагаются на поверхности катализатора. По активности в реакциях дегидрирования, которые приводят к обогащению газа водородом, никель примерно вчетверо более эффективен, чем ванадий. Железо менее активно в дегидрировании по сравнению с ванадием, но если оно входит в состав катализатора или накапливается на поверхности катализатора в виде магнитных окислов при абразивном износе стенок реактора, то развивается сильно экзотермическая реакция окисления СО в Oj, что приводит к значительным перегревам катализатора в регенераторе. И хотя чередование циклов окисления-восстановления при крекинге и регенерации значительно снижает способность переходных металлов катализировать образование кокса и газа, влияние примесей зависит от скорости поступления свежих порций катализатора. В соответствии с данными компании AR O возрастание концентрации тяжелых металлов от 1,8 10 до 11,3 10"°% приводит к снижению общей конверсии с 79,0 до 75,6 об.% и соответственно к падению выхода бензина. Опыты в условиях постоянной конверсии сырья, равной 70%, показали, что [c.274]

Катализатор с таким содержанием металлов очень трудно регенерировать выжиганием смесью воздуха и водяного пара. После регенерации его активность ниже, чем у исходного катализатора, срок службы во втором цикле короче. В настоящее время ведутся работы по дальнейшему усовершенствованию способа регенерации катализаторов. Ввиду того, что при обессеривании непосредственно мазутов цикл работы катализатора короткий, рекомендуется обессеривать деасфальтнзаты, получаемые из остатков вакуумной дистилляции. На основании предварительных результатов можно сделать вывод, что этот метод является более надежным и экономичным. [c.115]

Методом вакуумной дистилляции можно получать бериллий наиболее высокой степени чистоты (99,97%), если исходить из оравни-тельно чистого металла, не содержащего марганца [223]. [c.174]

Хром технической чистоты получают алюмииотермическим, снлико-термическим, электролитическим и другими методами из оксида хрома, который получают из хромистого железняка. Из методов производства технически чистого металла, пригодного для дальнейшего рафинирования, наиболее прост и экономически выгоден электролитический. Стоимость электролитического хрома несколько выше, чем хрома, получаемого другими методами, но примеси из него могут быть удалены наиболее легко. Из методов очистки электролитического хрома от примесей наиболее широкое применение получила обработка хрома в сухом очи- щенном водороде. В процессе рафинирования из металла удаляется главным образом кислород, несколько понижается содержание азота и других металлических н неметаллических примесей, особенно элементов, имеющих высокое давление паров. Рафинирование электролитического хрома проводится длительным нагревом при 1300—1500 °С в условиях непрерывного притока водорода. Глубокую очистку хрома можно осуществлять также вакуумной дистилляцией с конденсацией Паров на холодной поверхности. [c.368]

Для более высокой очистки небольших количеств бериллия применяют перегонку летучего основного ацетата бериллия Ве О (С02СНз)в при 360—400° С или вакуумную дистилляцию металла при давлении Ы0 мм рт. ст. и температуре 1120— 1150° С [53]. [c.202]