Качественный химический микроанализ

Качественный химический микроанализ [c.164]

Рентгеновский микроанализ применен для обнаружения и установления химического состава минерала рения — джезказганита [247, 409, 411, 412, 471—474]. Из-за высокой дисперсности минерала прямой анализ даже качественного состава отдельных частиц минерала оказался невозможным. Поэтому в ста различных точках выделений минерала были найдены соотношения рения и других сопутствующих элементов — свинца и молибдена. Статистическая обработка результатов показала РЬ Re = 1,5 0,02, а Мо Re = 0,5 0,05 [252]. Минимальная концентрация рения, которая может быть определена в частице весом 1 мкг, составляет 0,008% [1044]. [c.167]

Качественные реакции, применяемые в схемах качественного химического микроанализа, очень полезны при проведении идентификации различных компонентов смесей. В этом случае к неизвестному веществу добавляют реагент и в результате реакции (если она имеет место) образуется соответствующая характерная окраска. Так, ионы многих металлов могут быть дифференцированы на основании различной окраски их сульфидов. Элементарный анализ позволяет проводить точное определение эмпирических формул идентифицируемых веществ. [c.164]

Классические методы качественного химического микроанализа [c.127]

Анализ готовых композиций присадок к смазочным маслам и лластичных смавок неизвестного состава начинают с определения присутствующих металлов и неметаллов и качественной оценки органических веществ. Эмиссионным (по ГОСТ 9436—63 или по [530, 531 ]) или атомно-абсорбционным [532 ] методом определяют содержание А1, Ва, В, К, Na, Са, Мд, РЬ, 2п, а с помощью методов химического микроанализа — содержание К, С1, 3, Р и др. Применяя ИК-спектрометрию и, в частности метод разностных спектров для получения спектра присадки, свободного от полое поглощения базового масла, определяют присутствие основных органических веществ . Более подробную информацию получают после препаративного отделения присадки от базового масла (в пластичных смазках — загустителя от дисперсионной среды), их дальнейшего разделения на группы органических веществ и исследования различ-. ными методами (спектрометрия, хроматография и т. д.). [c.316]

Качественная идентификация компонентов анализируемой смеси производится одним из следующих методов химическим микроанализом по характерным окраскам, появляющимся в результате взаимодействия анализируемого вещества с добавляемым реагентом, по спектрам поглощения в ультрафиолетовой или инфракрасной областях по спектрам флуоресценции по масс-спектрам или же по спектрам ядерного магнитного резонанса. [c.98]

Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Для выполнения анализа этим методом применяют в 10—20 раз меньше вещества, чем для анализа по макрометоду. Используют те же реакции, что и в макроанализе, но проводят их в пробирках меньшего размера. При изучении качественного химического анализа полумикрохимическим методом полностью сохраняется систематический ход анализа. [c.69]

Не так давно определения макро, микро и полумикро применялись в качественном и количественном химическом анализе для обозначения количеств, с которыми приходилось оперировать. Качественный макроанализ имеет дело с относительно большими количествами с объемами от 10 до 100 мл и с массами от 10 до 500 мг. В микроанализе применяются количества в 10 или в 100 раз меньшие для него требуются специальные небольшие приборы, тонкие операции и тщательно разработанная техника. Между крайними пределами макро- н микроанализа (границы которых нельзя точно определить никакими методами) лежит область полумикроанализа. Он имеет дело с промежуточными количествами применяемые объемы растворов редко превышают 10 мл и не бывают меньше, чем [c.10]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает пол у микро метод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических операций. [c.30]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает полумикрометод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и обнаружением отдельных ионов. [c.94]

Капельный (1922 г.) и дробный методы (1943-1945 гг.) анализа неорганических веществ с научных позиций были разработаны советским химиком-аналитиком Н. А. Тананаевым (1878-1959 гг.). Н. А. Тананаев также автор бесстружкового метода анализа металлов и сплавов по этому методу подвергается анализу раствор, полученный в результате действия капли кислоты, нанесенной на анализируемый образец. Создателем научной школы капельного микроанализа неорганических веществ является австрийский химик-аналитик Ф. Файгль (1891-1971 гг.). Он ввел в аналитическую практику новые капельные реакции на различные вещества, предложил в 1920 г. использовать производные дифенила для качественных определений, разработал проблему специфичности и селективности химических реактивов и реакций. В 1929 г. И. П. Алимариным был разработан колориметрический метод качественного определения фтора (колориметрический анализ — визуальный метод фотометрического анализа, основанный на переводе определяемого компонента в окрашенное соединение и установлении концентрации окрашенного соединения по интенсивности или оттенку окраски впервые колориметрический анализ был предложен в 1838 г.). Микрокристаллоскопический метод анализа, созданный на базе идей М. В. Ломоносова Т. Е. Ловицем, был развит и внедрен в аналитическую практику благодаря работам советских ученых И. М. Ко-ренмана, К. Л. Малярова и др. [c.211]

В противоположность микроанализу, химическая микроскопия нашла применение главным образом в качественном анализе, где она обладает особыми преимуществами перед макроанализом. Так, например, групповые реагенты в этом методе отличаются большей специфичностью, лучше наблюдается соотношение между фазами в анализируемом материале, которые перед их определением часто можно разделять механическими способами, что дает лучшую идентификацию, чем валовый анализ. В таких разделениях часто полезно применение тяжелых жидкостей [c.186]

Если анализу подлежит небольшое количество материала, то на первом месте стоит метод спектрального анализа. Его значение возрастает с убыванием концентрации элемента, подлежащего определению анализом, и возрастает уже просто потому, что этот метод дает возможность качественно и часто даже количественно определять такие количества, которых химическим анализом совершенно определить невозможно, и при том совершенно независимо от того, какое вещество является главной составной частью пробы. Правда, в таких случаях очень небольшие случайные внешние загрязнения могут стать источником грубых ошибок. Однако, при той небольшой затрате материала, которая требуется для одного снимка, бывает достаточна уже весьма небольшого количества вещества, чтобы были возможны несколько снимков. Наоборот, если в нашем распоряжении имеется большое количество подлежащего анализу вещества, то даже при очень небольшой концентрации загрязнения, химический микроанализ даст—по крайней мере, в количественном отношении — гораздо больше, чем метод спектральногс анализа, потому что при обработке больших количеств происходит концентрация загрязнений. Однако, и здесь загрязнения понижают надежность результатов для обработки больших количеств нужны значительные количества химических реагентов, абсолютно надежная проверка которых столь же исключена, как в первом случае исключена возможность избежать случайных загрязнений. Ведь чистых реагентов нет, а чтобы загрязнения были всегда равномерно распределены в каком нибудь препарате, по меньшей мере маловероятно. [c.61]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Минералогия представляет широкое поле деятельности для применения рентгеноспектрального микроанализа. Как правило, образцы пород очень сложны по своей структуре и составу, содержат большое число минералов в ограниченном объеме. Химический анализ дает лишь общий состав, а механическое выделение микроскопических зерен минералов не всегда возможно и не гарантирует от внесения загрязнений. Кроме количественной диагностики состава мельчайших минералов представляет большой интерес выяснение распределения элементов между различными компонентами горной породы, выявление формы нахождения элементов являются ли они замещениями главного компонента или выделяются во вторичных фазах. Именно решению этих основных вопросов посвящены первые работы по микроанализу природных объектов. Кроме количественных результатов по составу на микроанализаторе можно получить дополнительную качественную информацию — диагносцировать минералы по цвету катодо-люми-несценции, возникающей под влиянием электронной бомбардировки. [c.69]

Рентгеноспектральный микроанализ, предложенный в 1951 г. независимо советскими (И. Б. Боровский, Н. П. Ильин) и французскими учеными (Р. Кастен, А. Гинье), обладает наивысшей локальностью среди методов анализа химического состава вещества— до одного микрона. При такой разрешающей способности метода аналитические данные непосредственно не коррелируются с привычными данными о среднем составе пробы. Они несут более детальную и сложную информацию о составе фаз изучаемой системы, о степени гомогенности и характере распределения каждого элемента в пределах данной фазы. При этом получается качественно новая информация о форме нахождения элементов и изучаемом веществе в целом. Исключительно низкий абсолютный предел обнаружения (10 —10 г) позволяет обнаруживать мельчайшие включения и проводить анализ, например, пород при средней концентрации элемента до 10 з—10 %. Область применения этого метода постоянно расширяется. Вслед за металлами и сплавами в число анализируемых объектов попали минералы и продукты полупроводниковой техники. [c.72]

Одним из наиболее эффективных новых методов анализа поверхности, который мончет значительно облегчить идентификацию отдельных фаз и следов примесей в промышленных катализаторах, является метод микроанализа электронным щупом [498—500]. В основном этот метод заключается в том, что производится рентгеновский спектрохимический анализ площадок поверхности твердого образца, имеющих диаметр от 0,1 до 3 мк. Очень узкий, но мощный пучок электронов направляется на выбранный микроскопический участок поверхности образца. Падающие электроны генерируют характеристический рентгеновский спектр химических элементов, содержащихся в облучаемом участке вещества на 1—3 мк ниже уровня поверхности, а у испускаемых рентгеновских лучей анализируются длины волн и интенсивности. Это позволяет проводить как качественный, так и количественный химический анализ исследуемых объемов с микроскопическими размерами. [c.145]

ДЛЯ достижения наиоольшей чувствительности и надежности выполнения капельных реакций. Правильное понимание этой задачи, имеющее первостепенное значение для капельного анализа, сильно расширило пути использования химических реакций в анализе и привело к значительным успехам. Эти пути таковы применение органических соединений в качестве осади-телей, колориметрических и маскирующих реагентов использование каталитических и индуцированных реакций, твердофазных и газовых реакций при соприкосновении с соответствующими твердыми или растворенными реагентами н реакций, сопровождающихся образованием флуоресцирующих продуктов или тушением флуоресценции использование поверхностных эффектов (адсорбции, капиллярности, флотации). Наконец, немалую роль сыграла и правильная оценка влияний, оказываемых условиями взаимодействия на ход реакции, а также оценка физической природы продуктов реакции. Короче говоря, пользуясь принятой ныне терминологией, можно сказать, что соблюдение условий выполнения капельной реакции может во многих случаях заметно повысить ее чувствительность и избирательность. Опыт показал, Ачто неорганический капельный анализ является обширной об-х шстью применения специфических, избирательных и чувствитель- ных реакций, используемых для решения задач качественного микроанализа. [c.17]

Трудности, встречающиеся при (пе1реходе к малым масштабам, обусловлены разными причинами. Иногда макрометод имеет незначительные недостатки, относительное влияние которых не уменьшается пропорционально уменьшению размера навески при этом незаметные неточности макрометода вызывают большие погрешности при применении микрометода. Источником неточностей являются изменения веса при нагревании фарфоровой, кварцевой и платиновой посуды при высоких температурах. Отсутствие подходящих материалов для изготовления аппаратуры может препятствовать использованию техники, признанной наилуч-шей для данного определения. Например, создание совершенно прозрачного материала, могущего противостоять комбинированному воздействию плавиковой и серной кислот при высокой температуре, имело бы очень большое значение для качественного микроанализа. Еще одним фактором, влияющим на точность, является увеличение относительной поверхности, сопровождающее всякий переход к работе с меньшими количествами. Если относительную поверхность определить как отношение поверхности к объему исследуемого раствора, то при уменьщении масштаба в 1000 раз она должна увеличиться приблизительно в 10 раз [4]. Возможные последствия этого ясны. При относительно большой поверхности соприкосновения раствора со стенками посуды может увеличиться степень химического воздействия, что приведет к чрезмерному загрязнению пробы. Усиленный обмен газов и паров через относительно большую границу раздела жидкость — газ также может оказать неблагоприятное влияние на результат определения. Таким образом, о пригодности любой микрохимическои аппаратуры можно судить по тому, уменьшаются ли ее поверхность и объем (а также вес, если она используется при весовых определениях) приблизительно в том же отношении, как и масса навески. Конечно, та часть поверхности аппаратуры, которая не приходит в соприкосновение с исследуемым веществом, не влияет на ре-, зультат определения, если эту аппаратуру не надо взвешивать. Следовательно, при работе с чрезвычайно малыми количествами вещества нельзя упускать из вида большого влияния поверхностных сил. [c.11]

В прогивоположно ть микроанализу, химическая микроскопия нашла применение главным образом в качественном анализе, где она обладает особыми преимуществами перед макроанализом. Так, например, групповые реагенты в этом методе отличаются большэй специфичностью, лучше наблюдается соотношение между фазами в анализируемом материале, которые перед их определением часто можно разделять механическими [c.171]

Основателем обоснованного качественного анализа, как уже было отмечено в первой лекции, считается англичанин Р. Бойль (1627-1691), разработавший обшие понятия о химическом анализе. Он же впервые (1663 г.) применил индикатор лакмус для определения кислот и щелочей. В Оксфорде Р. Бойль принял участие в основании научного общества, которое было преобразовано в Лондонское королевское общество в 1662 г. Зависимость хода реакции от условий ее проведения сформулировал французский химик К. Бертолле в 1799 г. В 1780 г. шведский химик Т. Бергман описал методы качественного анализа мокрым путем . Методику капельного анализа впервые описал итальянский химик-органик X. Шифф в 1859 г. В 1911 г. австрийский химик-аналитик и физиолог Ф. Прегль разработал микроанализ органических веществ, создал первую модель микрохимических весов, чувствительность которых доходила до миллионных долей грамма. [c.211]

Для приготовления и анализа образцов использовали методы, предотвращающие перемещение веществ, способных к диффузии, и давали надежные результаты о внутриклеточной концентрации элементов. Мы выбрали для образцов оптимальные условия, способствующие этой цели, и не пользовались их химической фиксацией и покрытием металлами. На рисунке (см. вклейку) представлена электронная микрофотография нормальной двенадцатиперстной кишки мышей, приготовленной для рентгеновского микроанализа, описанного в этой главе. Хотя мы не пользовались фиксацией и не покрывали ткань металлами, морфология среза оказалась качественно пригодной для идентификации разных типов клеток и дала даже некоторую внутриклеточную характеристику при малом увеличении. Гранулы больших клеток Панетта, находящихся у основания крипт, а также митотический хроматин можно четко различить от [c.368]