Фториды гравиметрическое

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

В галогенидах натрия (фторид, хлорид, бромид, иодид), нитритах, нитратах и тетраборате натрий определяют гравиметрически в форме тетрафторобората с погрешностью не выше 0,25% [427]. В хлориде натрия определяют К [408, 1160], ВЬ [126, 408], Сз [408], [c.177]

Ионы сульфата можно определять фотометрически в пределах О—400 мкг/мл, применяя нерастворимый реагент борат тория — амарантовый [58]. Сульфат освобождает стехиометрические количества красителя. Концентрацию сульфата находят косвенно, измеряя оптическую плотность раствора красителя при 521 ммк. Мешающее влияние фторида, фосфата и бикарбоната устраняют, добавляя нитрат лантана и пропуская раствор через катионообменную смолу в Н-форме. При определении 15—200 мкг/мл сульфата в воде получаемые результаты хорошо согласовались с данными гравиметрических определений. [c.331]

Гравиметрически фториды можно определить осаждением фторида лития [15]. Берут 15—40 мл раствора с содержанием соответственно 20—200 мг фторидов. Нагревают раствор в сосуде из боросиликатного стекла до 70° С, медленно при помешивании добавляют равный объем хлорида лития и для полноты осаждения фторида лития равный объем этанола. Отстаивают до просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок этанолом. Осадок сушат по меньшей мере в течение 1 ч при 110° С. Взвешивают в виде фторида лития (1] мг фторида лития эквивалентен 0,7325 мг фтора). [c.129]

Методу гравиметрического определения фторида в виде фторида кальция уже более 150 лет. К недостаткам метода, которые обычны и для других методов, основанных иа осаждении фторидов металлов, следует отнести склонность к образованию коллоидных осадков и большое число мешающих ионов. История развития метода, его титриметрические варианты описаны в литературе [4-6]. [c.341]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

В гравиметрическом методе [174] также используют лантан (III). Фторид осаждают в виде ЬаРз, вводя известное количество Ьа(ЫОз)з, избыток его после фильтрования определяют гравиметрически с купферроном. По мнению авторов работы [126], ЬаРз образует коллоидный осадок, однако в работе [159] 1.аРз используют для выделения Р при его у-активационном определении. [c.360]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Альварес [162] использовала для определения оранжевый толуольный экстракт комплекса палладия с 1-нитрозо-2-нафто-лом. Интенсивность окраски при экстракции комплекса из нейтральных или слабокислых растворов выше, чем при экстракции из сильнокислых или щелочных растворов. Комплекс палладия с реагентом устойчив в 1,5 н. кислоте, но разрушается в сильнокислых и щелочных растворах. Избыток реагента тоже переходит в слой толуола, однако его можно удалить, не разрушив комплекса палладия, если к окрашенному раствору добавить едкий натр. Окраска толуольного экстракта довольно устойчива, ио при стоянии она бледнеет, особенно если экстракцию проводят из сильнокислых растворов. Максимум светопоглощения измеряют при 420 ммк. Закон Бера выполняется. Данных относительно влияния других платиновых металлов не приведено, однако, зная поведение их при гравиметрическом определении палладия этим реагентом, можно предположить, что метод в достаточной степени избирателен. Предложен способ устранения влияния меди и хрома. Никель почти не мешает, а кобальт и железо мешают определению. Однако железо можно замаскировать фторидом натрия. [c.225]

Выход фторида водорода контролируется либо гравиметрически по привесу присоединяемого к микродозатору селективного сорбента, либо химическим методом. [c.169]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

F . 0,5810 г KF или 0,4199 г NaF, высушенных при температуре выше 130 °С, растворяют в воде, объем раствора в мерной колбе емкостью I л доливают до метки водой. Раствор содержит 0,1900 мг/мл фторида, его содержание контролируют гравиметрически, титриметрически, раствор хранят в посуде из полиэтилена, фторопласта. [c.669]

Гравиметрический метод определения кремния достаточно избирателен. В присутствии фторидов получаются заниженные результаты вследствие летучести H2SiFe или SiF4. Влияние фторида можно устранить добавлением борной кислоты, избыток которой удаляют в виде метилбората перед дистилляцией. При наличии олова (IV) для его удержания в растворе следует дополнительно вводить серную кислоту. [c.191]

Силикат можно также определять гравиметрически в виде К251Рб [32]. Этот метод применяют при наличии в пробе фторидов. [c.192]

Мешающее влияние сульфатов, являющееся трудной проблемой в других гравиметрических методах определения фторида, незначительно для малых количеств фторидов и сульфатов, при определении же больших количеств фторида ошибка становится существенной, вероятно, за счет соосаждения Ма2504 или Ь12504 растворимость которых в спиртовых средах понижается. При необходимости можно вводить поправочный коэффициент, учитывающий влияние сульфата. [c.342]

Описаны методы гравиметрического определения фторида в виде ЬаРз [70] и в виде трифенилфторида [71]. Для осаждения [71] используют раствор трифенилхлорида при pH = 4—9. Достоинством метода является то, что фосфат, борат, ионы железа, алюминия и циркония не мешают определению. На искусственных смесях было показано, что чувствительность метода — 1—50 мкг, ошибка определения фторидов в минералах составляет 0,5%. [c.342]

Позже были изучены новые реагенты хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия (ТФП) и нитрон [19]. ТФП (2%-ный раствор) образует в 0,2 М растворе НС1 осадки с иодидом, роданидом, нитрагом, перхлоратом, перманганатом, бихроматом, гексацианоферри-том(П) и хлоридными комплексами цинка, свинца, кадмия, олова (II), платины(IV) и золота (III). Осадки не образуют фторид, бромид, иодат, хлорат, сульфат, оксалат и хлоридный комплекс железа (III). Реагент можно использовать для гравиметрического определения 40—160 мг перхлората [c.404]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]

Осаждению W(VI) 8-оксихинолином не препятствует винная кислота, но мешает фторид [627]. Соединение экстрагируется рядом органических растворителей [897], из которых наиболее перспективный — хлороформ [535]. Осадок можно титровать кондуктометрически метилатом натрия в среде этилендиамина [898]. 8-Оксихинолин применяют для отделения [67, 766, 841], гравиметрического [342, 365, 666, 788, 841, 920], титриметрического [109, 788] и фотометрического [408, 530, 619] определений вольфрама. [c.43]

Определяемое вещество переводят в форму, реагирующую с содержащимся в реакционной смеси осадителем. Так, Сингх и 11атнаик [241 гравиметрически определяли уран с одновременным отделением его от ванадия и и елеза. Метод основан на фотохимическом восстановлении и(У1) до и(1У) этиловым спиртом в присутствии НН4Р при рП 2,0—2,5. По мере появления и(1У) реагирует с NH4F, образуя нерастворимый фторид. Подобный метод использован также для определения урана в присутствии больших количеств бериллия и железа [25]. Восстановителем в этом случае служит муравьиная кислота. [c.160]

В качестве гравиметрического реагента имеет значение аммонийная соль фенилнитрозогидроксиламина (купферон) [2204], использование которой позволяет отделять ванадий от А1, Аз, Сг +, Мп, N1, и фосфатов, в то время как Т1, 2г, Ре, N1) и Та соосаждаются с ванадием. Осаждением из растворов, содержащих фториды, можно отделить ванадий от вольфрама [442]. [c.169]

Поскольку осадки находятся в коллоидном состоянии и клонны к адсорбированию других веществ, фторид кальция можно оттитровать только в том случае, когда оп соосаждает-ся с карбонатом кальция. Только смешанный галогенид свинца хлорфторид свинца (РЬС1Р, Кз=2,8- (У- ), оказался пригодным для гравиметрического анализа благодаря его хорошим фильтрационным свойствам и выгодному фактору пересчета для фтора (Р/РЬС1Р=0,0726). Ионы свинца или хлорид-ионы, содержащиеся в осадке, также можно оттитровать. [c.391]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология