Свинец определение амперометрическим

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

Хорошие результаты при иодометрическом определении меди могут быть получены, если для окончания анализа применить амперометрическое титрование. Свободный иод, выделяющийся при взаимодействии ионов меди с иод-ионом в кислом растворе, восстанавливается на вращающемся платиновом микроэлектроде и может быть оттитрован раствором тиосульфата натрия. Определению в природных объектах не мешают цинк, свинец, серебро и другие сопутствующие элементы, так как многие из них либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды. Как и при обычном титровании, мешает железо (III), так как оно является окислителем по отношению к иодиду калия. [c.244]

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

Использование вольтамперометрических измерений как основы сенсора хорошо известно иа примере амперометрического сенсора Кларка для определения кислорода (разд. 7.3). Рабочий электрсд сенсора Кларка представляет собой платиновый электрод, связанный с серебряным анодом. Сенсор можно модифицировать, чтобы обойти необходимость регенерации серебряного электрода. Например, серебро можно использовать в качестве рабочего, а свинец — [c.503]

Первые у1сазания на возможность амперометрического определения свинца при помощи хромата калия были даны в работе Ней-бергера, который описывает неопубликованные опыты Абреша. Та- КИМ образом, это определение — одно из первых в области амперометрического титрования. Впоследствии его подробно исследовали Кольтгоф и Пен . Ход определения аналогичен описанному выще в разделе Барий . Титрование можно проводить с капельным ртутным электродом без наложения внешнего напряжения в этом случае кривая будет иметь форму б, так как свинец (II) при потенциале Нас. КЭ не восстанавливается, а бихромат восстанавливается. Можно титровать и при —1,0 а, в таком случае кривая имеет форму типа в, так как восстанавливаться будут и бихромат, и свинец. В качестве фона можно использовать растворы нитрата калия или аммония, ацетатный раствор или даже слабоазотнокислые растворы (не выше 0,3 М). В последнем случае необходимо помнить, что осадок хромата свинца растворим в минеральных кислотах. [c.289]

Определение ионов тяжелых металлов. Чаще всего в сточных водах предприятий и в природных водах определяют ртуть, свинец, кадмий, олово, цинк, сурьму и другие токсичные ионы. При этом используются физико-химические методы (амперометрические, экстракционно-фото-метрические и др.), описанные в гл. XXV—XXXII. [c.159]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Определение растворимого свинца. Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан на 100—250 мл, доливают 15 мл 35%-ного раствора уксуснокислого аммония и вместе с фильтром кипятят 30 мин (кипение слабое). Затем фильтр извлекают и малым количеством воды смывают с него в стакан нераство-рившуюся часть пыли. Если на фильтре остается несмытая пыль, его обрабатывают 10 мл смесн H I и HNO3 (1 1) и присоединяют к раствору, полученному при обработке обожженного осадка. Для разделения растворимых и нерастворимых соединений свинца раствор фильтруют через беззольный фильтр. В фильтрате амперометрическим титрованием определяют свинец растворимый, а осадок на фильтре обрабатывают для определения свинца нерастворимого. [c.418]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Соли свинца образуют труднорастворимые соединения со многими анионами (804 ,Р04 ,Мо04 ,СОз ,р-, СЮ4 ,) и могут быть использованы для их амперометрического определения [50]. Свинец (II) восстанавливается на ртутном капельном электроде, начиная с потенциала —0,5 в обычно достигается диффузионный ток. Это позволяет проводить титрования в кислой среде, так как ионы водорода восстанавливаются на ртутном капельном электроде только при е = = —1,5 в. При проведении титрований, основанных на реакции между свинцом (II) и анионами, не являющимися деполяризаторами — 504 , РО4 , 5Юз , СОз , Р—, — титрование проводят по току свинца (П). При этом получаются кри- [c.255]

Висмутол II применяется для амперометрического определения Ag, РЬ, Hg(II), Си, Сс1, В1. Серебро (5—15 мл в 15 мл раствора) определяют с применением капельного ртутного электрода в слабокислом растворе на фоне 0,1 У KNOз в присутствии желатины. Аналогично определяют свинец (pH 5—7, Е = —0,89 в), медь (pH 5,5—7,0 = —0,62е), кадмий (pH 5,5—7,0 Е= —0,82 е), ртуть (I) (pH 1—6 Е = —0,70 в). При определении Hg(II) возникают трудности, связанные с восстановлением ее на ртутном капельном электроде. Применение вращающегося платинового микроэлектрода позволяет определять 2—20 мг Hg(II) в 15 мл раствора при pH 3—5. Висмут амперометрически определяют при pH 2—6 на фоне 1Ж ККОд. Перечисленные определения проводят по току металла, а не висмутола II, [c.220]

За исключением солей железа (И), ни один из переходных металлов (в виде соли) нельзя рекомендовать в качестве титрующего реагента. Большая часть реагентов недостаточно устойчива на воздухе, и для определения эквивалентной точки требуется использование амперометрических или потенциометрических методов. Такие же недостатки присущи методу восстановления оловом(П). Мюллер с сотр. [570, 571] применяли этот реагент (в атмосфере азота) для определения золота и платины. При совместном присутствии этих металлов конечная точка титрования отвечает осаждению обоих металлов. Хлорид олова(П) применял в качестве титрующего реагента также Хирано [572]. Конечную точку титрования он определял фотометрически. При кислотности раствора ниже 0,05 н. и избытке хлора наблюдается четкий скачок потенциала. Медь, свинец и железо не мешают. Поскольку существуют более простые методы, эту методику рекомендовать нецелесообразно. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология