Гидроксиламин реагент

Проведение анализа. Растворяют образец в воде с таким расчетом, чтобы в растворе содержалось 5—10 X М амида. К порции этого раствора объемом 1 мл или менее добавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина (реагента), приготовленного из равных объемов 2 п. раствора сульфата гидроксиламина и 3,5 н. раствора едкого натра, и водой доливают полученный раствор до [c.126]

Методика определения ангидридов и лактонов в присутствии эфиров. Для приготовления раствора гидроксиламина (реагент) порцию метанольного раствора хлоргидрата гидроксиламина нейтрализуют 12,5%-ным метанольным раствором едкого натра до конечной точки по фенолфталеину. Образующийся осадок хлорида натрия отфильтровывают через бумажный фильтр ватман № 40. Профильтрованный прозрачный раствор реагента годен в течение 4 ч с момента приготовления. [c.124]

Диметилглиоксим может быть синтезирован в анализируемом растворе из диацетила и гидроксиламина. Реагент возникает в растворе постепенно в малых концентрациях, что способствует образованию достаточно крупнокристаллического осадка диметилглиоксимата никеля. Образование соединений можно описать следующей упрощенной схемой [10] [c.115]

В 70-х гг. стало очевидно, что необходимы новые типы ингибиторов с повышенной селективностью. Например, в течение долгого времени считали, что реагенты на карбонильные группы, такие, как гидроксиламин и гидразин, в то же время пред- [c.450]

В этом случае необходим параллельный контрольный опыт с теми же количествами реагентов без альдегида, так как гидроксиламин при нагревании в щелочном растворе разлагается. [c.255]

Нитрозосоединения и гидроксиламины восстанавливаются до аминов теми же реагентами, которые восстанавливают нитросоединения (реакция 19-48). N-Нитрозосоединения аналогично восстанавливаются до гидразинов [513] [c.323]

Экспериментально установлено, что в качестве носителей наиболее удобно применять оксид алюминия для реа-гентов-окислителей и кварцевую пудру для реагентов-восстановителей. Эффективными окислителями являются иодат калия, персульфат аммония, висмутат натрия, диоксид свинца. Как восстановители чаще всего применяют сульфит натрия, солянокислый гидроксиламин, солянокислый гидразин. [c.259]

Причина понижения реакционной способности — пространственные препятствия разветвления вблизи реакционного центра затрудняют доступ реагентов. Поэтому гексаметилацетон не реагирует с гидроксиламином, фенилгидразином и другими реагентами на карбонильную группу. [c.187]

Напишите схемы реакций камфоры со следующими реагентами а, гидроксиламином б) бисульфитом натрия в) фенилгидразином г) семикарбазидом. [c.148]

Каталитическое действие кислоты тем более необходимо, чем менее нуклеофилен реагент. Поэтому сильноосновные азотистые соединения (аммиак, амины, гидроксиламин, гидразин и т. д.) легко реагируют с альдегидами и кетонами в нейтральной или [c.49]

Значение pH, при котором скорость реакции будет максимальной, зависит от основности нуклеофильного азота и, следовательно, от природы реагента, вступающего в реакцию конденсации с карбонильным соединением. Например, 2,4-динитрофенилгидразин является довольно слабым основанием, что позволяет проводить реакцию в сильнокислом растворе. Напротив, гидроксиламин представляет собой более сильное основание поэтому реакция будет идти лучше в растворе с менее высокой кислотностью. [c.30]

Диоксим циклогександиона-1,2. В 1-литровую коническую колбу помещают 200 мл воды и 100 г колотого льда. К этой смеси прибавляют 86,9 г (1,25 моля) хлористоводородного гидроксиламина. Одновременно приготовляют охлажденный до 0° раствор щелочи, для чего 70,1 г (1,25 моля) едкого кали растворяют в 50 мл воды и к полученному раствору прибавляют 150 г колотого льда. Холодный раствор щелочи приливают к раствору хлористоводородного гидроксиламина и все вместе тщательно взбалтывают. К смеси при перемешивании прибавляют около 0,5 з диоксима циклогександиона-1,2 (примечание 6). В результате взаимодействия последнего с железом и другими примесями, которые находились в исходных реагентах, раствор окрашивается в красный цвет. После этого к раствору прибавляют [c.214]

Можно применять неочищенную хлористоводородную соль гидроксиламина (стр. 164). Предварительные опыты показали, что необходим значительный избыток этого реагента. Хорошие результаты получаются также при применении раствора сырой сернокислой соли гидроксиламина, содержащей сернокислый натрий, сернокислый аммоний и небольшой избыток серной кислоты. Содержание гидроксиламина в этом растворе определяется титрованием раствором марганцевокислого калия. При употреблении такого неочищенного раствора прибавление сернокислого натрия не всегда бывает необходимо. [c.217]

Отбирают пипеткой точно 1 мл этого раствора и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл (для приготовления холостого раствора в другую колбу переносят 1 мл ацетилирующего агента), добавляют 0,5 мл гидролизующего агента (смесь пиридина с водой, 4 1) и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Добавляют в колбу пипеткой 3 мл 1,4 М раствора перхлората гидроксиламина (реагент) и 10 мл 2,5 М раствора едкого натра в метаноле. Спустя 20 мин в эту колбу добавляют 20—23 мл смеси перхлората железа с ацетоном, которую приготавливают для каждой пробы из 2,5 мл ацетона и 35 мл перхлората железа (реагент). После этого выжидают 5 мин и той же самой смесью перхлората железа и ацетона доводят до метки содержимое колбы и тщательно перемешивают его. Наконец, измеряют поглощение полученного раствора в кювете с / == 1 см при 524 нм относительно поглощения холостого раствора, приготовленного тем же способом, что и анализируемый раствор. [c.22]

X 10" М (имеются в виду концентрации гидроксильной группы в конечном растворе, для которого измеряется поглощение). Описанный метод применим для определения первичных и вторичных спиртов, а также третичного бутилового спирта, соединений с несколькими гидроксильными группами, сахаров, меркаптанов и фенолов с пространственно незатрудненной структурой. Пространственно незатрудненные первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом преимущественно с образованием замещенных амидов, которые реагируют с щелочным раствором гидроксиламина (реагент) гораздо медленнее, чем эфиры. Для смесей, содержащих более 10 мэкв спирта, коррекции результатов обычно не требуется. Определению мешают альдегиды и кетоны, имеющие те же концентрации, что и спирты. Возможно, это обусловлено ацетилированием этих соединений в енольной форме. [c.23]

С помощью описанного метода осуществляли определение спиртов в присутствии более чем стократного избытка амина или воды, а также в присутствии хлороформа или трибутилфосфата. Закон Бера выполняется при этом для концентраций от 1,0 до ИХ 10 М (имеются в виду концентрации гидроксильной группы в конечном растворе, для которого измеряется поглощение). Описанный метод применим для определения первичных и вторичных спиртов, а также третичного бутилового спирта, соединений с несколькими гидроксильными группами, сахаров, меркаптанов и фенолов с пространственно незатрудненной структурой. Пространственно незатрудненные первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом преимущественно с образованием замещенных амидов, которые реагируют с щелочным раствором гидроксиламина (реагент) гораздо медленнее, чем эфиры. Для смесей, содержащих более 10 мэкв спирта, коррекции результатов обычно не требуется. Определению мешают альдегиды и кетоны, имеющие те же концентрации, что и спирты. Возможно, это обусловлено ацетилированием этих соединений в енольной форме. [c.23]

Однако и здесь можно с уверенностью сказать, что хелатный реагент связан с никелем через атомы азота, а не кислорода. Этот реагент не выпускается промышленностью и поэтому используется редко. То же относится и к оксалендиамиддиоксиму (II), синтез которого, однако, очень прост и реагент может быть приготовлен из амида щавелевой кислоты и гидроксиламина. Реагент был рекомендован для определения микро- [1884] и макроколичеств никеля [1185]. [c.185]

Характерное расположение обеих карбонильных групп в р-днкето-нах обусловливает образование гетероциклических соединений при действии специфическими реагентами на карбонильную группу, например фенилгидразином, гидроксиламином и др. [c.322]

Напишите уравнения реакций D-глюкозы и D-маннозы со следующими реагентами 1) СН3ОН в присутствии сухого НС1 (рассмотрите механизм реакции SnI), 2) избытком диметилсульфата, 3) уксусным ангидридом, 4) гидроксиламином. С какими реагентами, характерными для альдегидов, альдозы не вступают в реакции [c.134]

Ш. Укажите реагенты, взаимодействующие с бромкамфарой по карбонильной группе по механизму 1) V, 2)Л . а. НСА б. А ( Нз)20Н в СН М г. Гидроксиламин д. Фенилгидразин [c.126]

У. Укажите реагенты для идентификации в енольной форме ацетилацетона 1) ОН-грушш. 2) С=С-связи. а. Бисульфит натрия б. Бромная вода в. Гидроксиламин г. Хлорид железа (Ш) [c.180]

У. Укажите реагенты, взаимодействующие с фенадоном по 1) СИ-связям цикла, 2) атому азота, 3) С=0-груше. а. Бисульфит натрия б. Гидроксиламин в. Соляная кислота г. Хлор, РеСйз - катализатор [c.251]

Азоксисоединения получают из нитропроизводных при действии некоторых восстановителей, а именно арсенита натрия, этилата натрия, ЫаТеН [611], свинца [612], ЫаВН4—СоСЬ [613] и глюкозы [614]. Для большинства реагентов наиболее вероятен механизм, согласно которому одна молекула нитросоединения восстанавливается до нитрозопродукта, а вторая —до гидроксиламина (реакция 19-50), а затем эти интермедиаты рекомбинируют (т. 2, реакция 12-53). Стадия рекомбинации идет быстро по сравнению с процессами восстановления [615]. Нитрозосоединения восстанавливаются до азоксисоединений триэтилфосфитом или трифенилфосфитом [616], а также щелочным водным раствором спирта [617]. [c.336]

Однако некоторые кетоны с большими замещающими группами практически не взаимодействуют с этими реагентами, вызывающими реакцию присоединения, даже при применении кислотных катализаторов. К этой группе относятся такие соединения, как ацетоме-зитилен, диизопропилкетон и многие бензофеноны. Имеется также ряд соединений, являющихся продуктами присоединения к карбонильным соединениям, которые теряют элементы воды, образуя ненасыщенные соединения и уменьшая тем самым образование спиртов. Такие соединения содержат электроноакцепторную группу у атома, присоединяющегося к карбонильной группе. К ним относятся гидроксиламин или гидразин со всеми их замещенными производными, такими, как фенилгидразин и семикарбазид. Причи- [c.266]

Эта общая реакция, рассмотренная в работе [1], имеет, однако, лишь ограниченное применение для синтеза, что объясняется образованием значительных количеств орто-, мета- и арл-замещенных анилинов при реакции с монозамещенными производными бензола, умеренными выходами, получающимися в большинстве случаев, и довольно большой трудоемкостью процесса. Образование орто-, мета- и яра-изомеров дает основание предполагать участие реакционноспособного промежуточного соединения MRa или какого-то его комплекса. Тем не менее иногда этот метод синтеза вполне заслуживает внимания (примеры а и в./). Среди других применявшихся азотсодержащих реагентов находится гидроксиламин-О-судьфокис-лота и соли гидроксиламина [2] и азотистоводородная кислота [3]. Для этих реагентов наблюдается нормальная ориентация замеще- [c.544]

Родственными альдоксимам производными, которые также служат промежуточными соединениями на пути к нитрилам, являются К-хлоримины [59], иодиды N,N,N-тpимeтилгидpaзиния [60], окиси К,Н-диметилгидразона (пример 6.5) [61], 4-алкилиденамино-], 2,4-триазолы [62] и азины [63, 64]. Они требуют применения реагентов, более редких, чем гидроксиламин, хотя азины легко получаются с хорошим выходом из сульфата гидразина [65]. Нагревание или различные реагенты, как уже указывалось, необходимы для превращения промежуточного соединения в нитрилы. Интересно отметить, что облучение ряда ароматических азинов в неполярных растворителях дает нитрилы с выходами от 80 до 95% [64]. Эти методы применимы главным образом к ароматическим, а не к алифатическим альдегидам. Метод, включающий 4-алкилиденамино-1,2,4-триазолы в большей степени, чем остальные четыре, был использован для получения ряда гетероциклических и полициклических соединений. [c.452]

Окисление гидроксгтаминов. Гидроксиламины чрезвьгаайно легко окисляются нод действием самых разнообразных реагентов до нитроксилов [c.1147]

Вместо купферона предложено использовать М-бензоилфенил-гидроксиламин 1152]. Условия осаждения алюминия и других металлов такие же, как и с купфероном. Преимущество этого реагента по сравнению с купфероном— в большей устойчивости к нагреванию, свету и воздуху. Осадки при нагревании получаются кристаллические и, по мнению автора, не загрязняются осадителем оптимальная температура при осаждениия 65° С. Полное осаждение алюминия происходит при pH 3,6—6,4. Шоум [1152] считает, что осадок алюминия можно сушить при 110° С и взвешивать. Фактор пересчета на алюминий 0,04064. [c.61]

Количественное определение н-каиро-, н-валеро-, изовалеро-, бутиро-и изобутирофснона проводилось так же, как это было описано Новиковой и Петровой [6], только вместо 0,5 и. раствора солянокислого гидроксиламина, с которым оксимирование идет, пе полностью, применялся 1 н. раствор этого реагента, а реакционная смесь при нагревании на кипящей в )-дяной бане периодически встряхивалась через каждые 10 минут. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология