Количественный элементный анализ органических соединений

При анализе органических веществ аналитик решает ряд задач, во многом сходных с задачами качественного и количественного анализа неорганических веществ. Одна из первых задач, возникающих при анализе нового органического соединения,— определение элементов, входящих в его состав. Ответ на этот вопрос дают методы качественного элементного анализа органических веществ. Однако этих сведений недостаточно, чтобы сделать вывод о строении исследуемого органического вещества, поскольку в состав почти всех органических веществ входит небольшое число элементов — углерод, водород, кислород, азот, сера, галогены и некоторые другие. [c.150]

На чем основан количественный элементный анализ органических соединений на содержание водорода и углерода [c.53]

Применение методов количественного анализа привело к открытию в начале XIX столетия стехиометрических законов (постоянства состава, кратных отношений и паев). Экспериментальное подтверждение этих законов благодаря трудам английского химика Д. Дальтона (1766—1844) окончательно утвердило атомную теорию в химии. Введение ее стимулировало дальнейшее развитие количественного анализа, так как возникла необходимость возможно более точного определения атомных весов элементов. Большие заслуги в этой области принадлежат знаменитому шведскому химику И. Берцелиусу (1779—1848), который определил весьма точно (для того времени) атомные веса 45 элементов, разработал много новых методов количественных определений и усовершенствовал старые. В частности, Берцелиусом был разработан метод элементного анализа органических соединении, в дальнейшем усовершенствованный Ю. Либихом (1803—1873) и други.ми учеными. В 1824—1848 гг. Ж- Гей-Люссак (1778—1850) разработал титриметрический метод количественного анализа, получивший в середине XIX столетия дальнейшее развитие. [c.34]

Одновременно развивались и укреплялись методы количественного элементного анализа органических соединений. [c.10]

Качественный элементный анализ позволяет определить, из атомов каких элементов построены молекулы органического вещества количественный элементный анализ устанавливает элементный состав соединения и простейшую формулу. [c.246]

Рентгеноэлектронная спектроскопия может служить не только для качественного, но и для количественного элементного анализа органических соединений. Точность ее данных — несколько весовых процентов [45]. Интенсивности. полос поглощения в инфракрасном спектре находятся в прямой зависимости от числа функциональных групп или отдельных связей, отвечающих этим полосам. Однако использование абсолютных значений интенсивностей в количественном органическом анализе не представляется достаточно надежным, тогда как относительные интенсивности позволяют сравнивать содержание данной функциональной группы или атомной группировки в различных образцах или даже внутри одной молекулы, если они находятся в различном структурном положении. [c.311]

Этот метод используется как прн качественном, так и при количественном элементном анализе органических соединений. [c.63]

Количественный элементный анализ органических веществ про изводится путем сожжения их (обычно в токе кислорода) в приборах, позволяющих количественно уловить продукты сгорания. Если вещество содержит только четыре элемента — углерод, водород, кислород и азот, то улавливают и взвешивают образовавшуюся при сожжении двуокись углерода, воду (азот выделяется в свободном виде). Если имеется, кроме того, еще сера, галоиды и другие элементы, присоединяют к прибору дополнительные поглотительные трубки, чтобы уловить соединения этих элементов. Разработано много разных вариантов количественного сожжения органических соединений. Эти варианты отличаются аппаратурой, условиями сожжения и улавливания образующихся продуктов. На [c.473]

Количественный элементный анализ органических соединений — установление соотношения, в котором элементы, открытые при качественном анализе органического соединения, входят в его состав. [c.174]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.176]

После очистки и выделения органических веществ приступают к их анализу. Элементный анализ органических соединений включает качественный и количественный анализы. [c.44]

В монографии отражено современное состояние аналитической химии азота и его соединений, обобщен накопленный материал по идентификации, выделению и количественному определению различных химических форм азота при анализе природных и промышленных объектов. Наибольшее внимание уделяется физико-химическим экспрессным методам, особенно методам определения азота в металлах, природных водах, атмосфере и т. д. Приведены методы элементного анализа органических соединений на содержание азота. В связи со спецификой элемента в монографию введена глава по газометрическим методам определения азота. Рассматриваются вопросы изотопии, масс-спектрометрии азота в плане аналитической химии. Наиболее широко используемые методики определения даются полностью. [c.308]

Качественный и количественный элементный анализ органических веществ основан на разрушении органического вещества с образованием неорганических соединений и последующем качественном или количественном анализе этих соединений. [c.151]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т.е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NN3 или ионы СМ и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. Молекулярная формула органического соединения может быть установлена по данным масс-спектрометрии, обработанным ЭВМ. [c.246]

Для определения строения органического вещества необходимо выполнить его качественный и количественный элементный анализ, определить молекулярную массу для того, чтобы составить молекулярную формулу соединения, затем провести качественный и количественный функциональный анализ. Принадлежность вещества к тому или иному классу соединений определяется с помощью классификационных реакций, а также физико-химиче-ских методов исследования. Сделанное заключение подтверждается получением производных. [c.249]

Если органическое соединение не удалось идентифицировать, то следует определить его элементный состав. Для этого прибегают к методам качественного и количественного анализов. При этом устанавливают, из каких элементов состоит анализируемое вещество (качественный элементный анализ) и в каком соотношении они входят в его состав (количественный элементный анализ). [c.32]

Книга из серии монографий по общим вопросам аналитической химии посвящена одному из актуальных вопросов современной химии — органическому анализу. Автор книги — крупный венгерский ученый в области аналитической органической химии. Впервые в практике изданий, касающихся анализа органических соединений, объединяются методы качественного и количественного элементного и функционального анализа. [c.264]

Программы химических вузов обычно включают так называемый большой практикум по органической химии, более или менее значительный по объему. Практикум содержит работы, знакомящие студентов с методами синтеза органических соединений разных классов и с методами количественного элементного анализа. Большой практикум, естественно, проводится после окончания (полностью или в большей части) лекционного курса органической химии. Синтезы в нем ведутся со значительными количествами исходных веществ (обычно — десятки граммов) и с применением довольно громоздкой аппаратуры. Анализ органических соединений,, изучаемый в большом практикуме либо отдельно от него, также требует сложного оборудования. [c.13]

Методы количественного элементного анализа позволяют установить, в каком количестве входят эти элементы в состав исследуемого соединения. Иногда на основе этих данных удается установить, к какому классу органических соединений относится исследуемое вещество. [c.297]

ТИ сведения о его точке плавления, точке кипения, коэффициенте преломления и ИК- и ЯМР-спектрах. Сравнение ваших лабораторных наблюдений с этими данными позволяет идентифицировать соединение. Для установления строения новых соединений требуется гораздо больше данных. Эти данные можно получить, придерживаясь хорошо спланированной последовательности операций, в которую входят проведение простых предварительных испытаний, определение элементов, часто встречающихся в органических соединениях, и установление наличия или отсутствия возможных функциональных групп. Тщательное сравнение лабораторных данных со свойствами известных соединений часто позволяет свести целый ряд возможностей к небольшому числу вариантов. Действительно, присутствующее соединение можно далее идентифицировать, выполняя следующие операции получение ИК-, ЯМР- или масс-спектров и сравнение их с эталонными спектрами, проведение количественных определений, например молекулярного или эквивалентного веса, и, наконец, количественный элементный анализ на углерод, водород и другие элементы и функциональные группы. [c.213]

В зависимости от задач и методов их решения различают качественный и количественный анализ. Цель качественного анализа — определение элементного или изотопного состава веществ. При анализе органических соединений определяют непосредственно отдельные химические элементы, например углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. Цель количественного анализа — установление количественного соотношения составных частей вещества. По результатам количественного анализа можно установить константы равновесия, произведения растворимости, молекулярные и атомные массы. Количественному анализу всегда предшествует качественный анализ. [c.11]

Методы количественного элементного анализа позволяют установить, к какому классу органических соединений относится исследуемое вещество. [c.150]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

Количественный элементный анализ устанавливает количественное (процентное) содержание элементов в анализируемом веществе. Зная количественный состав органического соединения, можно установить его простейшую формулу. [c.183]

К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гейслера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в элементном количественном анализе органических соединений для определения содержания СО2 в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения СО2 наливают водный раствор КОН, отсюда и их название. [c.71]

Несмотря на широкое применение в анализе органических соединений физико-химических методов, химические методы не только не утрачивают своего значения, но и продолжают развиваться. Примером тому может служить современное положение, которое занимает элементный анализ — один из старейших количественных методов органической химии. В основе его лежат классические методы, в ряде случаев предложенные очень давно, но благодаря усовершенствованиям доведенные до уровня, удовлетворяюш,его современным запросам. Не исключено, что многие из этих методов для увеличения производительности и качества анализов со временем сделаются автоматическими, а некоторые автоматизированы уже сейчас. Вместе с тем ручные методы не утратят своего значения при исследовании веш,еств сложного состава, содержаш,их различные гетероэлементы, взаимное влияние которых затрудняет анализ и требует разработки специальных методик. [c.5]

Ранее после выделения органических соединений неизвестного состава из тканей растений и животных или получения их синтетическим путем количественный элементный анализ был важной составной частью органического химического анализа. Располагая данными полного количественного элементного анализа вещества и определив его молекулярный вес, можно было установить молекулярную формулу органического соединения. После этого проводили структурный анализ почти всегда химическими методами. [c.294]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Элементный анализ, например, элементный анализ органических соединений — метод определения отдельных элементов, входящих в состав органических соединений. Чаще всего определяют содержание углерода, водорода, азота, кислорода [7—9]. Анализ состоит из двух стадий 1) разложение вещества с образованием неорганических соединений данного элемента (СОг, НгО, N113 и т.п.) 2) количественное определение соединений. [c.6]

Наиболее исчерпывающую информацию о качествепном и количественном определении азота и азотсодержащих функциональных групп в различных органических соединениях можно найти в фундаментальном издании [868]. В настоящем разделе будет идти речь только об элементном анализе органических соединений на содержание азота. Обзор соответствующих методов см. [210, 391]. Обзору методов функционального анализа посвящена работа [215]. Основные методы микроэлементного и функционального анализа органических соединений описаны в книге [133]. [c.178]

Большое значение имел элементный анализ органических веществ, впервые предложенный Л. Лавуазье. В 1784 г. А. Лавуазье, сжигая винный спирт, оливковое масло и воск, определил массу продуктов горения (воды и углекислого газа). Он впервые установил количественный состав изучаемых веществ. Анализы А. Лавуазье былп неточны, поэтому он не обнаружил в оливковом масле и воске кислорода, а в винном спирте содержание его оказалось завышенным иа 20% (54,1% вместо 34,8%). Несмотря па это, велико историческое значение первых элементиых анализов. Было установлено, что в состав веществ растительного происхождения, кроме перечисленных, входят еще азот и фосфор (те же элементы, которые содержатся и в неорганических соединеннях). [c.155]

Принцип количественного определения углерода и водорода был разработан еще Либихом (1831 г.). Точно взвешенное кЬличество анализируемого вещества окисляют, сжигая в токе воздуха или кислорода в присутствии оксида меди (И), после чего взвешиванием (по. разности весов) определяют количество поглощенного натронной известью диоксида углерода и количество абсорбированной хлористым кальцием воды. Наличие в составе анализируемого соединения других элементов приводит к образованию в процессе сжигания дополнительных газообразных продуктов, что, в свою очередь, вносит ошибку в получаемые результаты. В таком случае в трубку для сжигания необходимо вводить различные специальные вещества, поглощающие (связывающие) такие мешающие анализу газообразные соединения. На рис. 1.1.5 схематически показаны два универсальных способа наполнения трубки для сжигания, пригодные для анализа соединений любого элементного состава. На рис. 1.1.6 дана схема прибора для количественного анализа органических соединений. [c.33]

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединений были созданы в начале XIX в., но их усовершенствование продолжается до иаших дней. В основе методов анализа лежит полное расщепление органического вещества в результате окисления или другим путем и определение химических элементов известными методами. Углерод определяют в виде СО2, водород — в виде Н2О, азот — измерением объема Мп или определением МНз или ЫаСЙ (в зависимости от вида расш.епле-ния), галогены — в виде галогенид-ионов, серу — в виде сульфат-или сульфид-иоиа, фосфор — в виде фосфат-пона и т. д. [c.19]

Анализ соединения — это наиболее важный критерий чистоты и индивидуальности. Обычно анализ органических соединений на углерод и водород проводят путем сжигания образца. Небольшой, точно взвешенный образец вещества нагревают в токе чистого кислорода в электрической печи, а образующиеся газы пропускают через предварительно взвешенные трубки, наполненные специальными адсорбентами для двуокиси углерода и воды. Процентное содержание углерода и водорода в молекуле можно вычислить по весу образовавшихся воды и углекислого газа. Остальные элементы определяют стандартными методами количественного микроанализа. Органическое соединение считают удовлетворительно чистым, а его состав удовлетворительно сов-падающихм с предполагаемым, если найденное процентное содержание элементов отличается от вычисленного не более чем на 0,3%. После того как с помощью анализа показана чистота и найден элементный состав соединения, необходимо найти молекулярный вес, что можно сделать такими методами, как измерение плотности газа (гл. 6) или коллигативных свойств (гл. 34). После этого можно определить формулу молекулы. [c.167]

Период от А. Л. Лавуазье до возникновения теории химического строения характеризуется появлением и совершенствованием методов количественного анализа органических соединений. Установлением количественного элементного состава ряда соединений был заложен фундамент научного здания органической химии [1, стр. 41]. Лавуазье указал правильный путь, определив количества углекислоты и воды (последнюю — косвенным путем), об-разуюш иеся при полном сгорании навески данного вещ ества. Метод не был точным, но химики, работавшие в этом направлении, получили ценные результаты. Усовершенствование его Ж. Л. Гей-Люссаком, Л. Тенаром, И. Берцелиусом, Ю. Либихом дало в руки исследователей простой и надежный способ определения состава. С развитием аналитического метода существенно менялись воззрения на органические соединения. Химики все более убеждались в том, что закон кратных отношений применим также и к последним, что формулы, вошедшие в употребление при изучении минеральных веществ, применимы и к органическим [2, стр. 107]. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология