Арсенат экстракцией

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Для концентрирования следов тория, а также отделения больших его количеств от малых количеств р. з. э, чрезвычайно эффективна экстракция тория окисью мезитила, которую можно применять в присутствии фосфатов и арсенатов. Значительный интерес, с точки зрения возможности анализа сложных минералов с невысоким содержанием тория, а также определения урана и тория из одной навески, представляет метод распределительной хроматографии на целлюлозе, основанный на различной растворимости нитратов уранила и тория в эфире в зависимости от кислотности последнего. [c.158]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Сел.ективная экстракция кремнемолибденовой кислоты (или соответствующих кислот фосфора и мышьяка) позволяет определять силикат в присутствии фосфата и арсената. Кремнемолибденовую кислоту можно экстрагировать смесью диэтиловый эфир — пентанол [7]. Затем отмывают экстракт от избытка молибдена, реэкстрагируют молибден в водную фазу и определяют содержание молибдена. Метод позволяет определять 0,1 —1,2 ррт кремния. В работе [68] предложено непосредственное определение молибдена в бутанольном экстракте р-кремнемолибденовой кислоты. Интервал определяемых содержаний кремния 0,08—1,2 ррт. Определению не мешают фосфаты, но мышьяк(V) и германий (IV) мещают, завышая результаты анализа. Определению силиката не мешают 100-кратный избыток ионов А1 , Аи , В1 ", [c.201]

Проведено исследование экстракции микрограммовых количеств фосфатов и арсенатов (0,5—1 мкг Р и 1—2 мкг Аз). [c.185]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

Экстракция с арсеназо И1 и ТТА была использована для выделения и очистки протактиния при определении его содержания в урановых рудах и гравитационных концентратах. Тонкоизмель-ченные руды обрабатывали смесью азотной и серной кислот с добавлением известного количества Ра . Из раствора, после отделения нерастворимого остатка, аммиаком при pH 2,6—2,8 осаждали при нагревании гидроокиси. Для отделения основной массы фосфат- и арсенат-ионов, а также кремневой кислоты, гидроокиси обрабатывали при нагревании 30%-ным раствором NaOH. Отделенные от щелочного раствора гидроокиси промывали водой, растворяли в соответствующих кислотах, и проводили экстракцию с арсеназо III или с ТТА в указанных выше условиях. Аликвотные части реэкстрактов использовали для измерения а-активности выделенного протактиния. Проверкой на 100-канальном -анализаторе было установлено, что выделенные по этой схеме образцы [c.69]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Мешающие ионы. Аналогичные реакции дают фосфаты, арсенаты и германаты приходится проводить разделения, которые часто осуществляются экстракцией различных соединений органическими растворителями фосфоромолибдата, фосфорованадомо-либдата, разг1ичных молибденовых синей , получаемых восстановлением комплексов молибдена (VI) с фосфором (V), кремнием и т. п. При проведении таких экстракций большое значение имеет pH раствора. [c.849]

Прямое определение мышьяка проводят в серной кислоте [86]. В силикатных горных породах мышьяк определяют после предварительного выделения в виде арсина [70, 87], арсената железа [88] или экстракцией с помощью диэтиламмоний-диэтилдитиокарбама-та [89]. Для разложения угля навеску пробы спекают с окисью магния и отгоняют мышьяк в виде бромида [70], ватем определяют его в виде сини, применяя в качестве восстановителя хлорид олова (II). Хлорид олова(II) также применяется в качестве восстановителя при определении мышьяка в производственных и сточных водах металлургических заводов [90] и в атмосферном воздухе [91]. При анализе нефтяных продуктов и катализаторов риформинга [92] пробу разлагают перекисью водорода и серной кислотой, а затем отгоняют хлорид мышьяка (III) и определяют его в дистилляте. [c.143]

При определении малых количеств примесей фосфора и мышьяка в азотнокислом алюминии необходимо отделить ионы фосфатов и арсенатов друг от друга и от основной массы анализируемого образца. Поскольку алюминий не дает "в условиях анализа комплекса с-молибдатом аммония, оказалось возможным в присутствии алюминия получить при подходящей кислотности и концентрации молибдата соответствующие комплексы фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот. Для разделения определяемых примесей и извлечения из растворов азотнокислого алюми шя указанных выше комплексов применили экстракцию подходящими органическими растворителями для фосфора смесь бензола с бутиловым спиртом (3 1), а для мышьяка экстракцию комплекса проводили бутиловым спиртом с последующим прибавлением бензола во избежание нежелательной соэкстрак-ции примеси кремния. Восстановление комплексов проводили в органической фазе растворенным в глицерине двуххлористым оловом [1]. [c.91]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

Окись мезитила (СНз)2С=СН —СО —СНз была использована в качестве эффективного экстрагента для извлечения тория из растворов, насыщенных нитратом алюминия (2,5 М) и содержащих примерно 8 об.% азотной кислоты (1,2 УИ) При экстракции тория окисью мезитила (объемы водной и органической фаз равны) степень извлечения тория более 99% и не зависит от его концентрации. Равновесие наступает быстро. Экстракцию-можно проводить в присутствии сульфата (1 г Ыа2304 в 20 мл), арсенатов,, боратов, фосфатов (0,8 г и более (ЫН4)2НР04) и фторидов, которые связывают в комплекс алюминий. В качестве высаливателя можно также использовать нитрат лития [c.755]

Достаточно глубокая очистка кислых растворов от мышьяка достигается при гидролитическом соосаждении его с трехвалентным железом Практически после одно стадийной гидролитической очистки (60-80 С, pH = 3-8) получают растворы, содержащие 0,1-5 ит/р,ш As. При сочетании операций известкования и осаждения арсената железа и проведении многостадийной очистки в ряде случаев удается снизить содержание мышьяка в растворе до 0,01-0,03 мг/ дм . Эффективность осаждения мышьяка выше 99,9 % может быть достигнута при применении методов соосаадения мышьяка с фосфатами, экстракции, сорбции и др. [c.605]