Утка для встряхивания

Посуда и оборудование установка для гидрирования аппарат для встряхивания каталитическая утка барометр секундомер колбы плоскодонные вместимостью 500 мл — 2 шт колба плоскодонная вместимостью 100 мл воронка химическая воронка делительная вместимостью 250 мл. [c.239]

Для гидрирования в жидкой фазе по методу Фокина — Вильштеттера применяется установка, изображенная на рис. 10. Основными частями ее являются газовые бюретки 5 емкостью 100—250 мл и сосуд для гидрирования — утка 2. Прибор устанавливается на механической качалке, приводимой в движение от электромотора и дающей до 250—300 качаний в минуту, что обеспечивает хорошее встряхивание реакционной смеси. [c.151]

В плоскодонную колбу вместимостью 500 мл с притертой пробкой берут навеску фенилацетилена (около 4 г с точностью до 0,1 г) и растворяют ее в 30 мл спирта. Перекрывают кран газовой бюретки. останавливают встряхивание и раствор переносят в утку стенки колбы и воронки обмывают 10 мл спирта. Не включая встряхивание, пропускают через систему еще около 500 мл водорода [c.240]

II закрывают утку . Поднимая уравнительную склянку до совмещения с уровнем воды в газовой бюретке, отмечают начальный уровень и после этого одновременно пускают секундомер и включают встряхивание. Объем поглощенного водорода замеряют тем же способом сначала через каждые 2 мин, а после замедления реакции через каждые 5 мин. Полученные данные записывают в лабораторный журнал по следующей форме [c.240]

Гидрирование заканчивают, когда скорость поглощения водорода не превышает 0,5 мл мин. Останавливают встряхивание, перекрывают кран газовой бюретки, открывают утку и фильтруют реакционную смесь через складчатый фильтр, Утку и осадок на фильтре дополнительно промывают 10 мл спирта. Осадок вместе с фильтром сдаются лаборанту. Соединенные фильтраты выливают В делительную воронку, содержащую 100 -120 мл воды, воду отделяют, а органический слой промывают встряхиванием с 25 мл воды, отделяют и сушат хлоридом кальция. [c.240]

Встряхивание часто используют для ускорения поглощения газов жидкостями, например при каталитическом гидрировании. Для этого были предложены специальные сосуды, так называемые утки (рис. 58, б). Вместо них можно использовать обычные колбы или склянки, снабженные специальными насадками для предотвращения выплескивания жидкости (рис. 58, а). [c.63]

По окончании восстановления прекращают встряхивание отключив утку, ее прод вают инертным газом Катализатор отфильтровывают и промывают небольшим количеством спирта, следя за тем, [c.61]

В атмосфере электролитического водорода, очищенного от кислорода, в утку загружается около 3 г активированного катализатора и 5—10 мл абсолютного спирта. Система продувается 3—5-кратным объемом водорода. Растворитель с катализатором при встряхивании насыщается водородом. [c.9]

Восстановление заканчивается через 15—20 мин, поглощение водорода в конце гидрирования не превышает 1. мл/мин. Останавливают машину для встряхивания, открывают кран утки , снимают ее и отфильтровывают катализатор. (Отработанный катализатор сдается лаборанту.) Фильтрат упаривают до объема 1 мл. Если растворитель выпарить полностью, то полученные кристаллы будут иметь более низкую температуру плавления. [c.172]

Активность катализаторов изучалась газометрическим методом в специальной утке . Скорость перемешиваний равнялась 800 встряхиваний в минуту, что обеспечивало протекание реакции в кинетической области. [c.26]

Установка для проведения гидрирования изображена на рис. 12. Утка (2) закрепляется jia машине для встряхивания и приводится в движение путем плавного поворота рукоятки автотрансформатора (1) до выходного напряжения 175—180 в, что соответствует приблизительно 500 качаниям в минуту. Подача водорода в утку осуществляется с помощью двух газовых бюреток емкостью 150 мл (5), снабженных четырехходовым [c.125]

После восстановления катализатора останавливают машину для встряхивания и переносят в утку раствор малеиновой кислоты, смывая стенки колбочки 5 мл этилового спирта. Не встряхивая утку , снова вытесняют воздух из системы и закрывают утку под давлением водорода. Точно отмечают уровень водорода в бюретках, замечают время и, включив машину для встряхивания, начинают восстановление. Замеряют объем поглощенного водорода через каждые 5 минут после начала гидрирования. Запись в журнале ведут по форме [c.126]

Навеску 5,6 г (0,05 моля) свежеперегнанного диметилкетазина смывают в утку 25 мл ледяной уксусной кислоты. Продувают установку для гидрирования 0,4—0,6 л водорода, закрывают утку , включают машину для встряхивания и одновременно начинают отсчет времени и объема идущего на гидрирование водорода. По мере расхода водорода поднимают с помощью специального механизма уравнительную трубку и отсчет объема производят в момент совпадения уровней в бюретке и уравнительной трубке. Измерение объема, идущего на гидрирование водорода, проводят через каждые 10 минут. Во время работы с одной из бюреток вторую заполняют электролитическим водородом из газометра. [c.128]

Встряхивание часто используют для ускорения поглощения газа жидкостями, например при каталитическом гидрировании. Для этих целей используют специальные сосуды, так называемые утки. [c.137]

В 1956 г. Шлыгин и Подвязки 173, 174] предложили две различные методики получения кривых заряжения металлических черней — метод стенки и метод ударов . Одновременно и независимо от них Скопин и Сокольский 17-5] разработали способ снятия кривых заряжения, по существу тождественный методу ударов . Д. В. Сокольский с сотрудниками в ряде дальнейших работ получил этим методом обширный экспериментальный материал, разработав по существу новую область катализа. Методом ударов кривые заряжения снимаются в специальной ячейке — утке , в центре которой впаян поляризуемый платиновый электрод (гладкий или платинированный) в стенке утки впаян малый гладкий электрод (или проволочка), позволяющий определить потенциал порошка. Методика заключается в следующем порошок при встряхивании насыщается водородом до потенциала ОВЭ, избыток водорода удаляется током очищенного азота и затем про- [c.136]

Аппаратура для гидрирования (по Фокину—Вилльштеттеру). Основными частями установки для гидрирования (рис. 34) являются газовая бюретка 1, снабженная водяной рубашкой 2 для поддержания постоянной температуры, и собственно прибор для гидрирования — утка 3. Прибор для гидрирования устанавливается в механической качалке 4, приводимой в движение небольшим мотором 5 и дающей 250—300 качаний в минуту, что обеспечивает хорошее встряхивание реакцион- ной смеси. [c.91]

Прибор Пааля (ряс. 86) состоит из источника газообразного водорода, сосуда для гидрирования ( утки ), приспособленного для встряхивания и содержащего катализатор, и газовой бюретки 5. [c.275]

Нами был проведен ряд опытов по окислению ацетальдегида в сосуде для встряхивания типа утки . Встряхивание проводилось со скоростью, обеспечивающей снятие диффузи-0 нных торможений. Реакционный сосуд и бюретка с исходным кислородом термостатировались с точностью 0,1 °С. [c.79]

В утку помещают 18 г октадецилбензола, растворенного в 40 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 0,5 г катализатора-окиси платины и затем промывают водородом до полного вытеснения воздуха. После этого утку присоединяют к источнику водорода и включают качалку для встряхивания встряхивание продолжается до тех нор, пока содержимое утки не поглотит определен ioe K0JiH4e TB0 водорода, вычисленное по уравнению [c.281]

Для гидрирования брали 0,1500 г Рс1/СаС0з, в котором содержится 0,0087 г металлического палладия, 0,1500 г катализатора переносили с 50 мл 0,1 и. МаОН в утку. При встряхивании пропускался водород в.течение 20—30 мин. Поглощение водорода прекращалось через 5—6. мин, и катализатор чернел. После этого измерялся потенциал, носилась навеска эфира через воронку и пускался в ход встряхиваю--щий механизм. [c.23]

Гидрирование ь о встряхиванием реакционной мае-с ы. Лабораторное гидрирование небольших количеств веществ проводят преимущественно при встряхивании реакционной массы и примзняют катализаторы на основе-благородных металлов и ш металлов Ренея. Форма реакционного сосуда ие имеет решающего значения это может быть грушевидная колба, утка пли крутлодонная колба. Большое значение имеет быстрота встряхивания (интенсивность перемешивания). Чаще всего прибор встряхивают в горизонтальном направлении, иногда в вертикаль- [c.40]

По окончании восстановления прекращают встряхивание, утку продувают инертным газом, затем катализатор отфипьтровывают и промывают небольшим количеством спирта, следя за тем, чтобы осадок на фильтре все время находился под слоем жидкости Отогнав спирт, амин перегоняют при пониженном давлении [c.61]

Р е а н-Алканы н,0, Оа, ции с участием Ок Продукты окисле- 1 ния Кристаллический Ре-фталоцианин (I) и I, смещанный с Ва304 в отношениях 1 4, 1 6, 20—60° С, скорость встряхивания каталитической утки 450 кач/мин [453] Хелаты железа pH = 5,0, 37° С [454] Хелаты Ре +, синтезированные на основе 1,3-дииминов 37° С [455] Ре-фталоцианиновые катализаторы (456] молекулярного кислорода исление Металлоацильные комплексы Ре +, образованные стеаратами металлов и сильными карбоновыми кислотами. Комплексообразующие катионы по каталитической активности располагаются в ряд Со2+> Ре2+> Са ч-[457] [c.611]

Произведена попытка извлечения сорбированного водорода путем обработки никель-боридного и никель-боридхромового катализатора легко гидрируемым соединением — нитробензолом — в атмосфере азота в присутствии 96 и 50° этилового спирта. Методика выполнения этих опытов аналогична описанной в работе [5]. После встряхивания в утке смеси катализатора с раствором, содержащим избыток гидрируемого вещества (2 г СдН5К02 на 1,2 г N1), образуется анилин в количествах, соответствующих извлечению 210—220 мл Н /г N1 нри повышенной температуре (60°) извлекается 280—310 мл H2/гNi. Данные рентгеновского анализа отработанного катализатора, приведенные на рис. 1, г, свидетельствуют, что при химическом обезводороживании также происходит взаимодействие никеля с водой и образование гидроокиси никеля. Поэтому химическое обезводороживание в водноспиртовой среде не может служить достоверным методом измерения количества водорода, (Сорбированного N1—В-катализатором. [c.87]

Другим способом, позволяющим достигнуть высокой степени соприкосновения жидкости и газа, является распыление жидкости, которое можно производить самим потоком газа [10—13] или при помощи центробежной мешалки Виттшера [14]. Качающиеся утки [15, 16] или сосуды для встряхивания [17] ИТ. п. применяют тогда, когда абсорбцию газа нужно исследовать количественно в зависимости от изменения давления или объема. В этом случае сосуд с веществом при помощи тонкостенной стеклянной или металлической спирали подсоединяют к газовой бюретке. При каталитическом гидрировании органических веществ катализатор, помещенный в боковой патрубок, вначале насыщается водородом, а затем при опрокидывании соприкасается с веществом, подлежащим гидрированию [18—23]. Иногда при неорганических реакциях может оказаться полезным аппарат Варбурга, используемый в биохимии [24, 25]. Манегольдом и Петерсом [26] описан прибор для гидрирования, в котором благодаря электролитическому выделению водорода сохраняются постоянными давление и объем. [c.393]

Установка для проведения гидрирования изображена на рис. 10. Утка 2 закрепляется на машине для встряхивания и приводится в движение путем плавного поворота рукоятки автотрансформатора I до выходного напряжения 175—180 В, что соответствует приблизительно 500 качаниям в минуту. Подача водорода в утку осуществляется с помощью двух газовых бюреток 5, е.мкостью 150 мл, снабженных четырех.ходовым краном б, который позволяет заполнять одну из бюреток водородо.м из газометра 7 при одновременном расходовании водорода из другой. В положении I крана 6 в правую бюретку поступает водород из газометра, а из левой в утку . При повороте крана 6 на 180° (положение II) левая бюретка наполняется, а правая слу-нсит для подачи водорода. В утку водород из бюретки поступает при осторожном поднятии уравнительных трубок 4. Измерение объема водорода в бюретках необходимо производить при совпадении уровней запирающей жидкости в бюретке и уравнивающей трубке при перекрытом кране 6. [c.171]

С такой конструкцией довольно удобно провЬдить реакции при встряхивании и с вводом газа. В качестве сосуда применяют утку или грушу для встряхивания (рис. 11). Утка для встряхивания с помощью добавочных кранов и капельных воронок может быть приспособлена для разнообразней-, ших работ. Если в лаборатории производится много работ со встряхиванием, то трансмиссию устраивают такихм образом, чтобы от [c.27]

Восстановление заканчивается через 15—20 мпнут, поглощение водорода в конце гидрирования не превышает 1 мл1мин. Останавливают машину для встряхивания, открывают кран утки , снимают ее и отфильтровывают катализатор. (Отработанный катализатор сдается лаборанту.) Фильтрат упаривают до объ- [c.126]

Когда скорость гидрирования уменьшается до 1 мл1мин, прекращают подачу водорода и останавливают машину для встряхивания. На гидрирование 0,05 г моля кетазина уходит обычно 4 часа (с очень активным катализатором — меньше). Содержимое утки фильтруют через бумажный фильтр в стакан на 150 мл. Отфильтрованный катализатор промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и оставляют в эксикаторе. Он может быть повторно использован. Через фильтрат пропускают ток хлористого водорода, полученного нагреванием концентрированной соляной кислоты. Хлористый водород пропускают до прекращения образования осадка соли. Выпавшие кристаллы дигидрохлорида отсасывают на стеклянном фильтре (№ 1 или № 2), переносят шпателем в тарированный стаканчик, взвешивают и помещают в вакуум-эксикатор со щелочью. Через ночь соль взвешивают и еще через сутки опять взвешивают. По достижении постоянного веса определяют температуру плавления полученных кристаллов. [c.128]

