Аппаратура микроанализа

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

М. О. Коршун, Н. Э. Гельман. Новые методы элементарного микроанализа. Госхимиздат, 1949, (120 стр.). В книге описаны различные системы микровесов, аппаратура, а также скоростные микрометоды определения углерода, водорода, галоидов и серы из одной навески кроме того, дается методика определения кислорода и ртути. [c.492]

В принципе все описанные ранее методы (разд. 3—7) можно использовать для проведения микрохимических определений. Соответствующую аппаратуру и приборы следует при этом приспособить к проведению микроанализа. В микроанализе обычно используют предельные возможности соответствующих методов анализа. Так, при взятии обычной для микроанализа навески вещества у = 0,001 г) средняя квадратичная ошибка не должна превышать ау/у = 0,5% (отн.), тогда у = Y — Ко (брутто-вес и вес тары) и [c.422]

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

Одна из них —усовершенствованный вариант известного динамического метода определения удельной поверхности катализаторов. Преимуш,еством нашей методики является найденная нами возможность применения обычных аналитических весов (взамен пружинных кварцевых) для непрерывного контроля изменения веса при сорбционных измерениях. Для сохранения герметичности адсорбера при взвешивании находящегося там образца мы использовали специальный жидкостный затвор нашей конструкции. Еще более проста по аппаратурному оформлению другая наша методика определения поверхности дисперсных тел по адсорбции из растворов. Применение специальной аппаратуры для микроанализа значительно повысило точность известного метода. В нашей модификации его можно рекомендовать для определения малых удельных поверхностей (до ] м г) высокотемпературных носителей и катализаторов. В основу данной методики положено определение величины разделительной способности адсорбента — РСА по отношению к смеси бензола с н-гептаном (физический смысл РСА как физикохимической контакты был раскрыт в наших работах по жидкофазной адсорбции). [c.128]

Микроанализ на углеводородные газы основан на применении специальной аппаратуры, в связи с чем его описание дается в отдельном параграфе. Описание методов микроанализа редких газов дано в главе VH. [c.221]

Прошло сравнительно мало времени, чтобы достаточно полно оценить все возможности нового метода микроанализа. Недостаток аппаратуры тормозит его широкое распространение как исследовательского метода в различных отраслях науки и техники. Но в тех областях исследований, где имеются хотя бы первые, предварительные опыты применения рентгеноспектральных микроанализаторов, полученные результаты трудно переоценить — они, как правило, не могут быть получены другими методами исследования. [c.73]

Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Поставил перед собой задачу приспособить классические методы элементного органического анализа, разработанные Ю. Либихом и Ж. Б. Д. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал (1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7—10 мг. Затем (1913) ему удалось уменьшить количество анализируемого вещества до 1—3 мг. Сконструировал и изготовил всю необходимую для этих методов аппаратуру. Создал первую модель микрохимических весов с чувствительностью до миллионных долей грамма. Предложил оригинальные композиции аналитических реагентов, ввел принципиально новые способы разложения органических веществ при элементном анализе. Его методы включали определение элементов, наиболее часто встречающихся в органических веществах (углерода, водорода, азота, галогенов, серы, фосфора и др.), многих функциональных групп, молекулярной массы веществ. [c.406]

Метод позволяет определять серу в пределах точности микроанализа 0,1—0,2%. Его следует предпочесть другим методам в лабораториях, где имеется аппаратура для микроанализа (полумикро-аналитические весы и печи для сжигания). [c.238]

Высокая абсолютная чувствительность метода чрезвычайно полезна для микроанализов, когда общее количество пробы не превышает нескольких микрограммов, а также при анализах радиоактивных или ядовитых веществ, когда желательно ограничить размеры проб в интересах безопасности экспериментатора. Конденсация паров анализируемой пробы происходит на графитовых контактах и металлических втулках, установленных внутри холодильников. Поэтому очистка аппаратуры от токсичных загрязнений не представляет труда. Для большей надежности отверстия холодильников могут быть закрыты снаружи кварцевыми окнами. [c.314]

Количественный анализ. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом. Определение главнейших органогенов С, Н, N, О чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. При макроанализе беру т ДЛЯ сжигания навеску в 0,15—2 г, а при микроанализе— в 2—5 мг. При микроопределениях можно не только работать со значительно меньшими навесками, но и проводить анализ гораздо быстрее. Описание аппаратуры для элементарного анализа, а также необходимые расчеты приводятся в руководствах к практическим работам по органической химии, поэтому здесь укажем вкратце только принципы определения тех или иных элементов. [c.29]

Приводим описание применяемой в качественном полу-микроанализе посуды и аппаратуры, а также техники выпол нения отдельных операций. [c.60]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

При работе по методу качественного макроанализа берут не менее 500 мг исследуемого вещества или от 20 до 100 мл раствора, содержащего не менее 100 мг исследуемого вещества это позволяет определить от 1 до 5 мг ионов, присутствующих в растворе. При микроанализе, для которого необходима специальная аппаратура, исследуют в 100 раз меньший объем раствора или в 100 раз меньшую навеску исследуемого вещества. Разработаны методы ультрамикроанализа, при котором оперируют с 10 —10 мг вещества и объемами растворов от 10 3 до 10 мл. [c.30]

Полумикро- и микроопределения проводят из меньших навесок, чем обычные аналитические определения, и при этом применяют особые приемы работы и специальную аппаратуру. Это очень обширный раздел аналитической химии, которому посвящено большое число опубликованных работ. Мы не будем здесь подробно его разбирать ограничимся лишь изложением некоторых общих соображений о преимуществах микроанализа и областях его применения, отсылая читателя к специальной литературе, перечень которой приведен в конце этой главы. [c.645]

Для реализации исходной функции (17) на практике используют две различные входные функции — импульсную и скачкообразную. Импульсная функция может приближенно реализовываться путем дозирования исследуемого компонента с помощью инжекционного шприца в промывной поток прибора для экспоненциального разбавления. В идеальном случае ввод пробы должен проводиться с бесконечно большой скоростью. При малых вводимых объемах, как, например, при градуировке компонентов в микроанализе, отклонение от идеальной импульсной функции в общем пренебрежимо мало. Для установления линейной области детектора необходимы высокие концентрации и соответственно дозирование больших объемов. Связанные с этим большие отклонения от импульсной функции не позволяют получать удовлетворительные результаты. В таком случае целесообразно в качестве входной функции реализовать так называемую скачкообразную функцию. На рис. УП.12 показана схема соответствующей аппаратуры [16]. Через сосуд для экспоненциального разбавления 7 пропускают через ввод 1 постоянный поток промывного газа и при открытом быстродействующем вентиле 10 через ввод 12 подают также постоянный поток испытуемого вещества до тех пор, пока на выходе из прибора 6 не будут замеряться постоянные концентрационные соотношения. Путем закрытия быстродействующего вентиля 10 подачу газового потока испытуемого вещества прерывают, и начинается разбавление по экспоненциальному закону. Исходную [c.23]

Ход определения. Определение проводится в аппаратуре, показанной на рис. 5.3. Для получения не содержащей воздуха СО2 служит сосуд Дьюара I, наполненный твердой двуокисью углерода. Чтобы повысить давление газа, сосуд погружают, если необходимо, в теплую воду или уничтожают в нем вакуум, отрезав стеклянный оттянутый конец. Содержимое сосуда сохраняется около 1 дня. Можно также использовать аппарат Киппа, подготовленный для элементного микроанализа по Преглю. Сосуд Дьюара сообщается с колбой 3 через предохранительную трубку 2. [c.74]

Прибор давал возможность определять в воздухе или ином газе присутствие метана и суммы других углеводородов в концентрациях 0,0001% и даже меньше. Применение этого прибора позволило не только установить миграцию газов из залежей до земной поверхности с образованием газовых аномалий, но также открыть ряд новых явлений в геохимии нефти и газа и охарактеризовать присутствие углеводородов в атмосфере. Эта методика и аппаратура для микроанализа на углеводородные газы в дальнейшем подвергалась усовершенствованиям. В этих работах принимали участие Б. М. Нака-шидзе, М. М. Элинсон и другие сотрудники. [c.224]

Приемы работы. Преимущество химических методов обнаружения перед разработаннымн позднее физико-химическими и физическими методами заключается в том, что первые можно быстро выполнить в любой лаборатории без использования дорогостоящей аппаратуры. Технические приемы полумикро- и микроаналитических методов рекомендуют использовать также и тогда, когда анализируемого материала имеется достаточное количество. По сравнению с обычными макрометодами эти приемы работы требуют намного меньше времени. Кроме того, при этом экономятся дорогие реактивы, энергия и лабораторная площадь. Очень многие реакции обнаружения, используемые в макроанализе, непосредственно пригодны для полумикро- и микроанализа. Однако ряд микрореакций, особенно капельные реакции, можно выполнять только как микрохимические. [c.53]

Основы количественного органического микроанализа были заложены работами Прегля и его школы, начатыми в 1911 г. В результате этих работ были предложены методы элементарного и функционального микроанализа с использованием навесок порядка 3—10 мг. Основываясь на микрохимических весах Кюль-мана (1906 г.), которые позволяли брать навески с точностью до 0,001 г, Прегль модифицировал существующие методы, а также разработал там, где это было необходимо, новые методы и коренным образом реконструировал оборудование аналитической лаборатории. Результаты работ Прегля и его школы сведены в классической книге Количественный органический микроанализ [48]. Из всех новых методов анализа, кроме хроматографии, система Прегля оказала, по-видимому, наиболее глубокое влияние на развитие химии природных соединений. Оценивая значение и перспективы этой системы, Кук [49] утверждает, что при использовании новой аппаратуры и автоматизации преглевских методов анализа они сохранят первостепенное значение, как самые простые и надежные. [c.32]

Для разделения многокомиопентных смесей представляется перспективным новый вариант БХ — метод кольцевой бапи с нихромовой проволокой применяемая аппаратура уже бьига описана в одной из монографий этой серии [66, с. 165 — 1661. Описан пример микроанализа смесей 20 анионов, в том числе ВГ, [c.66]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

Качественное обнаружение присутствия того или иного элемента в исследуемом образце, как известно, производится по характерной окраске его различных соединений, по свойству образовывать в определенных условиях осадки, по форме образующихся кристаллов и т. п. Весьма полезные общие данные о методах качественного анализа можно найти в книгах Алексеева, Клячко и Шапиро , а также Окача , о методах качественного микроанализа — в монографии МаЛисса и Бенедетти-Пихлера . Для выполнения операций качественного анализа на предметном столике микроскопа используется специфическая аппаратура и существуют свои приемы, описываемые ниже. [c.34]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Описанный метод количественного определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вешества (100—500 мг) и поэтому называется макрометодом. Так как подлежащие изучению биологически важные вещества могут быть получены зачастую лишь в ничтожных количествах, то Преглем был разработан микрометод, с помощью которого количественный элементарный анализ может быть осуществлен при наличии всего лишь 1—5 мг испытуемого вещества. Принцип определения углерода и водорода с помошью этого метода остается тот же. Важнейшее отличие этого метода заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а обычно смесь ее с хромовокислым свинцом. Вся аппаратура для микроанализа обладает гораздо меньшими раз-.мерами, многие ее части делаются из кварца. Кроме макро- и микроанализа иногда используется полумикроанализ, для осуществления которого требуется 10—50 мг вещества. [c.174]

Вопросы взятия пробы, обогащения, разделения, разложения и т. д. в микроанализе решаются иначе, чем в макроанализе, и требуют специально видоизмененной аппаратуры и техники. Вместе с тем открытие искомого вещества нередко сводится к микросинтезу. Поэтому в книге дано описание аппаратуры, приопоооблений и посуды, предложенных не только для капельного анализа, но и для препаративной микрохимии вообще. Знакомство с аппаратурой и техникой препаративной микрохимии полезно для аналитика также и потому, что ему довольно часто приходится очищать или синтезировать малые количества ценных или редко встречающихся реактивов. [c.30]

В настоящий сборник (выпуск II) включены переводы наиболее интересных статей по газовой хроматографии, помещенных в американском журнале Аналитическая хи.мия (Analyti al hemi.stry) за 1960—1961 гг. Сборник состоит из трех разделов Теория газовой хроматографии , Аппаратура и техника работы , Хроматографический анализ и. микроанализ . [c.3]

Возможности прибора имеют крайне важное значение. В настоящее время промышленные модели очень дороги и немногие лаборатории могут оправдать стоимость установки, но в будущем именно эта аппаратура, вероятно, будет применяться для обнаружения элементов ниже абсолютного уровня около 10 г и анализа таких малых площадей. Несомненно, это единственный метод, который способен выполнить такую операцию без разрушения пробы. Можно предположить, что данный вид микроанализа, в котором изменения в составе проб определяется нолуколичественно, может оказаться гораздо более перспективным, чем обычные точные анализы больших образцов. [c.235]

Для предотвращения рассеивания мелкодисперсной двуокиси кремния было применено электроосаждение. Аппаратура для микроанализа сжиганием была приспособлена аналогично трубчатому электрофильтру, применяемому при анализе воздуха [5], где высокое напряжение подается на электрод, расположенный по оси трубкп, а обкладка зазехмляется. Для этого через резиновую пробку обычной сжигательной трубки был пропущен проволочный электрод и заземлен корпус газовой горелки. Последняя через пламя находилась в контакте с нагретыми кварцевыми стенками сжига-тельпой трубкп и пробирки с навеской (рис. 1). В ряде определений применялся вкладной электрод в виде спирали, на котором напряжение индуцировалось через металлическую обкладку снаружи трубки (рпс. 2). Расположение острия электрода по отношению к положению пробирки (рис. 3) не оказывало заметного влия- [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология