Адсорбция оптическая и электронная микроскопия

Для изучения поверхности электродов и явлений адсорбции используют оптические методы. Часть этих методов предназначена для исследования поверхностного слоя электродов, погруженных в раствор электролита и включенных в электрохимическую цепь. Таким образом получается информация о состоянии границы раздела фаз при заданном составе раствора и заданном потенциале электрода. К этим методам относятся эллипсометрический метод, а также методы обычного зеркального и неполного внутреннего отражения. Другая часть оптических методов изучения поверхности электродов требует удаления их из раствора, просушки и последующего исследования в глубоком вакууме. К этим методам относятся дифракция медленных электронов, Оже-спектроскопия, фотоэлектронная спектроскопия (рентгеновский микроанализ), сканирующая электронная микроскопия и некоторые другие методы. Эти методы дают информацию о микроструктуре поверхности твердых электродов, о химическом составе поверхностного слоя, изменение которого могло произойти в результате необратимой адсорбции тех или иных компонентов раствора, о составе и структуре возникших на поверхности окисных пленок. Однако для изучения обратимых адсорбционных явлений на электродах эти методы не подходят. [c.80]

Прежде чем приступить к глубокому физико-химическому анализу любого процесса адсорбции, в первую очередь необходимо определить удельную поверхность адсорбента. Это можно сделать как в ходе самих адсорбционных измерений (адсорбционные методы определения удельной поверхности рассматриваются в следующей главе), так и с помощью ряда других методов, обсуждаемых ниже. Рамки этой книги не позволяют охватить все методы определения удельной поверхности. В частности, такие методы оценки размеров частиц и пор, как, например, оптическая и электронная микроскопия, дифракция рентгеновских лучей и методы, основанные на измерении проницаемости, здесь не рассматриваются. Подробные сведения по всем этим вопросам читатель может найти в работах [1, 2]. [c.416]

Одним из наиболее важных направлений использования методов определения удельной поверхности такого типа является пспользование их для оценки размеров частиц. О существовании обратного соотношения между этими двумя характеристиками уже упоминалось, а в следующем разделе оно будет рассмотрено более детально. Методы адсорбции особенно удобно применять к порошкам, имеющим частицы размером менее 1 мк, когда методы оптической микроскопии неприменимы. Если, как это обычно бывает, порошок состоит из частиц различного размера, измерение удельной поверхности непосредственно позволит определить средний размер частиц. В то же время методы оптической или электронно-оптической микроскопии требуют изучения большого количества частиц, входящих в данный образец, чтобы затем можно было рассчитать средний размер. [c.33]

В настоящее время для определения размеров пор и их распределения в углеродистых материалах применяют оптическую и электронную микроскопию, метод рассеяния рентгеновских лучей малыми углами, адсорбцию газов и паров, метод вдавливания ртути. Наибольшее распространение нашел последний метод благодаря его простоте и возможности исследования распределения пор в широком диапазоне —от 15 до 350 000. [c.159]

Вполне понятно, что желательна прямая проверка этой методики. Однако провести такую проверку достаточно сложно, так как необходимо выбрать твердое тело с известной удельной поверхностью, адсорбция на котором описывалась бы изотермой IV типа. Поверхность такого тела является главным образом внутренней (см. стр. 12), так как в значительной части образована стенками пор. Поэтому ее площадь нельзя определить такими методами, как оптическая микроскопия, электронная микроскопия и им подобные, которые использовались при проверке годности для расчетов изотерм II типа. [c.151]

Простейшим методом определения размера и формы относительно крупных частиц является оптический микроскопический метод. Нижний предел радиусов, поддающихся определению этим способом, около 2000 А. К более старым методам определения частиц меньшего размера (которые могут давать существенный вклад в величину поверхности и каталитической активности порошка) относится суспендирование их в жидкости и измерение скорости их седиментации или установления равновесия под действием силы тяжести или при центрифугировании. Эти методы трудоемки, но дают хорошие результаты для распределения частиц по радиусам. Другим реже используемым способом является измерение величины поверхности по адсорбции газа и расчет среднего радиуса на основе допущения о форме частиц. Гораздо более прямые и полезные сведения можно получать при изучении рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, используя электронный микроскоп и исследуя расширение дифракционных линий на рентгенограммах, полученных под большими углами. [c.166]

Необходимо более широко использовать методы современно физики и физической химии для глубокого изучения свойств нефтей и нефтепродуктов (метод меченых атомов, масс-спектро-скопия, электронная микроскопия, разнообразные оптические методы, полярография, адсорбция и т. п.) и разработать эффективные аналитические методы, в которых нуждается нефтеперерабатывающая промышленность и без которых невозможен дальнейший прогресс в области применения нефтепродуктов в народном хозяйстве. [c.6]

С одной стороны, дифракция медленных электронов (разд. 3.3.8), а с другой — оптическая и электронная микроскопия (разд. 3.3.9) явились теми экспериментальными методами, которые привели к серьезным сомнениям относительно справедливости представлений о геометрическом факторе. Прежде всего следует отметить, что с помощью указанных методов было установлено, что по крайней мере для никеля адсорбция некоторых газов на плоскостях 110 приводит к значительной перегруппировке его атомов. Известно также, что поверхностные атомы некоторых металлов, таких, как медь, претерпевают очень существенные перегруппировки в ходе каталитической реакции. Некоторые металлы, особенно серебро, при нагревании до температур лишь ненамного меньших, чем соответствующие температуры плавления (как, например, это бывает при обезгаживании образцов), обнаруживают в результате поверхностной миграции кристаллические плоскости, которые могли не присутствовать вначале [22]. Более того, точные измерения межатомных расстояний между наружным и следующим под ним слоями атомов никеля на чистой поверхности никеля позволили обнаружить,, что они увеличиваются примерно па 5% по сравнению с расстояниями в объемной фазе. Все эти факты показывают, что если действительно имеется (см. рис. 3) зависимость между каталитической активностью ряда металлов и постоянными их решеток (измеренными в объемной фазе методом дифракции рентгеновских лучей), то это может быть лишь удачным совпадением, так как действительные значения межатомных расстояний поверхностных атомов, активно проявляющих себя в катализе, могут значительно отличаться от межатомных расстояний в массивном образце. [c.268]

J — просвечивающий и растровый электронные микроскопы 2 — ртутная перо метрия 3 — рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами 4 — рентге новская микрорадиография 5 — молекулярные щупы и адсорбция газов 6 — десорбция газов 7 — оптическая микроскопия S — капиллярная конден [c.23]

Очевидно, что надежная качественная характеристика и количественное описание пористости адсорбентов, катализаторов, разнообразных материалов и естественных сред приобретают все возрастающее значение в науке и технике. Были предложены многочисленные методы изучения и оценки пористости, основанные как на визуальном наблюдении и количественном описании характера, формы и размеров пор при помощи оптических и электронных микроскопов, так и на использовании явлений адсорбции, капиллярности, проницаемости д других, для вычисления общей поверхности и объема пор и их, расяред ления по размерам. Помимо этого различные физические методы позволяют получать в разных приближениях количественную информацию о некоторых параметрах пористости. [c.5]

Параметры дисперсности, выражаемые косвенно через 5уд и (1,. определяются в основном при использовании методов оптической или электронной микроскопии или по адсорбции азота (или других газов). По данным работы [24], для большого числа ультрадисперсных частиц а-С, 5102, Т102, 2пО и др. параметры дисперсности, вычисленные указанными способами, близки. [c.14]

В обыденной жизни, в инженерной практике и в научно-исследовательской работе часто приходится иметь дело с поверхност-. ными явлениями. Наши знания относительно свойств идеальных поверхностей, довольно ограниченные в настоящее время, быстро расширяются. Основные свойства поверхностей, представляющие интерес для химика-каталитика, специалиста по электронике и инженера металлурга широко используют в практике работ по катализу, коррозии, электронной эмиссии, адгезии, сварке, механическому износу и смазке. Исследования поверхностных свойств, способствующих образованию благоприятных структур и ускоряющих специфические химические реакции, имеют большое значение и проводятся в широких масштабах. Так, например, многие металлы в высоком вакууме или в атмосфере газа строго определенного состава при высоких или низких температурах обнаруживают особые поверхностные свойства, которые часто можно с успехом использовать для суждения о поведении металла в условиях более умеренных температур и давлений. Из методов изучения твердых поверхностей, применяемых в последние годы, наиболее эффективными являются следующие электронная микроскопия, электронография, интерферометрия с многократным прохождением светового пучка, поляризационная спектрометрия, оптическая металлография, вакуумная микрогравиметрия, адсорбция газов и химический анализ поверхностных пленок. Эта статья посвящена новейшим достижениям в применении вакуумной микрогравиметрии к изучению поверхностей твердых тел. [c.45]

Технология производства поверхностноактивных веществ за последние несколько лет заметно изменилась, так же как и его экономика. В печати за это время появилось гораздо больше, чем когда-либо раньше, статей, посвященных исследованию свойств поверхностноактивных веществ и поверхностнохимических явлений, а также разработке новых представлений в этой области и новых методов исследования. Среди оптических методов стали очень широко применяться дифракция рентгеновских лучей, дифракция электронов, абсорбционная спектроскопия как в инфракрасной, так и в ультрафиолетовой области, а также нефелометрия. Активно стал применяться метод меченых атомов, особенно при исследовании моющего действия и адсорбции, что повлекло за собой появление новых возможностей оценки эффективности этих процессов. При помощи электронной микроскопии были непосредственно установлены некоторые детали явлений, происходящих при загрязнении тканей и их отмывании. Можно упомянуть также и некоторые другие методы, которые будут подробно рассмотрены ниже. [c.20]

Оптическая микроскопия позволяет изучать распределение фа. (минералов), образующих поверхность образца, с разрешающей способностью до нескольких десятых микрометра. Локальный анализ состава образцов производят с помощью электронно-зондо-вого, ионного и Оже-электронного микроанализов. Для изучения микрорельефа поверхности, играющего важную роль в явлениях адсорбции и прилипания, используют сканирующий электронный микроскоп. Исследование микрорельефа в сочетании с выявлением ряда физико-химических свойств поверхности Г может быть проведено также на Просвечивающем электронном микроскопе с помощью реплик, представляющих собой тонкие пленки, хорошо повторяющие рельеф поверхности н прозрачные для электронов. [c.294]

Если подсчёт адсорбционной энергии ведётся на 1 см , то единственным бесспорным выходом из этого затруднительного положения (известная неопределённость внутренней поверхности з пористого адсорбента) является применение в качестве адсорбента при изучении явлений адсорбции и смачивания непористых порошков, обладающих только внешней геометрической поверхностью, когда. 4 = 51 и 2 = 0. Тогда поверхность 1 г адсорбента может быть определена непосредственно из величины поверхности отдельных кристаликов, определяемой из измерений их размеров с помощью оптического или электронного микроскопа, а также и другими методами без осложняющего фактора пор и щелей. [c.74]

Большую часть информации, используемой в этой области, можно получить несколькими методами. Это прежде всего электронный и оптический микроскопы, дающие точное представление о частицах твердого вещества и их размерах. Что касается удельной поверхности образцов, то она определяется методами, основанными на измерении адсорбции газов (метод Брунауэра, Эмметта и Теллера, метод Харкинса и Юра) [18—20]. Благодаря измерениям адсорбции газов можно получить подробную информацию об объеме и размерах самых тонких пор твердого вещества, причем использование электронных вычислительных машин облегчает эту работу [21, 22]. Размер самых больших пор определяется методом вдавливания ртути. Дифракция, так же как и диффузионное рассеяние рентгеновских лучей, в некоторых случаях может дополнить эти методы, позволяя определить размер элементарных кристаллических блоков, если их размеры малы. Распределение зерен по размерам в порошкообразном обра.зце можно определить при непосредственном наблюдении в микроскоп, а также при фракционировании ситами с последующим взвешиванием или с помощью седиментационного анализа [23]. [c.25]