Гидрогенолиз норкарана проводят три 45°С, растворителем служит н-1гексан, перегнанный над металлическим натрием. Водород сушат барботированием его через концентрированную серную кислоту. С этой целью между газовой бюреткой и уткой помещают промывную склянку с концентрированной серной кислотой и буферную склянку. Катализатор предварительно активируют встряхиванием его в н-тексане в атмосфере водорода. Порядок рз боты при этом следующий. В утку помещают 2 мл н-гексана, пропускают через нее азот и в токе азота вносят 0,5 г платинированного угля ( 30% от массы гидрируемого соединения). Уголь следует предварительно (М лко истереть в ступке. Далее азот из утки вытесняют водородом, утку закрывают пробкой, соединяют с бюреткой и встряхивают до прекращения поглощения катализатором водорода. Затем в слабом токе водорода вносят раствор [c.72]

С гипосульфитом патр1м и с реактивом Гриньяра. Эта активность скелетного никеля в основном определяется установленной нами высокой химической активностью содержащегося в нем водорода. В промытой азотом утке для гидрирования 0,99 г никеля обрабатывались при комнатной температуре 25 мл 5,2%-ного раствора бензохинона в диоксане. Через определенные короткие промежутки времеии встряхивание прекра-п(алось и при помощи пипетки через кран в токе азота, возможно быстро, отбирался 1 мл раствора. По убыли бензохинона в растворе и количеству образовавшегося в нем гидрохинона можно было судить о скорости обезводороживания скелетного никелевого катализатора [23]. На рис. 7 изображена скорость обезводороживания катализатора бензохиноном (1,4186 г), а на рис. 8 — иодноватокислым натрием (0,6083 г). [c.564]

Гидрирование ацетата димедона в присутствии водного раствора Н2Р1С1в. Для гидрирования был взят ацетат, полученный из 25 г димедона, как описано выше, 0,5 г платинированного угля (20% Р1) и 4 Л1Л водного раствора Н2Р1С1в (0,03 г Pt в мл раствора). При встряхивании утки поглощение водорода происходило сначала очень быстро — до 2,5 л в час (при гидрировании димедона в наших прежних опытах оно не превышало 0,7 —0,8 л в час при том же количестве катализатора) затем поглощение резко замедлялось, и время от времени приходилось добавлять раствор Н2Р1С1в. Конец поглощения водорода наблюдался не резко, повидимому, потому, что уксусный ангидрид сам медленно поглощает водород, как показал специальный опыт (см. ниже). В результате гидрирования после нейтрализации реакционной смеси щелочью, отгонки продуктов реакции с паром, сушки их и фракционирования были получены следующие фракции 1) 1,1-диметилциклогексан — 2,7 г (13%, считая на димедон) т. кип. 118,3—119,7° 750 мм), 1,4290, йТ 0,7820 и 2) 3,3-диметил-циклогексилацетат — 17,9 г (59%) т. кип. 196— 199° (750 мм), По 1,4413, 4° 0,9335. Аналогичные результаты получены в другом опыте, где исходили из 40 г димедона. [c.80]

Гидрирование соединений, содержащих двойные связи, производят в специальном приборе, так называемой утке для встряхивания, соединенной с газовой бюреткой, наполненной водой в качестве запирающей жидкости. Бюретку при помощи трехходового крана присоединяют к водородному аппарату Киппа (цинк и разбавленная соляная кислота) или к водородной бомбе. Водород очищают, пропуская его через растворы нитрата серебра, едкого кали и перманганата калия. Утку укрепляют в аппарате для встряхивания, вносят в нее известное количество палладиевого катализатора, смачивают несколькими миллилитрами эфира и пропускают водород для восстановления окиси палладия. Катализатор приобретает черную окраску. Затем удаляют эфир при длителыюм пропускании тока водорода, причем погружают утку в водяную башо, нагретую до 70°. Кран утки закрывают и, опустив бюретку с водородом, устанавливают в утке пониженное давление. В воронку, соединенную с уткой, вливают раствор испытуемого вещества в этиловом спирте, уксусноэтиловом эфире и каком-либо другом подходящем растворителе и открывают кран, причем раствор вливается в утку. Бюретку наполняют водородом и соединяют с уткой. Поглощение водорода отсчитывается по изменению объема газа в бюретке. При этом удается определить и скорость поглощения водорода испытуемым ненасыщенным соединением. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология