Микроанализаторы. Микроанализ

Метод рентгеновского микроанализа (фотоэлектронной спектроскопии) основан на том же принципе, что и метод Оже-спектроскопии, только для этого метода выбивание электронов с нижних уровней достигается облучением поверхности не электронами, а жестким рентгеновским излучением. Этот метод обладает большей разрешающей способностью по энергиям вторичных электронов, и благодаря этому при помощи рентгеновского микроанализатора можно установить валентное состояние одного и того же элемента в различных поверхностных соединениях. Однако из-за глубокого проникновения рентгеновских лучей в глубь вещества даже при малых углах облучения анализ захватывает относительно толстый поверхностный слой ( 5 нм). [c.85]

В 1968 г. была опубликована важная работа [105], в которой впервые было описано использование твердотельного детектора рентгеновских лучей в электронно-зондовом микроанализаторе. Хотя эта система едва могла разрешать соседние элементы, она все же продемонстрировала возможность совместного использования двух приборов. В течение нескольких последующих лет разрешение детектора было значительно улучшено — от 500 эВ до менее чем 150 эВ, в результате чего эта методика стала существенно более пригодной к требованиям микроанализа. В настоящее время идея использования твердотельных детекторов в рентгеновской спектроскопии средних энергий (1 —12 кэВ) не является новшеством и их можно найти в боль-шо.м числе растровых и просвечивающих микроскопов, а также в рентгеновских микроанализаторах. [c.210]

Концентрации, измеренные в микроанализаторе в единицах мМ/кг для влажного состояния, можно пересчитать в мМ/кг Н2О. Такой переход можно произвести путем измерения изменений отношения скоростей счета характеристического и непрерывного излучения для данного элемента в различных частях образца по мере его дегидратации. Эти измерения сравниваются с изменением отношения скорости счета характеристического излучения и непрерывного в периферийном эталоне, содержащем известное количество воды, также по мере его дегидратации [201]. Значения, полученные для калия и хлора с использованием микроанализа (выраженные в мМ/кг для влажного состояния), близки к значениям, полученным для тех же элементов в таких же ячейках с помощью ионно-селективных микроэлектродов (выраженным в мМ/л). [c.83]

В этой и следующей главах мы рассмотрим практические аспекты препарирования образцов как для растрового электронного микроскопа, так и для рентгеновского микроанализатора Хотя эти приборы очень сходны и во многих случаях могут быть взаимозаменяемыми с точки зрения биолога, полезно рассмотреть методики препарирования раздельно. Растровый электронный микроскоп дает информацию о морфологии объекта, в-то время как рентгеновский микроанализатор дает аналитическую информацию об образце. Для исследователя важно полностью осознать это различие, так как оно существенно для выбора метода препарирования. Способы и методики, которые приводятся в этих двух главах, обеспечат оптимальные условия препарирования объекта для растровой электронной микроскопии или рентгеновского микроанализа. Следует иметь в виду, что любые неоптимальные условия подготовки объекта будут приводить к потере передаваемой с образца информации. Далее также станет очевидным, что зачастую будет необходимо прибегать к некоторому компромиссу между двумя подходами, которые могут привести к потере информации с объекта. [c.216]

Изучение микроструктуры и топографии поверхности может быть дополнено выявлением неоднородностей химического характера, микрогетерогенности, наличия локальных электрических полей и другой информацией о поверхности твердого тела, представляющей несомненный интерес. Приемы и методы для подобных исследований весьма разнообразны. Следует прежде всего отметить рентгеновский микроанализ. Принцип действия рентгеновских микроанализаторов основан на том, что электронный зонд при освещении объекта вызывает появление не только [c.97]

Прошло сравнительно мало времени, чтобы достаточно полно оценить все возможности нового метода микроанализа. Недостаток аппаратуры тормозит его широкое распространение как исследовательского метода в различных отраслях науки и техники. Но в тех областях исследований, где имеются хотя бы первые, предварительные опыты применения рентгеноспектральных микроанализаторов, полученные результаты трудно переоценить — они, как правило, не могут быть получены другими методами исследования. [c.73]

При взаимодействии ионного микрозонда с твердым телом регистрируют катодное распыление и вторичную ионную эмиссию— ионный микроанализ. Бомбардировку поверхности образца производят пучком ионов с энергией - 10 КэВ. Ионное изображение сепарируют при помощи масс-спектрометра и после преобразования наблюдают на экране ионного микроскопа. С помощью ионных микроанализаторов возможно определение всех элементов и их изотопов. Пределы обнаружения отличаются на несколько порядков (могут достигать 10 % при абсолютной чувствительности 10- г). Локальность послойного ионного микроанализа достигает нескольких десятков ангстрем. [c.102]

Рис. 102 иллюстрирует применение микроанализа [265], Медь и цинк в месте контакта были прогреты до 400° С в течение часа, Б результате чего образовалась латунная диффузионная зона, имеюш,ая ширину около 0,1 мм. Эта зона была изуче-чена с помощью микроанализатора. При этом измеряли интенсивности медных и цинковых линий. Результаты, полученные для цинка, как это видно из рис. 102, ясно указывают на при- [c.276]

Хорошими информационными возможностями характеризуется электронно-зондовый микроанализ [1025]. Он основан на взаимодействии высокоэнергетического электронного пучка с веществом, приводящем к возникновению рентгеновского характеристического спектра атомов. Электронный пучок диаметром до 1 мкм не изменяет пробы. В работе [1388] подробно описаны принцип действия и устройство стандартного микроанализатора с электронным зондом типа АМХ. Точность локального анализа -1-2%. [c.132]

Использование схемы электронного микроанализатора с введением флуоресцентной приставки позволяет работать как в режиме электронного, так и рентгеновского зонда. Анализ по первичному рентгеновскому спектру целесообразно проводить на шлифах для получения высокой локальности, для определения легких элементов. Флуоресцентный микроанализ может быть проведен с более высокой чувствительностью на произвольных объектах, не требующих высокой локальности. [c.78]

Изложены принцип, схема и дано описание разработанного метода и аппаратуры локального рентгено-флуоресцентного микроанализа. Метод позволяет количественно определять химический состав вещества без разрушения и расходования образца в микро- и нанограммовых пробах или в прицельно выбираемых зонах исследуемого объекта с локальностью от 1 до 0,1 мм. На опытной модели микроанализатора получена чувствительность 10- —10- %. Абсолютная чувствительность достигает 2-10- г, а для пленочных материалов соответствует обнаружению одного моноатомного слоя. В настоящее время метод может применяться для определения элементов тяжелев магния. Приведены примеры анализа микрограммовых количеств вещества и локального микроанализа образцов осадочных пород с получением и записью концентрационных кривых распределения элементов. Таблиц 1. Иллюстраций 6. Библ. 22 назв. [c.363]

ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, метод локального анализа. Исследуемый образец бомбардируют сфокусиров. пучком первичных ионов (диаметр пучка 1—100 мкм, энергня 10- — 10 Дж, плотность тока 0,1—10 А/м эмитированные из образца вторичные ионы регистрируют с помощью масс-спектрометра (см. Масс-спектрометрия). Одновременно происходит катодное распыление образца. Прибор для И. м. (ионный микроанализатор) состоит из источника ионов, систем сбора вторичных ионов и фокусировки ионных пучков, масс-анализатора и регистрирующего устройства. [c.225]

Рентгеноспектральный микроанализ основан на возбуждении электронным зондом характеристич. рентгеновского излучения исследуемого образца (см. Рентгеновская спектроскопия). Рентгеновские микроанализаторы создают на основе просвечивающих и растровых электронных микроскопов. Они состоят из электронной пушки с системой линз для формирования электронного зонда, рентгеновского спектрометра, к-рый разлагает излучение в спектр и преобразует его в электрич. сигналы, и регистрирующей системы. В приборе поддерживается высокий вакуум. По спектру характеристич. рентгеновского излучения определяют атомные номера элементов, а по интенсивности спектральных линий — их концентрации. Метод примен. для качеств. и количеств, определения всех хим. элементов, начиная с В абсолютные и относит, пределы обнаружения соотв. 10" —10 г и 10 —10 %. Относит, стандартное отклонение при количеств, анализе 0,02—0,05. Объем образца, к-рый можно анализировать данным методом, зависит гл. оор. от энергии первичных электронов [1—50 кэВ, или (0,16—8)-10 Дж], плотности образца, степени поглощения излучения и составляет 0,1—10 мкм . Рентгеноспектральный анализ примеп. для определения состава микровключений, распределения элементов в тонких слоях и фазового анализа твердых в-в, [c.701]

Хотя рентгеновский микроанализ может быть определенным и точным, свойства биологических материалов часто приводят к ограничению точности анализа величиной, составляющей +10 отн. % истинного значения. Такая неопределенность обусловлена тем, что биологические материалы являются далеко не идеальными образцами, имеют различную геометрию и шероховатость поверхности, часто для их приготовления используются сомнительные методы, и они могут явиться эффективным источником загрязнений чистой в других отношениях окружающей среды. Другая проблема, специфическая для количествен-lioro анализа биологических систем, заключается в том, что большинство элементов в образце, например углерод, кислород, азот и водород, трудно точно измерять. В отличие от анализа в материаловедении в большинстве случаев использования рентгеновского микроанализа в биологии требуется измерить концентрацию элементов (2>10), содержащихся в малом количестве в плохо известной органической матрице. Следует также напомнить, что рентгеновские спектрометры регистрируют только вышедшее рентгеновское излучение, а оно не всегда полностью соответствует рентгеновскому излучению, генерируемому в образце. Эта проблема усугубляется тем, что в биологических материалах электроны проникают более глубоко, вследствие чего возрастает поглощение генерируемого рентгеновского излучения. Попытки впоследствии скорректировать поглощение затрудняются отсутствием полной характеристики органической матрицы и точных значений массовых коэффициентов поглощения для элементов с низкими атомными номерами. Поэтому центром обсуждения этого раздела являются поправки, которые можно ввести, чтобы сузить разрыв между численными значениями интенсивностей рентгеновского излучения, генерируемого в образце, и регистрируемого и измеряемого. Рассмотрение вопроса, что меряет рентгеновский микроанализатор в биологических системах [179], показывает, что [c.69]

Является ли лиофильная сушка каилучшим методом, пред-отвращаюш,им перераспределение растворимого материала, все еще представляется спорным вопросом. Вероятно, что в процессе сушки кристаллы соли могут перемещаться внутри клеточной матрицы за счет электростатического притяжения и гравитационных сил. В работах [183, 199, 449, 193, 450, 202, 451] при-ьодится убедительное доказательство того, что на образцах, высушенных в замороженном состоянии, с помощью количественного рентгеновского микроанализа могут быть получены физиологически важные результаты. В работе [183] аналитические результаты, полученные с помощью рентгеновского микроанализатора, находятся в соответствии с результатами, полученными чисто физиологическими средствами. Эти и другие исследования проводились на образцах ткани, которые содержат значительное количество органической матрицы. Как только содержащая воду матрица сублимирует, растворенные компоненты должны быть перераспределены в тканях таким же образом, как кристаллы соли осаждаются на поверхности и дне посуды с морской водой, выставленной на яркое солнце. [c.301]

Советские исследователи на микроанализаторах РСАИ1-2 и РСАШ-3 ДС провели серию работ по изучению характера взаимодействия элементов в различных технологических процессах. Изучены составы жаропрочных защитных покрытий [36], выяснены оптимальные режимы спекания металлокерамических сплавов, процессы, происходящие при объемном армировании стали твердым сплавом, исследованы причины износа кромки резцов [37]. Микроанализ паяных швов позволил проследить за изменением состава припоя в процессе пайки [38, 58]. [c.68]

Минералогия представляет широкое поле деятельности для применения рентгеноспектрального микроанализа. Как правило, образцы пород очень сложны по своей структуре и составу, содержат большое число минералов в ограниченном объеме. Химический анализ дает лишь общий состав, а механическое выделение микроскопических зерен минералов не всегда возможно и не гарантирует от внесения загрязнений. Кроме количественной диагностики состава мельчайших минералов представляет большой интерес выяснение распределения элементов между различными компонентами горной породы, выявление формы нахождения элементов являются ли они замещениями главного компонента или выделяются во вторичных фазах. Именно решению этих основных вопросов посвящены первые работы по микроанализу природных объектов. Кроме количественных результатов по составу на микроанализаторе можно получить дополнительную качественную информацию — диагносцировать минералы по цвету катодо-люми-несценции, возникающей под влиянием электронной бомбардировки. [c.69]

Научно-производственное объединение (НПО) Буревестник Министерства приборостроения, средств автоматизации и систем управления СССР разрабатывает конструкции новых приборов для рентгеновских методов анализа и выпускает серии этих приборов. Правда, разрабатывая все новые и новые приборы, это НПО не всегда обеспечивало тиражирование зарекомендовавших себя устройств, в результате чего потребности аналитической службы удовлетворялись в недостаточной степени. Можно в качестве примера назвать ряд аппаратов для рентгеновского микроанализа, созданных объединением микроанализаторы МАР-1, МАР-1М, МАР-2, Зонд , электронный микроскоп с приставкой для микрорентге-носпектрального анализа ЭММА. Разрабатывается агрегатный комплекс средств автоматической техники для рентгеноспектрального микроанализа. [c.72]

В электронных микроанализаторах интенсивность основных спектральных линий достигает 10 имп1сек при токе зонда 10 а. Следовательно, для получения такой же чувствительности флуоресцентного микроанализа необходимо увеличить ток зонда на 5 порядков, т. е. до 10 а или, с учетом более высокой контрастности флуоресцентных спектров, до 10" а (100 мка). Такой ток зонда может дать обычная электронно-оптическая система стандартного микроанализатора. Проведенные нами экспериментальные оценки реально полученной чувствительности рентгеновского зонда подтвердили теоретический расчет. [c.79]