Борогидрид получение

Свободные металлические платиновые катализаторы не очень удобны в обращении, требуют специальных предосторожностей при хранении, в процессе получения трудно воспроизводимы по активности. Лучше в этих отношениях платиновые катализаторы на носителях, или поверхностные катализаторы. Применяют разнообразные носители активированный уголь, оксид алюминия, силикагель, сульфаты и карбонаты бария, кальция и других металлов, асбест, пемзу, кизельгур и др. Обычно при приготовлении поверхностных платиновых катализаторов металл осаждают на носитель из раствора соли, в котором суспендирован или которым пропитан носитель (например активированный уголь или асбест соответственно). Как и при получении платиновой черни, соль часто восстанавливают формалином. Весьма активен катализатор Р1-С, приготовленный непосредственно перед гидрированием путем восстановления хлороплатиновой кислоты борогидридом натрия в этаноле в присутствии активированного угля. [c.19]

В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, помещают 2,4 г (0,06 моль) борогидрида натрия и 125 мл диглима. В полученный раствор прибавляют 5,4 г (0,06 моль) хорошо растертого сухого бромида лития. Содержимое колбы перемешивают 0,5 ч и затем к нему прибавляют в течение 30 мин 17,6 г (0,1 моль) этилового эфира коричной кислоты. Реакционную смесь для завершения реакции нагревают на водяной бане в течение 3 ч, затем охлаждают и выливают ее в смесь 100 г толченого льда и 10 мл хлороводородной кислоты. Продукт реакции выделяют, как описано выше. Получают 11 г (82 %) коричного спирта, индивидуального по данным ТСХ и ГЖХ. Спектральные характеристики коричного спирта даны на рис. 2.8. [c.161]

Полимеризацию инициируют перекисью бензоила [67, 142, 143] или азосоединениями [67, 179]. Прн получении полимера весьма существенно, чтобы мономер был очень чистым. Требуется термическая обработка [179]. но лучше применять обработку борогидридом натрия [67]. [c.231]

Н. б. используют как селективный восстановитель в орг. (для восстановления групп С=0, =N, NO , напр, при пром. произ-ве антибиотиков, витаминов, стероидных препаратов) и неорг. синтезе, для получения бороводородов, борогидридов и гидридов др. металлов, катализаторов гидрирования, для нанесения металлич. покрытий на разл. пов-сти из водных р-ров, как порообразователь для пластиков. [c.181]

Наиб, разработанные методы получения производных у-П. -восстановление соответствующих пирилия солей борогидридами щелочных металлов или их взанмод. с магнийорг. соед. [c.523]

Основное применение борогидрид лития находит в органической химии в качестве восстановителя [6 . Он восстанавливает альдегиды и сложные эфиры до первичных спиртов, кетоны до вторичных спиртов, но не восстанавливает нитрилы, амиды, ароматические кислоты. Борогидрид лития используют для получения боразола, который применяется как инициатор горения топлива [7], в электролитах для осаждения циркония [8], как источник водорода при получении губчатых материалов [9]. [c.27]

Все известные способы получения борогидрида лития отличаются друг от друга использованием различных гидрирующих агентов, в качестве которых могут быть гидриды ще- [c.27]

Таким образом, целесообразно совмещать процессы получения диборана и борогидрида лития. В случае отсутствия борогидрида лития как катализатора процесс получения диборана проводят таким образом, чтобы в растворе вначале накопился борогидрид, который далее служит катализатором при получении диборана. [c.28]

Реакция получения диборана и борогидрида лития проводится в трех последовательно соединенных четырехгорлых колбах, снабженных мешалками с ртутным затвором, термометрами, обратными холодильниками и капельными воронками (рисунок), В первой колбе получается диборан, е последующих — борогидрид лития, Раствор борогидрида лития [c.28]

Борогидрид лития, полученный описанным методом, соответствует требованиям МРТУ 6-09-2498—65 и содержит лития— не менее 25,5% бора — не менее 40% атомное отношение Li B= 1,00 0,10. [c.30]

Единственный описанный в литературе [4] способ получения борогидридов рубидия и цезия заключается во взаимном обмене борогидрида натрия с метилатами рубидия или цезия в метиловом спирте. Прн этом менее растворимые борогидриды рубидия и цезия выпадают в осадок и отделяются от раствора. Выход равен 85—95 /д. [c.61]

Нами разработан способ получения борогидридов рубидия и цезия в водно-спиртовых растворах с использованием более доступных соединений. Этот способ позволяет применять технический борогидрид натрня чистотой 85—90% без предварительной его очистки. [c.62]

В 400 мл безводного этанола суспендируют 29.0 г (0.15 моль) сложного эфира, полученного по методике 1, и при перемешивании и охлаждении льдом в течение 15 мин добавляют порциями 26,0 г (0,7 моль) борогидрида натрия. Полученную смесь перемещивают еще [c.397]

Вуд и Бреннер [1271] провели наиболее детальное изучение электроосаждення бериллия из органических сред. Исследованы растворы гидридов, алюмогидридов, борогидридов, галогенидов, алкилов и арилов бериллия в различных неводных растворителях (АЦ, Б, Ру, эфирах, аммиаке и др.). Наилучшие результаты получены в галогенидэфирных и алкилэфирных ваннах. Причем электролиз смешанных галогенидно-алкильных ванн дает серый, блестящий когерентный чешуйчатый осадок бериллия, значительно улучшенный по сравнению с осадками, полученными отдельно из каждого бериллиевого электролита. Примером может служить ванна 3 моля Ве(СНз)2- -(0,9—2,3) моля ВеСЬ в диэтиловом эфире. Электролиз при напряжении 18—25 В и к = 0,1 А/дм2 дает на катоде серый металлический хрупкий осадок, содержащий 93— 95 % Ве. Из эфирного раствора борогидрида получен хрупкий когерентный сплав, содержащий 70 % Ве и 30 % В. Сплав бериллия [c.144]

Известны двойные гидриды рубидия и цезия, например борогидриды. Получение их основано на реакции обмена между борогидридами натрия КаВН4 и органическими соединениями рубидия и цезия, например метилатами [79]. [c.50]

Следует заметить, что для образования связей и проявления степени окисления +3 необходимо участие спаренных электронов, занимающих -орбиталь в атомах этих элементов. Пара электронов 5 устойчива и принимает участие в образовании химических связей лишь у элементов, образующих прочные связи например, у алюминия валентность +3 является преобладающей. Устойчивость одновалентных состояний растет в подгруппе по мере снижения прочности связей, и у таллия известны многочисленные соединения, в которых он одновалентен. Напротив, бор в соединениях всегда трехвалентен образование ковалентных связей в общем случае может доставить энергию, необходимую для того, чтобы перевести электроны атома бора в реакционноспособное возбужденное состояние, отвечающее 5р -гибридизации. Ионизационный потенциал (первый) бора настолько высок (8,29 эВ), что образование одной связи с одновалентным катионом бора не может компенсировать затраты энергии на отрыв электрона. Направление осей гибридных облаков этого типа характеризуется углами 120°, причем все три оси лежат в одной плоскости. Поэтому молекула соединения бора типа ВС1з имеет плоскую структуру. Бор в гидридах формально ведет себя как четырехвалентный элемент. Боран ВНз в свободном состоянии неизвестен и обнаружен только как неустойчивый промежуточный продукт. Но диборан ВгНв исследован детально. Этот гидрид был использован для получения и ряда других боранов. Диборан получают в чистом виде из борогидрида натрия и три-фторида бора [c.157]

Восстановление 4-трет-бутил циклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре постепенно прибавляют при перемешивании 0,1 моля кетона. Для завершения реакции оставляют стоять на ночь. Затем осторожно приливают разбавленную соляную кислоту до прекращения выделения водорода. Получившийся раствор 5 раз встряхивают с небольшими порциями эфира вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Остаток обрабатывают фталевым ангидридом, как описано при получении эфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,1.5.4), получившийся кислый фталат перекристаллизовывают из смеси Этилацетата с пеита1Н0М. Эфир разлагают, отгоняя его с водяным паром из 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят извлекают эфиром. Растворитель отгоняют, получая в остатке смесь цис- и тра/ с-4-трет-бутилциклогексанолов. [c.192]

Для получения аксиального спирта подходящими оказываются не алюмогидрид лития или борогидрид натрия, а более селективные восстановители. Широкое распространение в последнее время находит три(вто/ -бутил)борогидрид лития. Этот реагент восстанавливает 4-трет-бутилциклогексанон до аксиального спирта с 96 %-ным выходом. Получить экваториальный спирт из пространственно затрудненного циклогексанона сложнее, но здесь оказалось полезным наблюдение, что смесь аксиального и экваториального спиртов, полученную восстановлением Ь1А1Н4 или КаВН4, можно превратить в экваториальный спирт, выдержав ее со скелетным никелевым катализатором [c.133]

Другие методы получения борогидридов основываются на взаимодействии металла и водорода или 1ид-рида металла с триалкил производными бора [317], а также иа реакции борэтаца с металлами в растворе аммиака [318] илн гидролизе МдВ в присутствии сть-иых оснований [318]. [c.246]

При использовании борогидридных ванн, чтобы избежать непроизводительного расхода восстановителя важно соблюдать порядок приготовления раствора Сначала в водный раствор соли никеля добавляют лиганд и сильно подщелачивают раствор Затем добавляют борогидрид. предварительно растворенный в небольшом количестве концентрированного раствора щелочи Полученный раствор перемешивают и нагревают до необходимой температуры, чтобы осуществить нанесение покрытия Иногда рекомендуют вводить борогидрид в нагретый электролит перед нанесением покрытий Показателем израс ходования борогидрида является прекращение выделения водорода Перед проведением процесса химического нанесения Ni—В-покрытий поверхность металлических деталей подвергается обычной обработке принятой для гальванических процессов (механическая очистка обезжиривание кислотное травление) [c.49]

Из-за сложности механизмов только что оНисаиных реакций присоединения-элиминирования с нх помощью довольно трудно оценить относшельную реакционную способность различных карбонильных соединений. Более прямой путь получения такой информаций состоят 6 исследовании скоростей реакций нуклеофилов, образующих с карбонильными соедянениями. устойчивые продукты присоединения. Для такого научения подходящими оказались гидридные восстанавливающие аген ты, особенно борогидрид натрйн [9] . [c.298]

Для получения диборана прибавляют по каплям раствор боро-гидрида ннтрия к перемешиваемому раствору эфирата трехфтористого бора в диглиме. Газ пропускают через раствор олефина в тетрагидрофуране (температура 20") одновременно через систему пропускают слабый ток сухого азота. После того как прибавление борогидрида патрия будет закончено (через 1 час), генератор борогидрида нагревают в течение 1 час до 70 —вО ", продолжая пропускать ток азота, чтобы обеспечить полный переход диборана в колбу, в которой производится гидроборирование. [c.38]

Межфазный катализ в присут. оптически активных четвертичных аммониевьа основании, получаемых из эфедрина, хинина и его аналогов. Одиако в разд. р-циях (борогидридиое восстановление кетонов, получение вицинальных дигалогенидов, циангидринов, сульфоксидов и др.), осуществленных этим способом, достигнуты лишь умеренные оптич. выходы. [c.208]

Примечание В случае отсутствия борогидрида лития как катализатора процесс получения диборана проводят следующим образом. К суспензии гидрида лития в эфире в течение 2 часов добавляют при температуре 0—3° 40°/о от теоретически необходимого эфирата трехфторнстого бора. Смесь перемешивают 2 часа и затем нагревают до 30°, при [c.29]

Реакци.ч. Получение вторичных спиртов (первичных спиртов) путем восстановления кетонов (альдегидов) борогидридом натрия в протонном растворителе. В апротонном растворителе восстановление провести не удается. Карбоновые кислоты, сложные эфиры, амиды, нитрилы, эпоксиды, олефины, нитросоединения не восстанавливаются. Медленное восстановление сложных эфиров иногда происходит в метаноле. Лучшим растворителем является этанол, так как борогидрид натрия заметно реагирует с метанолом. Еще более стабилен борогидрид натрия в изопропаноле и 40%-ном NaOH. [c.75]

Смотреть страницы где упоминается термин Борогидрид получение: [c.84] [c.619] [c.111] [c.244] [c.245] [c.246] [c.246] [c.253] [c.317] [c.133] [c.299] [c.136] [c.152] [c.8] [c.9] [c.31] [c.41] [c.374] [c.122] [c.509] [c.29] [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология