Фтористый бор как конденсирующее

Выделяющийся фтористый водород конденсируют в приемнике 7. охлаждае- [c.126]

Выделяющийся газ содержит примесь фтористого водорода и пятифтористого фосфора PFs, После очистки и высушивания трехфтористый фосфор конденсируют и подвергают фракционной перегонке (в случае необходимости получения очень чистого газа). [c.223]

Универсальная технологическая схема установки для электрохимического фторирования приведена на рис. 2.72, Смесь газов, образующихся при фторировании и содержащих водород и фторорганические продукты, из электролизера 3 проходит через обратный холодильник 4, где конденсируется уносимый из электролизера фтористый водород. Затем ее направляют, в абсорбер 5, где пары фтористого водорода улавливаются фторидом натрия, и далее в щелочной скруббер 6. Здесь протекает [c.227]

Нами показано, что применение в качестве конденсирующего средства фтористого бора позволяет существенно сократить продолжительность конденсации фенола с метилэтил-кетоном. В результате реакции получается ДФБ с количественным выходом. Уже после однократной перекристаллизации продукт имеет температуру плавления, указанную в литературе. [c.12]

Предложено извлекать HF из газовой смеси раствором фенола в органическом растворителе, например U. Фенол образует с HF неустойчивый комплекс, разрушающийся при 100—160° с полным выделением безводного HF. Его конденсируют вместе с растворителем, причем конденсат расслаивается с образованием 96— 97%-НОГО фтористого водорода и растворителя. Последний возвращается на смешение с фенолом [c.333]

Из расходного бачка 1 жидкий углеводород поступает в испаритель 2, где встречается с газом-разбавителем (азотом или фтористым водородом), нагретым предварительно в подогревателе <3. Углеводород подается в испаритель насосом 4 и затем поступает в реактор 5. Продукты реакции выходят нз реактора по трубе б, имеющей устройство для улавливания и последующего вывода катализаторной пыли в холодильник 7. Конденсирующиеся продукты собираются в приемнике 8. [c.170]

Кроме хлористого алюминия, в качестве конденсирующих агентов могут быть использованы фтористый бор или безводное хлорное железо , а также безводный фтористый водород . [c.120]

Образец, содержавшийся в обогреваемом сатураторе В, испарялся в токе азота, с определенной скоростью поступающего через трубку А, и увлекался в нагреваемый реактор В С насадкой, причем температуры измерялись стандартными термометрами Вестона С. Известное количество чистого фтора поступало через трубку Е и освобождалось от фтористого водорода в охлаждавшейся ловушке далее фтор проходил в верхнюю часть реактора. Здесь он смешивался и реагировал в насадке с парами фторируемого вещества. Продукты выходили нз нижней часй реактора, конденсировались в охлаждавшейся ловушке С/, освобождались от фтористого вод оро- [c.85]

Аппарат. Аппарат для нитрования, основанный на конструкции, описанной Гессом и Александером [6], был сделан из трубки пирекс внутренним диаметром 12 объем реактора составлял 800 мл. Трубку погружали в расплавленную смесь нитрата натрия с нитратом калия. Стенки трубки заметно разъедались фтористым водородом, однако на долговечность аппарата это почти не влияло. Продукты реакции конденсировались последовательно в серии ловушек, погруженных в ледяную воду, сухой лед с ацетоном или в жидкий воздух. [c.216]

Описание процесса. Схема нового аппарата показана на рисунке. Органическое жидкое вещество А под давлением, измеряемом манометром Б, вводилось через стеклянный капилляр Г в вертикальную латунную реакционную камеру В с электрическим обогревом. Капилляр Г был присоединен к камере В с помощью ртутного затвора Д. Образец сразу же испарялся, и газы попадали в насадку Е из медной сетки одновременно через трубку Ж вводился фтор, который попадал в наездку в точке И ниже Е. Реакция проходила гладко газообразные продукты улетучивались через верхний отвод 3, а менее летучие вещества собирались в приемнике К. Газы пропускались через две нагретые трубки Л и Л, наполненные фторидом натрия, и конденсировались в ловушке М, охлаждаемой жидким воздухом или сухим льдом. Ловушка предохранялась от действия воздуха и влаги азотом, пропускаемым или через трубку О, или через счетчик пузырьков И. При работе с ацетоном реакционную камеру предварительно нагревали до 60°, но по мере хода фторирования температура значительно повышалась. Трубки с фтористым натрием все время поддерживались при температуре 95°. [c.221]

При смешении жидкого изобутена при —80° с небольшим количеством фтористого бора, растворенного в жидком этилене, практически мгновенно и почти количественно происходит полимеризация изобутена с образованием каучукообразного вещества (оппанол В) [65]. В случае применения очень чистого изобутена полимер имеет молекулярный вес около 200000, т. е. в нем соединяется примерно 3500 молекул изобутена. При добавлении высших олефинов, нанример ди- и триизобутена, молекулярный вес полимера снижается. Добавка же 0,015% диизобутепа понижает молекулярный вес на 50000 единиц. Поэтому для регулирования молекулярного веса получаемого полимера к изобутену добавляют большее или меньшее количество ди-изобутена. Освобождающееся тепло реакции отводится за счет испарения этилена, пары которого затем конденсируются и жидкий этилен возвращается в процесс. [c.224]

На некоторых установках в последнее время для улавливания фтористого водорода газы пропускают через пропановый холодильник, в котором одновременно конденсируются пары кислоты и легкие углеводороды, направляемые снова в процесс для повторного их использования. Газ охлаждается в пропановых холодильниках до —21° за счет испарения части пропана в кожухе нронанового холодильника. [c.137]

Реактор представляет собой стальной аппарат с антикоррозионным покрытием, снабженный паровой рубашкой, дефлегмирующей насадочной колонкой 4 и обратным конденсатором 5. Образующийся хлористый водород уносит с собой пары органических веществ и фтористого водорода. В колонке 4 происходит дефлегмация паров, причем четыреххлористый углерод и монофтортрихлорметан возвращаются в реактор. Для создания флегмы конденсируют часть паров дифтордихлорметана в конденсаторе 5 и возвращают на орошение колонки 4. [c.166]

Средняя энергия водородной связи НР в газовой фазе около 33,5 кДж/моль, максимальная—56,5 кж/Дмоль. Фтористый водород в отличие от других галогеноводородов легко конденсируется в жидкость (температура кипения 19,6 °С), что также связано с наличием водородной связи. В жидком НР энергия водородной связи равна 29 кДж/моль. [c.358]

Фтористый водород, безводный (ржиженный). Высушенный бифторид ка-лкя КНРа помещают а иедную реторту и нагревают на открытом пламени горелки. Выделяющийся фтористый водород конденсируют в медном приемнике. охлаждаемом смесью, воды и льда". Дли защиты от действия влаги воздуха выходную трубку приемника соединяют с трубкой, наполненной плав-, леным хлоридом кальция. . [c.116]

Бензотрвфторид [735]. В ыедную колбу, снабженную доходящей до дн медной трубкой для подвода таза, газоотводной трубкой и медной мешалкой помещают 500 я бензотряхлорида и при 0е С и перемешивании медленно пропускают в него 200 г HF (72ч). Из отводной трубки сначала выходит толыто HG1, затем во все возрастающем количестве HF и уносимый бензотрифторид которые конденсируют в медном приемнике, охлаждаемой смесью поваренной соли со льдом. Продукт реакции, оставшийся в колбе, соединяют с конденсатом из приемника, нагревают до комнатной температуры и связывают еще содержащийся в нем фтористый водород встряхиванием с NaF. Затем смесь фильтрую , н перегонкой фильтрата получают 300 г бензотрифторида т. кип. 102,3 С. Тяж -, лую фракцию, состоящую только из частично фторированного бензотрихлорида можно использовать опять в реакции. I [c.192]

Фтор, получеьиый методом электролиза, поступает из установки в две соединенные последовательно 11-образиые медные трубки, наполненные кусочками ов жерасплавлеиного фторида натрня (для улавлнвання примеси фтористого водорода). Затем фтор направляется в медную реакционную трубку диаметром 2,5 см, длиной 50 см, наполненную маленькими кусочками серы. Образующийся газ поступает в колонку с плавленой едкой щелочью для очистки от низших, фторидов серы н двуокиси серы, после чего конденсируется в приемнике при низкой температуре. [c.160]

Прибор для получения трезкфто ристого бора приведен на рис. 98. Реакционная колба 1 емкостью 1 л соединена с помощью конического шлифа 2 с обратным холодильником 3. Образующийся газ проходит через холодильник, где отделяются пары воды, и для улавливания фтористого водорода и остаточных количеств влаги через промывную склянку 4, наполненную раствором трехокиси бора в концентрированной серной кислоте. Очищенный газ конденсируется в приемнике 5, охлаждаемом жидким воздухом. [c.288]

Мономер винклизобутилового эфира нужно промыть не менее пяти раз большими количествами дистиллированной воды, высуши гь, затем перегнать на ректификационной колонке. Чистый эфнр кипит при 80°. Полимеризация может проходить очень бурно, поэтому ее не,пьзя проводить в больших масштабах. Если имеется выбор, то лучше применить трехгорлую удлиненную колбу рис. 48), а ие круглодоиную, так как в этом случае охлаждение содержимого колбы происходит более эффективно. Реакционный сосуд снабжают мешалкой и охлаждают смесью ацетона н сухого льда. Сосуд заполняют азотом, не содержащим кислорода, конденсируют в него примерно 40 мл пропана и добавляют 10 мл впннлизобутилового эфира. Смесь перемешивают при —70° и добавляют три капли перегнанного эфирата фтористого бора. Полимеризация начинается в гетерогенной системе у поверхности нерастворимых капель катализатора. Примерно через 30 мин добавляют еше три капли катализатора и продолжают полимеризацию еще 90 мин. Дают возмож- [c.238]

При помощи фтористого бора может быть осуществлена кон-енсация олефинов с ароматическими углеводородами [24]. [апример, бензол конденсируется с пропиленом в сернокислой реде е образованием моно- и диизопропилбензола при этом, отличие от реакции в присутствии Al ls, которая дает пре-[мущевтвенно м-диизопропилбензол, конденсация в присутствии iFs приводит к п-диизопропилбензолу. Бензол конденсируется акже с этиленом и бутиленом. [c.449]

Как иравило, прямое сравнение гало-генидов металлов с кислотами не может быть последовательно проведено, так как активность в некоторой степени )ависит от применяемого алкилирующего средства. Серная и фосфорная кпслоты обычно более эффективны для олефинов или спиртов, чем для галоидных алкилов. 1апример, xflopH TjJfi аллил и аллиловый спирт в присутствии серной кислоты [10 —-12] конденсируются главным образом по двойной связи, а в присутствии фтористого бора [13], хлорного железа [14] или хлористого цинка [14] эти соединении реагируют, образуя главным образом аллильные производные Хлористый алюминий сшсобстнует конденсации по обеим функциональным группам [14]. [c.8]

Бис-(4 -окснфенил)-пентан (ДФП) получается прн конденсации диэтилкетона с фенолом в присутствии соляной кислоты [1, 2, 3, 4]. Нами было показано [5], что применение серной кислотьг вместо соляной улучшает выход целевого продукта. В дальнейшей работе мы установили, что использование в качестве конденсирующего средства фтористого бора повышает выход ДФП до 86% и улучшает era качество. [c.14]

Фтористый бор, который конденсируется в ампуле Р, перегоняют в соседнюю ампулу. Для этого нагревают дно ампулы Р, а вторую ампулу охлаждают жидким воздухом. Таким образом, фтористый бор можно очистить пере-, гонкой из одной ампулы в другую, удаляя первую и последнюю фракции. Если нужен очень чистый продукт, то его легко можно получить перегонкой на колонке, описанной Бутом и Бозартом [2]. Подобная перегонка обеспечивает спектрально чистый фтористый бор. [c.26]

Если нужен жидкий продукт, то у конца выходной трубки помещают охладительную рубашку или конденсируют фтористый вoдojэoд прямо в том приборе, где намереваются его использовать. Приемник для фтористого водорода должен быть плотно соединен с трубкой. [c.133]

Реактор на 50% его объема загружают двухфтористым кобальтом затем преьфащают двухфтористый кобальт в трехфтористый и приступают к подаче углеводорода в реактор. Температуру в подогревателе сырья поддерживают около 350°, в реакторе 300°, в выводной трубе 880°. Газ-разбавитель — азот или фтористый водород — подают в восьмикратном количестве к объему свободного цространства реактора в час. Скорость подачи исходных углеводе родов 22—50 объемов па 1 объем реактора в час. По выходе из реактора продукты реакции конденсируются. Сырые фторуглероды [c.170]

Продукты выходили из реактора по трубке I, пропуь -кались над фтористым натрием ъ L а и для удаления фтористого водорода, и конденсировались в ловушке М, е- [c.83]

С СоСЬ превращался в СоРг- Образующийся СоРя представлял собой розовый порошок. Он лpeвi)a шалея в СоРз, окрашенный в коричневатый цвет, посредством пропускания над ним Рг при 250° С. Опыт с пропусканием углеводорода начинался после промывания реактора азотом для удаления избытка фтора. После проведения опыта система снова продувалась азотом в. течение получаса или более дЛя удаления всех следов продуктов реакции. Продукты реакции — фтористый водород и неочищенный фторуг.аерод — конденсировались в ловушке, охлаждавшейся до —78° С, Поскольку фторуглероды не смешиваются с фтористым водородом,, они отбирались со дна ловушки. Сырой продукт промывался разбавленным раствором едкого натра и несколько раз водой, просушивался сульфатом иатрия и перегонялся. Затем в реактор вновь вводился фтор для конверсии СоРг в СоРз, пос.ае чего можно было опять провО дить реакцию фторирования. [c.95]

Фторирование производилось следующим образом. Температура испарителя для масла устанавливалась 350°С, реактора — 300°, а пьшеотделителя и выводно го трубопровода — 380 . Ток инертного газа (фтористого водорода или азота) устанавливался равным восьмикратному объему свободного пространства реактора в час, и после этого начинался впуск в реактор исходного материала. Скорость его поступления изменялась, как будет рассмотрено ниже, приблизительно от 22 до 51 объема реактора в час, на основе расчета продуктов реакции по уравнению 2, где п принимается равным 21. Пары масла поступали в реактор, фторировались, выходили из реактора и конденсировались. Во время поступления масла температура в реакторе не должна превышать 350°С. После завершемня поступления масла реактор промывался фтористым водородом или азотом в течение 1,5 часа в объеме, превышающем в 14 раз объем реактора. Этим путем из реактора вытеснялись все органические вещества и устранялась опасность взрыва Или воспламенения при введении в реактор элементарного фтора для регенерации СоРг. Лучшие выходы получались при подаче достаточного количества масла для расхода 50% СоРз. Влияние изменений количества подаваемого масла ниже будет рассмотрено более подробно. [c.138]

Газообразные продукты реакции через верхнее отверстие сосуда поступали в ловушку, охлаждаемую сухим льдом и соединенную с взвешенной трубкой, наполненной аскаритом, и с газовой бюреткой, в которой собиралось 0,12 моля не-конденсирующегося газа. В ловушке содержалось 1,8 e (возврат 2,2%) СРзС=ССРд и 1 г смеси фтористого ацетила и трифторацетона первый идентифицировали по образованию ацетанилида и реакции на ион фтора, а трифтор-ацетон — по образованию 2,4-динитрофенилгидразона. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология