Микроанализ рентгеновский

Метод рентгеновского микроанализа позволяет легко определять распределение элементов и сегрегацию компонентов с шагом 1 мкм и может быть полезен для исследования таблеток, а также крупных частиц катализатора. Особенно ценно сочетание этого метода со сканирующей электронной микроскопией. [c.30]

Измерение толщины углеродных пленок по длине цилиндрического реактора (с помощью Si-зондов и рентгеновского микроанализа) в условиях стационарного потока радикалов позволяло определять транспортные длины L рассматриваемого радикала при различных температурах и вычислять (в рамках диффузионной модели с гибелью активных частиц на стенках трубы) коэффициенты поперечной диффузии D и гибели радикалов (3. [c.78]

Для изучения поверхности электродов и явлений адсорбции используют оптические методы. Часть этих методов предназначена для исследования поверхностного слоя электродов, погруженных в раствор электролита и включенных в электрохимическую цепь. Таким образом получается информация о состоянии границы раздела фаз при заданном составе раствора и заданном потенциале электрода. К этим методам относятся эллипсометрический метод, а также методы обычного зеркального и неполного внутреннего отражения. Другая часть оптических методов изучения поверхности электродов требует удаления их из раствора, просушки и последующего исследования в глубоком вакууме. К этим методам относятся дифракция медленных электронов, Оже-спектроскопия, фотоэлектронная спектроскопия (рентгеновский микроанализ), сканирующая электронная микроскопия и некоторые другие методы. Эти методы дают информацию о микроструктуре поверхности твердых электродов, о химическом составе поверхностного слоя, изменение которого могло произойти в результате необратимой адсорбции тех или иных компонентов раствора, о составе и структуре возникших на поверхности окисных пленок. Однако для изучения обратимых адсорбционных явлений на электродах эти методы не подходят. [c.80]

Метод рентгеновского микроанализа (фотоэлектронной спектроскопии) основан на том же принципе, что и метод Оже-спектроскопии, только для этого метода выбивание электронов с нижних уровней достигается облучением поверхности не электронами, а жестким рентгеновским излучением. Этот метод обладает большей разрешающей способностью по энергиям вторичных электронов, и благодаря этому при помощи рентгеновского микроанализатора можно установить валентное состояние одного и того же элемента в различных поверхностных соединениях. Однако из-за глубокого проникновения рентгеновских лучей в глубь вещества даже при малых углах облучения анализ захватывает относительно толстый поверхностный слой ( 5 нм). [c.85]

Поверхность образца исследуют под микроскопом при освещении видимым светом Изображение поверхности получают с помощью отраженного электронного луча. Испускаемые при этом характеристические рентгеновские лучи делают возможным определение химического состава наблюдаемых участков методом так называемого микроанализа (микрозонда). Метод требует вакуума [c.150]

В 20 в. был разработан метод микроанализа орг. соед. (Ф. Прегль), предложены физ.-хим. и физ. методы анализа полярография (см. Вольтамперометрия),. масс-спектрометрия, рентгеновский спектральный анали ) (см. Рентгеновская спектроскопия) и др. Большое значение имело открытие в 1903—Ов хроматографии (М. С. Цвет) н создание ее вариантов, папр. распределительной хроматографии (1941, А. Мартин и Р. Синг). [c.46]

Поскольку бомбардировка электронами вызывает распад в-ва, при анализе и изучении хим. связей применяют вторичное излучение, как, напр., в рентгеновском флуоресцентном анализе (см. ниже) и в рентгеноэлектронной спектроскопии. Только в рентгеновском микроанализе (см. Электронно-зондовые методы) используют первичные рентгеновские спектры, т. к. пучок электронов легко фокусируется. [c.239]

В хим. исследованиях наиб, важны аналит. Э.-з, м., относящиеся ко второй фуппе. Среди них самый распространенный -метод рентгеноспектрального микроанализа, основанный на генерировании в выбранном локальном участке анализи )уемого офазца характеристич. рентгеновского излучения (см. Рентгеновская спектроскопия), по спектру к-рого устанавливают качеств, и количеств, элементный состав выбранного участка. [c.443]

РАСТРОВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ И РЕНТГЕНОВСКИЙ МИКРОАНАЛИЗ [c.1]

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский Р24 микроанализ В 2-х книгах. Книга 1. Пер. с англ. — М. Мир, 1984. — 303 с., ил. [c.4]

Монография содержит все необходимые сведения по растровой электронной микроскопии и рентгеновскому микроанализу и может служить ценным практическим руководством для исследователей, студентов и лиц, впервые столкнувшихся с необходимостью применения электронно-зондовых методик. Русское издание дополнено списком работ отечественных и зарубежных авторов, вышедших с середины 1978 г. [c.6]

При подготовке монографии были опущены некоторые разделы предыдущего издания. В частности, были исключены главы Механизмы формирования контраста изображения и Ионно-ионный микроанализ по массам . Эти и некоторые другие темы будут освещены во втором томе с предположительным названием Специальные методы растровой электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа , предназначенном уже для специалистов, освоивших вводный курс. [c.8]

В гл. 4 и 5 рассматривается процесс детектирования и обработки сигналов вторичных электронов, отраженных электронов, катодолюминесценции и рентгеновского излучения, полученных в РЭМ—РМА. Вслед за этим материалом в гл. 6—8 обсуждаются различные методы количественного и качественного рентгеновского анализа. Методы препарирования таких твердых материалов, как минералы, металлы и керамики, для РЭМ и рентгеновского микроанализа даются в гл. 9. Методы препарирования образцов весьма критичны для большинства биологических объектов и других материалов, содержащих воду. Методики нанесения покрытий для биологических объектов и образцов в материаловедении рассматриваются в гл. 10. Методы препарирования биологических объектов для РЭМ обсуждаются в гл. 11, а для рентгеновского микроанализа — в гл. 12. [c.11]

Для того чтобы получить эту информацию из измеряемых сигналов и по зарегистрированным изображениям в РЭМ, исследователю в процессе работы необходимы надежные качественные, а где это возможно, количественные знания о взаимодействиях электронов с образцом. В данной главе не дается глубокого изучения физики процесса взаимодействия электронов здесь лишь делается попытка дать общие представления, необходимые для анализа изображений в РЭМ и анализа сигналов, несущих информацию о составе. Дополнительный материал будет приведен в последующих главах, посвященных качественному и количественному рентгеновскому микроанализу. [c.21]

Второй основной тип рассеяния — это неупругое рассеяние. При неупругом рассеянии энергия передается атомам и электронам мишени и кинетическая энергия электрона пучка уменьшается. Имеется множество возможных процессов неупругого рассеяния. Мы рассмотрим лишь основные процессы, представляющие интерес в растровой электронной микроскопии и рентгеновском микроанализе (основные сведения по этому вопросу можно получить в книге Киттеля [И]). Краткое описание этих процессов будет представлено здесь. [c.25]

Расстояние, которое проходит электрон в твердом теле, удобно определять с помощью так называемой длины пробега электрона . В литературе существует несколько различных определений длины пробега электронов, здесь будут рассмотрены лишь те из них, которые представляют принципиальный интерес для растровой электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа. [c.41]

Подробное изучение свойств характеристического рентгеновского излучения не входит в рассмотрение данной книги, и интересующийся читатель может найти это, например, в [50]. Ниже мы коснемся лишь некоторых фундаментальных для рентгеновского микроанализа понятий, таких, как энергетические уровни атома, критическая энергия ионизации, серии линий рентгеновского излучения и интенсивность рентгеновского излучения. [c.70]

Отметим, что перенапряжение, используемое в практическом рентгеновском микроанализе, может принимать низкие значения вплоть до I7=l,5, что находится вне диапазона, для которого хорошо определено сечение ионизации. Далее, из рис. 3.39 мож- [c.77]

Основным процессом поглощения рентгеновского излучения в диапазоне рабочих энергий, представляющих интерес для микроанализа (1—20 кэВ), является фотоэлектрический эффект. В этом случае энергия кванта рентгеновского излучения полностью передается связанному электрону внутренних оболочек атома, в результате чего происходит испускание электрона (называемого фотоэлектроном) и аннигиляция фотона. Может также происходить неупругое рассеяние рентгеновского излучения, в результате которого происходит изменение энергии за счет эффекта Комптона, при котором рентгеновское излучение взаимодействует со свободным электроном. Для диапазона энергий, представляющего для нас интерес, сечение или вероятность эффекта Комптона настолько мала по сравнению с процессом фотоэлектронной эмиссии, что им можно спокойно пренебречь. Тогда поглощение рентгеновского излучения может рассматриваться исключительно как фотоэлектрический процесс. Для отдельного кванта поглощение является процессом все или ничего , т. е, либо из мишени испускается квант с неизменной энергией, либо он полностью поглощается. Этот факт особенно важен для проводящего анализ исследователя, который регистрирует характеристическое рентгеновское излучение определенной энергии для идентификации поэлементного состава образца. [c.86]

В 1968 г. была опубликована важная работа [105], в которой впервые было описано использование твердотельного детектора рентгеновских лучей в электронно-зондовом микроанализаторе. Хотя эта система едва могла разрешать соседние элементы, она все же продемонстрировала возможность совместного использования двух приборов. В течение нескольких последующих лет разрешение детектора было значительно улучшено — от 500 эВ до менее чем 150 эВ, в результате чего эта методика стала существенно более пригодной к требованиям микроанализа. В настоящее время идея использования твердотельных детекторов в рентгеновской спектроскопии средних энергий (1 —12 кэВ) не является новшеством и их можно найти в боль-шо.м числе растровых и просвечивающих микроскопов, а также в рентгеновских микроанализаторах. [c.210]

Рентгеновский спектрометр с дисперсией по энергии является удобным средством для качественного рентгеновского микроанализа. Тот факт, что весь спектр, представляющий интерес (область от 0,75 до 20 кэВ (или до энергии пучка)), может быть получен одно временно, обеспечивает возможность быстрой оценки состава образца. Так как эффективность 51 (Ь1)-детектора фактически постоянна (около 100%) в диапазоне энергий 3—10 кэВ, относительные интенсивности пиков для серий рентгеновских линий элементов близки к значениям, генерируемым в образце. В качестве негативной стороны следует отметить сравнительно низкое по сравнению с кристалл-дифракционным спектрометром энергетическое разрещение спектрометра с дисперсией по энергии, что часто приводит к проблемам, связанным с взаимодействием спектров, таких, как невозможность разделения линий рентгеновских серий разных элементов при низких энергиях (-<3 кэВ). Кроме того, наличие спектральных артефактов, таких, как пики потерь или суммарные пики, усложняет спектр, особенно когда рассматриваются пики с низкой относительной интенсивностью. [c.272]

Таблица 6.1. Распространенное взаимное влияние в рентгеновском микроанализе биологических объектов

Использование при исследовании серусодержащих присадок современных физических методов (рентгеновской дифрактомет-рии, рентгеновского микроанализа, оптической микроскопии, сканирующей электронной микроскопии) позволило сделать важные выводы по механизму действия присадок [150, 151] [c.136]

И-500 (Япония). Просвечивающий электронный микроскоп обеспечивает предельное разрешение 0,14 нм при изображении плоскости кристаллической решетки и 0,3 нм по точкам имеет увсличе 1ие от 100 до 800 000 раз, работает при ускоряющем напряжении до 125 кВ. У микроскопа имеются приставки для охлаждения и нагревания до 800°С. Вместе с приставкой HSE-2 микроскоп мокнет работать и как сканирующий, при этом достигается разрешение в режиме растрового просвечивания 3 нм и режиме вторичной электронной эмиссии 7 нм. При использовании микроскопа совместно с многими рентгеновскими спектрометрами можно проводить микроанализ. [c.147]

Рентгеноспектральный микроанализ основан на возбуждении электронным зондом характеристич. рентгеновского излучения исследуемого образца (см. Рентгеновская спектроскопия). Рентгеновские микроанализаторы создают на основе просвечивающих и растровых электронных микроскопов. Они состоят из электронной пушки с системой линз для формирования электронного зонда, рентгеновского спектрометра, к-рый разлагает излучение в спектр и преобразует его в электрич. сигналы, и регистрирующей системы. В приборе поддерживается высокий вакуум. По спектру характеристич. рентгеновского излучения определяют атомные номера элементов, а по интенсивности спектральных линий — их концентрации. Метод примен. для качеств. и количеств, определения всех хим. элементов, начиная с В абсолютные и относит, пределы обнаружения соотв. 10" —10 г и 10 —10 %. Относит, стандартное отклонение при количеств, анализе 0,02—0,05. Объем образца, к-рый можно анализировать данным методом, зависит гл. оор. от энергии первичных электронов [1—50 кэВ, или (0,16—8)-10 Дж], плотности образца, степени поглощения излучения и составляет 0,1—10 мкм . Рентгеноспектральный анализ примеп. для определения состава микровключений, распределения элементов в тонких слоях и фазового анализа твердых в-в, [c.701]

В 20 в. разработаны методы микроанализа орг. соединений (Ф. Прегль). Был предложен полярографич. метод (Я. Гейровский, 1922). Появилось много физ.-хим. и физ. методов, напр, масс-спектрометрнческий, рентгеновский, ядерно-физи ческие. Большое значение имело открытие хроматографии (М. С. Цвет, 1903) и создание затем разных его [c.159]

Для определения коэф. Д. расчетные данные (концентрац. профили и потоки диффундирующих частиц, сорбицион-но-десорбц. закономерности) сравнивают с экспериментальными. Последние находят с помощью разл. физ.-хим. методов изотопных индикаторов, рентгеновского микроанализа, гравиметрии, масс-спектрометрии, оптических (рефрактометрия, ИК спектроскопия) и др. [c.104]

Л. а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядериых р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. сигнала. [c.610]

В первой книге монографии известных американских специалистов изложены стандартные методы растровой электронной микроскопии и некоторые аспекты рентгеновского микроанализа. Рассмотрены особенности электронной оитики приборов, взаимодействие электронов с твердым телом, теория формирования изображения в растровом микроскопе, а также разрешение, информативность режимов вторичных и отраженных электронов, рентгеновская спектрометрия с дисперсией по энергии и длине волны и качественный рентгеновский микроанализ. [c.4]

А при 30 кВ. Эта величина тока значительно превышает минимальный ток (1—5-10 А), который обычно необходим для проведения удовлетворительного количественного рентгеновского анализа с кристалл-дифракционным спектрометром. Согласно рис. 2.1, а, работая с вольфрамовым катодом, можно производить рентгеновский микроанализ с минимальным размером зонда порядка 0,2 мкм (2000 А). Такой размер пятна значительно меньше диаметра области-возбуждения рентгеновского излучения в образце (1 мкм, см. гл. 3). Малый размер пучка такого порядка позволяет оператору легко получать электронные растровые изображения анализируемых областей без изменения рабочих условий. Пушка с катодом из ЬаВе дает дополнительные преимущества в режиме микроанализа, потому что она позволяет исследователю проводить надежный рентгеновский микроанализ с электронным зондом размером менее 0,1 мкм. Следует отметить, что в стандартном РЭМ размеры пучка составляют примерно 10 нм (100 А) (рис. 2.1,6). При этом ток зонда для катодов из У или ЬаВе составляет менее Ю °А и слишком мал для проведения рентгеновского анализа кристалл-дифракционным спектрометром. Однако это как раз тот диапазон значения токов, где возможно проведение рентгеновского анализа с дисперсией по энергии (см. гл. 5). [c.15]

Отражения более высоких порядков имеют место при значениях Ь, кратных его значению для отражений первого порядка. Обычно в спектрометрах выдаются показания непосредственно в значениях Ь. Реально в большинстве спектрометров с полной фокусировкой используются кристаллы, лишь изогнутые по радиусу кривизны 2Н, без шлифовки их поверхности до полного совпадения с кругом фокусировки, так как шлифовка кристалла приводит к потере разрешающей способности из-за увеличения количества дефектО В и зон с мозаичной структурой. Такой компромиссный вариант, известный как оптика Иоганна, приводит к некоторой расфокусировке изображения на детекторе, но не вызывает заметного ухудшения разрешающей способности. В другом типе спектрометра с оптикой Иоганна поддерживается постоянньгм расстояние от источника до кристалла и кристалл изгибается так, чтобы К менялась с изменением Я в соответствии с (5.2). Несмотря на то что механическое устройство спектрометра такого типа несколько проще, чем линейного спектрометра, лишь только некоторые кристаллы, такие, как слюда и Ь1Р, допускают повторный изгиб без значительных повреждений. По этой причине спектрометры с изгибаемым кристаллом практически не используются в микроанализе. Оптика Иоганна была реализована в другом приборе — в спектрометре с полуфокусировкой , в котором также остается постоянным расстояние от источника до кристалла. Но в этом приборе в карусельном устройстве монтируются несколько изогнутых кристаллов с различными радиусами кривизны, каждый из которых можно устанавливать в рабочее положение, вместо одного изгибаемого кристалла. Однако условие фокусировки для каждого кристалла строго выполняется только для одной длины волны, и поэтому для других длин волн будут иметь место некоторая расфокусировка и потеря разрешающей способности и максимальной интенсивности. Достоинство этого устройства заключается в том, что положение источника рентгеновского излучения на круге фокусировки менее критично, в связи с чем рентгеновское изображение, получаемое при сканировании электронного луча по поверхности образца, менее подвержено влиянию эффектов расфокусировки, поскольку изображение уже расфокусировано в целом. [c.194]

В итоге это сравнение наводит на мысль, что достоинства спектрометров с дисперсией по энергии и кристалл-дифракционных компенсируют слабые стороны каждой из систем. Таким образом, видно, что два типа спектрометров скорее дополняют, а не конкурируют друг с другом. Ясно, что на современной стадии развития рентгеновского микроанализа оптимальной спектрометрической системой для анализа с манспмальными возможностями является комбинация спектрометров с дисперсией по энергии и с дисперсией по длинам волн. В результате революции, происшедшей в развитии лабораторных м,иня-ЭВМ, стали доступными автоматические системы нескольких фирм-изготовителей, которые эффективно сопрягаются с кристалл-дифракционным спектрометром и с полупроводниковым детектором. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология