Нагревание на масляной бане

При нагревании на масляной бане температуру обогревания можно доводить до 180 °С и выше в зависимости от применяемого масла-теплоносителя. Масло в бане нагревают или при помощи газовых горелок или на электрической плитке. Для [c.77]

Нагревание на масляной или силиконовой бане. 28. Нагревание на масляной бане проводят в вытяжном шкафу, опустив возможно ниже стекло шкафа или надев защитные очки. [c.189]

Рис. 258. Схема установки для нагревания на масляной бане

Уксусный ангидрид перегоняют при атмосферном давлении в условиях защиты от влаги воздуха при нагревании на масляной бане. [c.34]

В случае нагревания на масляной бане (до температур 200—250 °С) аппарат снабжают рубашкой, заполненной маслом. Топочные газы омывают рубашку и передают тепло маслу, а масло через стенки аппарата — обрабатываемым материалам. Рубашка соединена трубопроводом с расширительным бачком, в который перетекает часть масла, когда объем его увеличивается при нагревании. В этот же бачок выбрасывается масло при бурном вскипании влаги (почти всегда содержащейся в свежем масле) в случае нагревания масла выше 100— 120 °С. [c.152]

Определение моющей способности по содержанию асфальтенов, удерживаемых маслом при фильтровании [12]. Навеску специально приготовленных асфальтенов (20 мг) в бензоле (2 мл) при взбалтывании растворяют в 20 г образца масла. Раствор подвергают нагреванию на масляной бане при 150° в течение 16 часов и, по охлаждении, фильтруют через сухой взвешенный тигель Гуча с асбестовой [c.707]

После обезвоживания сырой нефти от нее отгоняли бензиновую фракцию (до 200° С) при нагревании на кипящей водяной бане сначала при атмосферном давлении, а иод конец — в вакууме. Кероси-но-газойлевую часть отгоняли из отбензиненной нефти ири нагревании на масляной бане (температура бани не выше 215—260"" С) с применением вакуума. Остаток, полученный в результате такой отгонки бензино-газойлевых фракций, кипнщпй выше 325—350° С, [c.452]

В колбе, снабженной двугорлой насадкой (рис. 23), растворяют цри нагревании на масляной бане 100 г КСЮз (техн.) в 250—300 мл воды. Затем через отверстие насадки вливают 3—4 мл соляной кислоты (пл. 1,12) и тотчас Oie вносят 5—6 г иода. [c.131]

Смесь 100 г (0,3 моля) сахарозы, 100 мл воды и 25 мл концентрированной соляной кислоты нагревают в круглодонной колбе емкостью 500 мл на масляной бане при температуре 110—115° в течение 24 часов. Выделившийся осадок отфильтровывают и трижды промывают кипящей водой (по 30 мл). Объединенные фильтраты упаривают в вакууме (15 мм рт. ст.) при нагревании на кипящей водяной бане. Для удаления остатков летучих кислот дважды добавляют по 20 мл воды и вновь упаривают (как ранее). Темный остаток перегоняют в вакууме Ь мм рт. ст,) при нагревании на масляной бане, собирая фракцию, кипящую при температуре 146—150°, Она содержит почти чистую левулиновую кислоту. Перегонка кислоты в более высоком вакууме позвол т получить более чистый продукт, который после охлаждения во льду закристаллизовы-вается т. пл. 35°. [c.766]

В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с елочным дефлегматором высотой 10 см смешивают при взбалтывании 102 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 М.Л (примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 минут прибавляют 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола с т. кип. 158—163 . Температуру поддерживают при 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано, охлаждающую баню отставляют исмеси дают возможность самопроизвольно нагреться за счет теплоты реакции. Примерно через 5 минут температура обычно поднимается до 35 . После того как температура понизится до комнатной (через 20—30 мин.), прибавляют 0,4 г (примечание 1) безводного уксуснокислого натрия и смесь подвергают перегонке в вакууме при нагревании на масляной бане. При 50—140° (20 мм) отбирают головной погон (50—70 г), состоящий из смеси уксусного ангидрида, фурфурола и диацетата фурфурола (примечание 2), а затем основную фракцию при 140—142° (20 мм), количество которой составляет 129—139 г (65—70% теорет.). Вещество кристаллизуется в приемнике (примечание 3). Диацетат фурфурола — бесцветные кристаллы с т. пл 52—53 , сильно пахнущие уксусной кислотой. [c.44]

Когда при 65° реакция вновь прекратится, колбу охлаждают, после чего холодильник удаляют и колбу приспосабливают для нагревания на масляной бане в хорошо вентилируемом помещении (примечание 4). Температуру бани повышают до 175° и поддерживают ее в пределах 170—180° до тех пор, пока выделение серного аигидрида и паров иода значительно не замедлится (около 2 час. при 170°). Затем колбе дают охладиться примерно до 60°, после чегс [c.452]

А. Симметричный хлорангидрид о-фталевой кислоты. Смесь 148 г (1 мол.) фталевого ангидрида (примечание 1) и 220 г (1,06 мол.) пятихлористого фосфора (примечание 2) помещают в колбу Клайзена емкостью 500 мл, соединенную с обратным воздушным холодильником, верхний конец которого закрыт пробкой с хлоркальциезой трубкой отводную трубку колбы закупоривают пробкой. Колбу ставят немного наклонно так, чтобы хлорокись фосфора, конденсирующаяся в отводной трубке, стекала бы обратно в колбу. После 12-часового нагревания на масляной бане при 150" воздушный холодильник удаляют, вынимают пробку, которая закрывает отводную трубку, и соединяют колбу с обращенным вниз водяным холодильником. Затем отгоняют большую часть хлорокиси фосфора, постепенно повышая температуру масляной бани до 250 . Жидкий остаток перегоняют в вакууме сначала переходит небольшое количество хлорокиси фосфора, а затем — при 131—13379—10 мм — симм.-хлорангидрид о-фталевой кислоты. Полученный таким образом продукт содержит небольшую примесь фталевого ангидрида он затвердевает при охлаждении смесью льда и соли и плавится при [c.547]

Затем реакционную смесь переливают в колбу Клайзена, соединенную с нисходящим холодильником хлорокпсь фосфора отгоняют при атмосферном давлении нагреванием на масляной бане (примечание 3), повышая температуру постепенно до 200— 220°. Затем водяной холодильник заменяют короткой стеклянной трубкой, служащей воздушным холодильником, и оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме (примечание 4). Вначале отгоняется небольшое количество xJюpoки и фосфора, после чего прие.мник меняют затем температура быстро поднимается д,о точки кипения tt-нптробеизоилхлорида (197773 мм 155°/20 мм). Во время этой [c.472]

В колбе Клайзеиа емкостью 300 мл, одно иа горл которой представляет елочный деф.тегматор высотой 10 см, смешивают, взбалтывая колбу вручную, 102 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 мл (примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтываиие вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 мин. прибавляют 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола (примечание 2). Температуру поддерживают ири 10—20°, Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано взбалтыванием вручную, охлаждающую баню отставляют н смеси дают возможность нагреться самопроизвольно за счет теплоты реакции. Примерно. через 5 мин. температура обычно поднимается до 35 . После того как температура понизится до комнатной (20—30 мин.) прибавляют 0,4 г (примечание 1) безводного уксуснокислого натрия, колбу оборудуют для перегонки в вакууме и смесь перегоняют при нагревании на масляной бане. Сперва при 50—140° (20 мм) собирают головной погои (количество его составляет 50—70 г), который состоит главным образом из смеси уксусного ангидрида, фурфурола и диацетата фурфурола (примечание 3). Основной препарат пере. одит при 140 - 142° (20л,и), количество его составляет 129—139 i 65—70% теоретич. Температура плавления препарата 52—53 (примечания 4 и 5). [c.18]

Получение альдегида 2-окси-З-нафтойной кислоты. В круглодонной колбе емкостью 500 мл растворяют при нагревании на масляной бане 17 г (0,05 М) г-толуолсульфогидразида 2-окси-З-нафтойной кислоты в 370 мл диэтиленгликоля. К полученному раствору светло-желтого цвета при температуре [c.57]

Безводный r la растворяют в абсолютном диметилсульфоксиде (в атмосфере чистого азота). В условиях изоляции от воздуха образовавшийся зеленый раствор отфильтровывают, а затем при слабом нагревании на масляной бане упаривают в вакууме. Осаждающиеся голубые, чрезвычайно чувствительные к воздуху кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре G3. промывают небольшим количеством абсолютного, не содержащего кислорода этилового спирта и сушат в вакууме. [c.1584]

Пропускают сероводород в 100 г (1,5 молей) КОН (чистота 85%) и 25 М.Л воды до насыщения. Выделяющиеся небольшие количества сульфида железа отфильтровывают. Фильтрат выпаривают досуха в вакууме при нагревании на масляной бане при температуре 100—170°. Белый кристаллический осадок сульфида калия растворяют в 250 мл пропиленгликоля. Раствор нагревают при температуре 170—175° в колбе с обратным холодильником, добавляя 79 г (0,5 моля) 2-бромпиридина с такой скоростью, чтобы происходило умеренное кипение. Перемешивание и нагревание продолжают 20 ч при 150—175°. Выделившийся бромид калия отфильтровывают и промывают 150 мл этанола (порциями). Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха под вакуумом. Остаток растворяют в 150 мл воды, прибавляют 5 г норита при температуре кипения, фильтруют. Фильтрат осторожно подкисляют ледяной уксусной кислотой. 2-Меркаптопиридин выделяется в виде ярко-желтых кристаллов. После охлаждения до 5° их отфильтровывают, промывают 200 мл ледяной воды. Получается —40 г вещества с температурой плавления 121—1-24°. Препарат достаточно чист для большинства целей. При перекристаллизации из бензола происходят большие потери (т. пл. 128°). [c.141]

Получение замещенных ацетамидов. Беизилацетамид получают из бензилбромида и безводиого ацетамида при 6—7-часовом нагреванни на масляной бане прн 200—220°. Выход 80%. темп. кии. 157°.. [c.640]

Получение о-метилбеизилбромида (ш-бром-о-ксилола). К 150 г о-ксилола прибавляют 252 г брома из капельной воронки, трубка которой погружена в жидкость. Температу.ру ксилола во время реакции шоддерживают около 130° нагреванием на. масляной бане. После прибавления всего количества брома продукт переносят в вьшарительную чашку и помещают в эксикатор над едким кали для удаления брО Мистого водорода. Полученный таким образом загрязненный ш-бром-о-ксилол перегоняют при атмосферном давлении, собирая фракцию 21.5—218°. Выход соста/вляет 80% теории. В колбе после-перегонки остается о-ксилилендибромид [c.72]

В удобном методе циклизации по Днкману диэтилового эфпра адпппновой кислоты в 2-карбэтоксициклопептаноп [3161 к смеси натрия и толуола при нагревании на масляной бане и интенсивном перемешивании медленно добавляют сложный эфир (60—110 о час). Немецкие хикшки [31в обнаружили, что если вместо толуола взять ДМСО, процесс заметно упрощается и улучшается реакционная смесь становится гомогенной, не требуется специальной мешалки, облегчается выделение продукта и повышается выход. [c.125]

Загружают 1 моль сухого фенилметилпиразолона, 1 моль бромистого метила и 3 моля чистого метилового спирта и нагревают при помешивании медленно до 118°. В некоторых предприятиях доходят до 145° (нагревание на масляной бане). Давление при этом поднимается до 18 ат. Нагревают 15 час., считая это время с начала нагрева. Из несколько охладившегося автоклава удаляют газообразный бромистый водород с частью метилового спирта продуванием. Газы проходят через открытый змеевик в сосуд, в который налит в избытке 20%-ный раствор едкого натра. Полученный при этом щелочной, содержащий метиловый спирт раствор бромистого натрия идет на выработку Ч1ИСТ0Г0 бромистрго натрия. Нагревают еще раз. в автоклаве до 115° И отгоняют после прибавления небольшого количества воды оставшийся метиловый спирт. [c.176]

В колбе Кланзена емкостью 300 ял, с ёлочным дефлегматором высотой Ю см, смешивают, взбалтывая вручную, 102 г (1 моль) уксусного ангидрида и О, мл (примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение Ю минут прибавляют 96 г (1 моль) свежепере-гнаиного фурфурола с т. кип. 157—163°. Температуру поддерживают при 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано, охлаждающую баню удаляют и смеси дают нагреться самопроизвольно за счет теплоты реакции примерно через 5 минут температура обычно поднимается до 35°. После понижения температуры до комнатной (20—30 минут) прибавляют 0,4 г (примечание 1) безводного уксуснокислого натрия и смесь перегоняют в вакууме при нагревании на масляной бане. Сначала, при 50—140720 мм собирают первую фракцию (50-70 г), которая состоит главным образом из смеси уксусного ангидрида, фурфурола н диацетата фурфурола (примечание 2). Основной продукт переходит при 140—142°/20 мм количество его составляет 129—139 г пли 65--70 /ц теоретического. Перегнанное вещество полностью кристаллизуется т. пл. 52—53"" (примечание 3). [c.18]

Окись пропилена Фенол, параформальдегид Полимер Полине Фенолформальде-гидная смола, Н2О Смеси aFa, KF или BijOg, MgO, aO, ВаО с 2п(СаНб)2. Добавление Zn( 2H5)a увеличивает степень превращения мономера и повышает молекулярный вес полимера [310] )нденсация Са(ОН), нагревание на масляной бане, 21,5 ч [311] [c.148]

Из других жидкостных бань чаще всего применяются масляные бани, служащие для нагревания выше 100° С масло для бань является дешевым и вполне доступным теплопередатчиком, но обладает и некоторыми недостатками. Во-первых, уже при 180— 200° С оно, как правило, сильно дымит и поэтому нагревание на масляной бане при указанной температуре следует проводить под тягой. Во-вторых, масло для бань обладает довольно густой консистенцией при комнатной температуре и еще более загустевает после длительного употребления поэтому удалять масляную баню от нагреваемого объекта целесообразно только в горячем состоянии, когда масло еще достаточно подвижно. [c.25]

Получение 1,4-дихлор-9,10-дифенил-9, 10-диоксидигидроантрацена [608]. К охлажденной льдом суспензии 5,54 г тонкоизмельченного 1,4-дихлорантрахинона в 50 мл сухого толуола постепенно и при хорошем перемешивании добавлен раствор реактива Гриньяра, приготовленный из 2,92 г магния и 12,6 мл бромбензола в 50 мл сухого эфира. После этого нагреванием на масляной бане отогнан эфир, прибавлено еще 20 мл сухого толуола, и смесь кипятилась при перемешивании в течение 5 час. Оранжевый раствор охлажден до комнатной температуры, вылит на смесь 300 г льда и 36 г хлористого аммония и оставлен на ночь. Коричневый осадок отфильтрован и промыт 30 мл смеси эфира с этиловым спиртом (1 1). Полученный коричневато-серый продукт (5,1 г) обработан при нагревании 120 мл этилового спирта, охлажден, отфильтрован и перекристаллизован из 60 мл изоамилового спирта. Получено 3,4 г диола с т. пл. 223,5 — 224° С (из спирта). Аналогичным путем получен 1,5-дихлор-9,10-дифенил-9,10-диоксидигидроантрацен с т. пл. 319— 320° С. [c.167]

Получение диметилбериллия (методом циркуляции эфира ) [41]. Синтез проведен в приборе, изображенном на рис. 11, в атмосфере сухого водорода или азота, который вводился через трубку А. 8 г (0,1 моля) безводного хлористого бериллия растворены в 50 мл абсолютного эфира при охлаждении проточной водой. После фильтрования полученный раствор добавлен при встряхивании в колбу В емкостью 250 мл, в которой помещено 75 мл 4 N раствора иодистого метилмагния (0,3 моля). Эфир удален нагреванием на масляной бане до 150° С при выключенном холодильнике С. При медленном токе воды в холодильнике отгонка при 150—200° С продолжена в течение 6—15 час. Эфирный раствор диметилбериллия собран в приемнике О. Тепла, отходящего от масляной бани, достаточно, чтобы поддерживать в приемнике температуру выше точки кипения эфира и тем самым предохранять от конденсации большего количества эфира, чем требуется для поддержания диметилбериллия [c.477]

Наиболее обстоятельными исследованиями по распаду ци-стина во время гидролиза являются, вероятно, исследования Сал-лнЕаиа, Гесса и пх сотрудников. Салливаи, Гесс и Смит [600] нашли, что при гидролизе инсулина 20 < соляной кислотой определяется несколько меньше цистина, чем при нагревании с 20% соляной в 90 г муравьиной кислоте (время гидролиза— 12 час., нагревание на масляной бане при 125—135"). Они подчеркивают, что если гидролизаты хранятся в течение некоторого времени, то наблюдается значительное уменьшение количества цистина, определяемого полярографическим методов по Брдичка или колориметрическим методом по Салливану. [c.187]

Схема установки для нагревания на масляной бане приведена на рис. 182. Аппарат 1, нагреваемый на масляной бане, имеет рубашку 2, за-шолнерную маслом. [c.279]

Продажную -процентную ортофосДорную кислату упаривают в вакууме при нагревании на масляной бане (или с помощью змеевикового нагревателя) во избежание местных перегревов. Концентрирование раствора продолжают до потери веса, равной 25—30 г на каждые 100 г исходной кислоты (теоретически 22,81%). Обычно нагревание заканчивают, когда температура жидкости достигнет приблизительно 180°. [c.93]

Пиридан- Н-оксид. Уксуснокислый раствор выпаривают нз паровой бане в вакууме от водоструйного насоса, а остаток, (180—190 г) перегоняют при давлении в 1 мм или при еще более низком давлении в приборе, который пригоден для того,, чтобы собирать дестиллат, который затвердевает (примечание 5). Вакуумный насос необходимо защитить ловушкой с сухим льдом, которая в состоянии удержать около 60 мл уксусной кислоты, образующейся в результате диссоциации ацетата пиридин-Ы-оксида при низком давлении. Перегонку ведут при нагревании на масляной бане, температуре которой не дают подниматься выше 130° (примечание 6). Препарат собирают при 100—105° (I мм) [95—98° (0,5 мм). Выход бесцветного твердого вещества составляет 103—110 г (78—83°/ . теоретич.) т. пл. 65—66° (в запаянном капилляре). Основание легко переходит в жидкое состояние, и его следует хранить. в герметической упаковке. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология