Методы исследования оптической микроскопии

В настоящее время оптические методы являются наиболее распространенными методами определения размера, формы и структуры коллоидных частиц. Это объясняется не только быстротой и удобством этих методов, но и точностью получаемых результатов. Грубые дисперсные системы (суспензии, эмульсии, пены, пыли) обычно исследуют с помощью светового микроскопа. К наиболее часто применяющимся методам исследования высокодисперсных коллоидных систем относятся ультрамикроскопия, электронная микроскопия, нефелометрия и турбидиметрия. Реже применяют метод, основанный на определении двойного лучепреломления в потоке, рентгенографию и электронографию для исследования внутренней структуры и характера внешней поверхности частиц коллоидной системы. [c.44]

Из оптических методов следует указать ультрамикроскопию пленок н метод исследования эллиптичности поляризации. Для ультрамикроскопических исследований используют кардиоид-ные или параболоидные конденсоры (осветители, устроенные так, что пучок света, освещающий объект, не попадает в поле зрения микроскопа, благодаря полному внутреннему отражению), встроенные в дно кюветы и фокусированные на поверхность воды с нанесенной пленкой. Истинная мономолекулярная пленка не обнаруживает эффекта Тиндаля, Наличие эффекта свидетельствует о существовании части масла в виде мельчайших капелек или же [c.92]

Такая пузырчатость кокса определяется затвердеванием и не изменяется при последующем нагреве в сокращенное подобие той же структуры, обусловленное усадкой кокса. Типичным методом исследования является оптическая микроскопия на полированных срезах (рис. 43). [c.126]

Исследованием термических превращений нефтяных и пековых коксов игольчатой, регулярной и промежуточной структуры, отличающихся исходной концентрацией серы [S ] от 0,4 до 2,3 % и азота [N x]or 0,2 до 0,9%, показано влияние микроструктуры кокса на процессы удаления гетероэлементов. Микроструктуру оценивали методом оптической микроскопии (ГОСТ 26132) чем больше балл, тем более игольчатый кокс. [c.147]

Для наблюдения коллоидных частиц обычные микроскопы непригодны, поэтому, в 1903 г. австрийский химик Р. Зигмонди (1865—1929) совместно с немецким физиком Г. Ф. В. Зидентопфом (1872—1940) создали специальный метод исследования, названный ультрамикроскопией. Этот метод основан на использовании оптических свойств коллоидных растворов и отличается от обычного боковым освещением наблюдаемого объекта. При этом кол-276 [c.276]

Наиболее полные идентификационные характеристики при исследовании кристаллогидратов получают при применении дифференциально-термического анализа, а в случае достаточно крупных кристаллов — также рентгеновского анализа. Формы связи воды в кристаллах гидратов идентифицируются методом инфракрасной спектроскопии, а форма и размеры кристаллов — методами электронной и оптической микроскопии. [c.273]

Исследование оптических свойств дисперсных систем имеет большое значение для изучения их структуры, определения размеров и формы частиц, а также концентрации. При этом оптические методы охватывают область дисперсности, лежащую за пределами видимости оптического микроскопа. [c.37]

Ультрамикроскопический метод исследования дисперсных систем, основанный иа светорассеянии, позволяет наблюдать частицы, невидимые в обычный микроскоп, значительно расширяя границы области, доступной прямому экспериментальному определению. Коллоидная область принципиально недоступна микроскопическому наблюдению, поскольку разрешающая способность оптического микроскопа d определяется выражением X [c.41]

Ультрамикроскопический метод исследования дисперсных систем, основанный на светорассеянии, позволяет наблюдать частицы, не обнаруживаемые обычным микроскопом, значительно расширяя границы области, доступной прямому экспериментальному определению. Коллоидная область принципиально недоступна микроскопическому наблюдению, поскольку разрешающая способность оптического микроскопа d определяется выражением d = k/2ns na/2, где п — показатель преломления среды, в которой находится объектив а — угловая апертура. [c.42]

Электронная микроскопия как метод исследования в последнее время получила очень широкое распростран шие. Этому способствовало то обстоятельство, что полезное увеличение современных электронных микроскопов на два порядка превышает увеличение оптических микроскопов. [c.117]

Интерферометрический метод. В этом оптическом методе применен луч монохроматического света, который направлен на границу между покрытием и основным слоем точно таким же образом, как в микроскопическом методе исследования с помощью светового потока. Но вместо измерения отношения отраженного луча микроскоп используется для установления количества интерференционных колец, создаваемых при рассеивании света под действием уступа на границе покрытия. Число колец, умноженное на половину длины волны использованного светового луча, составляет толщину покрытия. [c.140]

Почти сто лет назад был разработан метод исследования фаз, присутствующих в сплавах, получивший название металлографии. Этот метод заключается в шлифовке и полировке поверхности металлического образца, иногда с последующим травлением специальными реагентами (например, азотной или пикриновой кислотой) для лучшего выявления границ между зернами и более четкого определения различных фаз подготовленную таким образом поверхность изучают при помощи оптического микроскопа, снабженного приспособлением для освещения образца сверху. Таким образом можно изучить размеры и форму кристаллических зерен и установить присутствие зерен двух или нескольких фаз в сплаве, который для невооруженного глаза представляется вполне однородным. Отполированная и протравленная поверхность образца меди показана на рис. 2.2 другие микрофотографии сплавов, выявляющие различные фазы, можно найти в гл. 19. [c.503]

При любом детальном исследовании биологического материала следует сравнивать информацию, получаемую с помощью широкого набора приборов. Во многих случаях полезно начинать исследования с РЭМ, поскольку его диап азон увеличений включает в себя область увеличений от получаемых с хорошей лупой до получаемых в просвечивающем электронном микроскопе высокого разрешения. В РЭМ также мы получаем привычное нам изображение. Сравнительные исследования относительно просто выполнять, подготавливая образец либо для просвечивающего электронного микроскопа, либо для оптического микроскопа после изучения образца в РЭМ. Пример сравнительного исследования приведен на рис. 11.3, а дальнейшие подробности можно найти в статьях [316—319] и в книге [320]. В работе [321] подробно описываются методы, которые могут быть использованы для сравнения всех трех типов изображений с гистохимическими данными, а в статье [322] дается подробное описание сравнительных исследований в световом микроскопе методом авторадиографии и в РЭМ. [c.220]

Рассмотренные количественные оценки были использованы также при экспериментальном исследовании старения пентапласта и поликарбоната дифлон в некоторых средах [143], включая воздух, дистиллированную воду и 3%-ную молочную кислоту (рис. 6.5). В зависимости от температуры испытания продолжались до 8500 ч. Коэффициент старения оценивали по относительному изменению разрушающего напряжения при растяжении и относительного удлинения при разрыве. Кроме того, изучали изменение структуры образцов методами рентгеноструктурного анализа, оптической микроскопии (применяли микроскоп МБИ-6) и малоуглового рассеяния поляризованного света, для чего использовали срезы исследуемых материалов толщиной 10 мкм. Деструкцию в процессе старения определяли по изменению молекулярной массы, рассчитываемой из вязкости растворов. Изучали также изменение плотности образцов. [c.196]

Наиболее прямыми метода.чн исследования структуры полимеров являются рентгеноструктурный анализ, электронная и оптическая микроскопия. [c.35]

Для испытания материалов на локальные виды коррозии существует две основные группы методов исследования - химические и электрохимические. В отдельную подгруппу можно выделить физические методы исследования поверхности металла, применяемые обычно в сочетании с химическими или электрохимическими (оптическая и растровая электронная микроскопия, рентгеноспектральный микроанализ, Оже-электронная и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия и др.). [c.143]

Детальное исследование топографии поверхности, как правило, проводится методами электронной микроскопии. Для более общего ее описания вполне пригодны более обычные методы, например оптическая микроскопия (в том числе стереомикроскопия) или методы исследования с помощью механических следящих устройств. Некоторые детали топографии можно определить по электронографическим данным. [c.405]

В настоящее время на основе исследований различными методами (рентгеноструктурный анализ, электронная и оптическая микроскопия, ЭПР и др.) установлено, что карбонизованные углеродистые материалы состоят из конденсированных полициклических ароматических колец, упорядоченных в двухмерной плоскости и связанных в пространственный полимер боковыми углеводородными цепочками (неупорядоченная часть) [22, 2з] Двухмерные плоскости, уложенные в пачки параллельных слоев, образуют макрочастицы (кристаллиты) определенной структуры, которые принято называть графитоподобными слоями [24]. Коксы отличаются друг от друга соотношением упорядоченной ядер-ной части углерода, состоящей из атомов с Р -гибридизацией, к неупорядоченной (периферийной), включающей атомы с ЗР -, ЗР -и Гибридизацией, а также количеством и прочностью связей в боковых цепочках, что в конечном счете обусловливает их химическую активность и другие свойства. Б отличие от графита углеродные слои в 1 воблагорояенных нефтяных коксах и других углеродистых материалах беспорядочно ориентированы вокруг оси, перпендикулярной этим слоям (турбостратное расположение). В ядерную часть структуры или в боковые группы могут входить гетероатомы кислорода, серы, азота и металлов. [c.7]

Котрелл [59, 64] провел исследования морфологии ЭП методами электронной, оптической микроскопии и сопоставил их результаты с измерениями микротвердости и плотности. Показано наличие крупных твердых структурных образований, названных автором флоккулами. Размеры их варьируют в пределах 20—90 мкм, межфлоккулярных зон — от 0,5 до 0,8 мкм. Плотность флоккул оказалась равной 1,227 г/см , а плотность вещества в межфлоккулярном пространстве менялась от 1,01 до 1,08 г/см . Автор предполагает гексагональную упаковку флоккул в полимере. Электронно-микроскопическое исследование показало в этих полимерах наличие глобулярных образований с размерами до 90 нм. Таким образом, флоккула является, очевидно, вторичным образованием и содержит до 10 глобул. [c.48]

Иногда для исследования пористой структуры катализаторов применяют электронную и оптическую микроскопию или рентгепоструктурный анализ Однако эти методы имеют крайне ограниченную разрешающую способность и поэтому их используют только при исследованиях либо весьма крупных пор, либо ультрапор, что не характерно для большинства типов катализаторов. [c.96]

Оптическая микроскопия с фазовым контрастом, основанная на различиях в коэффициентах рефракции полимеров, широко используется для исследования бинарных полимерных смесей. Оптическая система микроскопа позволяет осуществить сдвиг по фазе между дифрагированным и пропускаемым светом, что приводит к получению интерференционной картины даже при очень небольших различиях в коэффициентах рефракции. Использование оптической микроскопии для исследования микрогетерогенности смеси каучуков первоначально было предложено для ненаполненных систем. При анализе срезов толщиной 1-4 мкм никакого тонирования фаз не требуется, так как контраст достигается вследствие различия в показателях преломления эластомеров. Метод успешно использован для широкого круга смесей каучуков. Оптическая микроскопия с фазовым контрастом требует исследования очень тонких образцов ( 1-4 мкм), которые могут быть получены с помощью криогенного среза по технологии, описанной в стандарте ASTM D 2663. Автоматизированный анализ реплик был впервые использован для определения совместимости в различных смесях полимеров. [c.575]

Метод реализован на установке М1СКОУ1ДЕОМАТ (фирма ОРТОЫ), представляющей собой автоматизированную систему исследования и анализа оптических неоднородностей. Установка состоит из оптического микроскопа, телекамеры, анализатора изображения и микропроцессора. [c.34]

Использование при исследовании серусодержащих присадок современных физических методов (рентгеновской дифрактомет-рии, рентгеновского микроанализа, оптической микроскопии, сканирующей электронной микроскопии) позволило сделать важные выводы по механизму действия присадок [150, 151] [c.136]

Офаничепия этих методов заключаются в возможности проведения исследований в узком диапазоне температур, близких к комнатной. Исключение составляют микроскопы с так называемым "горячим столиком", где имеется возможность исследовать структуры при высоких температурах. Анализ жидких НДС возможен в тонком слое в трансмиссионной электронной и просвечивающей оптической микроскопии. Электронная растровая и оптическая отражающая микроскопия требуют предварительного приготовления травленого шлифа. В работе [4] для протрава нефтепродуктов типа пеков рекомендуется тройной ор1 анический растворитель. Для этих целей можно использовать также обычную хромовую кислоту. [c.13]

Ультрамикроскопия явилась одним из первых оптических методов исследования коллоидных систем. Наблюдение взвешенных в воздухе частиц с помощью микроскопа на темном фоне при фокусировании падающего на них сбоку света было описано еще М. В. Ломоносовым. Однако лишь в 1903 г. Зидентопф и Зигмонди на основе этого явления предложили прибор — ультрамикроскоп, который был использован для исследования лиозолей. Не будет ошибкой сказать, что это изобретение, давшее возможность подтвердить реальность существования коллоидных частиц, положило начало бурному развитию коллоидной химии. [c.44]

Изучение структуры полимеров может осуществляться различными физическими методами, в том числе методом электронной микроскопии, который позволяет оценивать некоторые особенности надмолекулярного строения полимеров в диапазоне размеров от нескольких десятков ангстрем до сотен микрон. Электронная микроскопия обычно применяется в совокупности с другими методами исследований, такими, как оптическая микроскопия, дифракция рентгеновых лучей и электронография. [c.109]

Одним из развиваемых в последнее время методов оценки надкристаллитной структуры в низкотемпературных углеродных материалах является оптическая микроскопия. Однако, этот метод не находит применения для исследования высокотемпературных углеродных материалов. [c.109]

Исследования проводили на образцах в виде пластинок ориентации [111], полученных выпиливанием и шлифованием из природных кристаллов, а также на сколах алмазов. Все образцы принадлежали к типу 1а, с содержанием азота 5 10 —3 10 см . Используемые образцы были достаточно совершенны, имели зональное распределение азота, плотность дислокаций составляла не более 10 Эксперименты по деформации алмаза в области его стабильности проводили в камерах типа наковальни с лункой сферической и тороидальной формы. Образцы размещали внутри цилиндрического нагревателя параллельно его образующей в зонах максимального градиента касательных напряжений. В качестве упруго-пластической среды, передающей давление и одновременно являющейся химически инертной по отношению к алмазу, использовали технический карбонитрид бора. Градуировка давления в камерах выполнялась по общепринятой методике [И], а температуры — с помощью термопары ПП-1 и по температуре плавления платины (2050° С) при давлении 50 кбар. Время выдержки при Т = onst и р onst составляло 1—10 мин, времена нагрева и нагружения 5—10 мин, скорость охлаждения равна 200 град сек. Образцы до и после деформации изучали методами рентгенографии и оптической микроскопии. [c.151]

Примесь -углерода оказывает существенное влияние на качество алмазных пленок, как электродов. И все же современные физические и оптические методы исследования (Рамановская и Оже-спектроскопия, атомно-силовой микроскоп) не дают исчерпывающей характеристики включений неалмазного углерода в поликристаллические алмазные пленки более тонкие эффекты выявляются с помоиц>ю именно электрохимических измерений [40] (см. ниже, раздел 6.3). [c.18]

При изучении физической структуры полимеров (формы макромолекул и конформационных превращений, водородных связей, надмолекулярной структуры), а также и химического строения применяются разнообразные физические методы исследования микроскопия (световая, ультрафиолетовая, электронная) рентгеносчруктурный анализ электронография спектроскопия (ультрафиолетовая, инфракрасная, ядерного магнитного резонанса и др.) оптические методы (метод двойного лучепреломления) и др. [c.143]

Листья пальмы барассус пальмира, растущей в Индии, иа протяжении веков использовались как писчая бумага. Эти листья содержат отчетливые кремнеземистые включения. Эндокарпий костяной пальмы содержит слой вытянутых клеток, объединенных вместе в столбчатое образование, причем каждая клетка имеет воронкообразную полость, заполненную кремнеземом. Фризон предложил способ приготовления образцов для их исследования оптическими методами и получил превосходно выраженные иглы кремнезема, причем каждая из них была покрыта еще более тонкими иглами, что хорошо просматривалось под микроскопом. Кремнеземистые включения имеются также в эндокарпии кокосового ореха и в волокнах кокосовой пальмы, липы, а также в манильской конопле. [c.1028]

Исследования прокаленных коксов методом оптической микроскопии позволили выяЁить различия структурного строения. Микроструктура коксов из деасфальтизатов и, особенно, из дистиллятных продуктов, характеризуется тонкими нитевидными волокнами, ориентированными параллельно друг другу. Поры в таких коксах, как правило, имеют вытянутую форму и направлены вдоль волокон. Коксы с такой структурой при дроблении образуют иглообразные частицы с ярко выраженной анизометрией (3,0—3,5 отн. ед.). Из исследуемых образцов кокса в ГосНИИЭП были изготовле- [c.94]

Разработка метода начиналась с использования медленных электронов, дифракция которых довольно сложно реализуется и детектируется, вследствие чего электронография не находила широкого применения. При увеличении энергии электронов их проникающая способность возрастает и при энергиях 10—100 кэВ дифракцию можно наблюдать на просвет в образцах толщиной 10 5 см. В связи с малой длиной волны этих электронов, порядка нескольких тысячных долей нм, брегговские углы весьма малы ( 1°), что определяет методику наблюдения дифракции — в электронных микроскопах, приспособленных к работе как в дифракционном режиме, так и в режиме обычных оптических микроскопов. Комбинация методов электронографии и электронной микроскопии позволяет параллельно наблюдать изображение рассеивающего участка и дифракцию от него (микродифракцию), формирование изображения из дифракционных пучков. Возможность электронографических исследований предусмотрена почти в каждом электронном микроскопе. Для получения электронограммы на пути электронного пучка помещают тонкую пленку вещества. Электронограмма получается в течение секунд и долей секунды, тогда как для получения рентгенограмм требуются минуты и часы. [c.204]

Рис 1 6 Распределение частиц измельченного хлопкового линта по относительному числу частиц данного размера (сплошная ли ния) и по относительной площади, занимаемой данными частицами (пунктир) Исследование и обработка данных проведена методом дисперсионного анализа с применением оптического микроскопа со сканирующим телеустройством Квацтиметр-720 , производства фирмы Кембридж Инструмент (Англия), и автоматической системой расчета размера частиц с помощью ЭВМ Хьюлет Паккард Время измельчения линта на вибромельнице в мин а — 2 — 2,5, в — 15 (по данным [14]) [c.19]

В отечественной литературе часто встречается термин лента . Под лентой обычно понимают протяженные агрегаты, состоящие из ламелей. Таким образом, ламели являются независимыми структурными элементами, из которых могут быть построены более сложные надмолекулярные образования, в том числе и сферолиты. Радиальная структура сферолитов хорошо выявляется методами оптической и электронной микроскопии. При рассмотрении тонких срезов или пленок полимеров, содержащих сферолиты, в оптическом микроскопе в поляризованном свете на фоне общего свечения видны темные кресты. Такая картина наблюдается при исследовании неорганических и низкомолекулярных соединений. Появление темных крестов объясняется наличием многочисленных кристаллов, радиально исходящих из одной точки и имеющих кристаллографическую ось, направленную по радиусу из центра. Плечи темного креста параллельны направлению поляризации и создаются кристаллами в положении гашения. Кристаллы, имеющие другую ориентацию, кажутся при этом освещенными. Длительное время существовало мнение, что механические свойства полимеров в значительной степени зависят от размеров сферолитов. Действительно, на некоторые из параметров, характеризующих механические свойства полимеров (например, прочность), иногда существенно влияет величина сферолитов. Однако очень трудно доказать экспериментально, что между размерами сферолитов и механическими свойствами полимеров существует однозначное соответствие, так как при изменении размеров сферолитов обычно изменяются степень кристалличности, размеры и дефектность кристаллитов, [c.57]

Известно,что качество кокса определяется микроструктурой межпо-рового пространства и архитектурой пор. В настоящей работе проведено исследование лабораторных коксов из различного сырья коксования, полученных на установках БашНИИНП. Использованы методы оптической микроскопии и ртутной порометрии. [c.26]

Проводя. физико-химический анализ смесей полимеров, следует учитывать и то обстоятельство, что результаты анализа зависят от метода исследования. Иногда, судя по результатам определения оптической плотности, считают, что смесь однофазна, но в то же время в электронном микроскопе обнаруживаются микрочастицы другого полимера. Причины этого были указаны выше. Смесь, имеющая один максимум механических потерь (что указывает на ее однофазность), может быть малопрозрачной, что указывает на наличие дисперсной фазы второго полимера. Такое положение имеет аналогию с результатами определения степени кристалличности полимеров, когда степень кристалличности одного и того же полимера зависит (и иногда значительно) от того, каким методом он был получен. Пример влияния метода исследования на фазовый состав смеси приведен в работе Разинской и Штаркмана с сотр. [167], обнаруживших однофазную структуру смеси П1 1МА и ПВХ по данным термомеханических испытаний и но данным ДТА и двухфазную по результатам определения оптической плотности и электронно-микроскопического исследования. В указанной работе на результаты исследования могло, правда, повлиять и различие в методах получения смесей для электронной микроскопии и для ДТА. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология