Аминофенолы в хроматографии

Мак Дональд и Дюк использовали непрерывный полярографический анализ и для детектирования п-аминофенола в жидкостной хроматографии. С этой целью элюат пропускали последовательно через две микроячейки. С помощью первой ячейки проводили качественный анализ но ДИП, которую регистрировали со скоростью развертки и = 10 мВ/с в интервале потенциалов, составляющем 0,3 В и включающем Ей -аминофенола. При таком значении V на полярограмме получались искаженные пики. Для количественного анализа по ДИП требовалась у 2 мВ/с, но при столь малой скорости развертки недостаточно высокой оказалась бы оперативность информации. Поэтому вторая микроячейка служила для количественного определения методом нормальной импульсной полярографии с фиксированным значением А . [c.148]

Для разделения двухкомпонентной смеси 4-нитрофенола w 4-аминофенола при помощи одномерной хроматографии на бумаге в качестве подвижной фазы используют 0,5 М раствор НС1. Проявляют разделенные соединения на хроматограмме над концентрированным раствором аммиака. [c.220]

Табулированы и обсуждены имеющиеся данные по физическим и химическим свойствам полимеров изобутилена. Рассмотрены химические свойства и превращения олиго- и полиизобутиленов, которые подразделены на превращения концевых групп двойных связей (реакция присоединения и расщепления) звеньев основной цепи, боковых метильных групп (заместител ьные реакции) и распад основной цепи (деградация, деполимеризация, сшивка). В ряду различных воздействий на полимер проанализированы химические, физические и высокоэнергетические методы воздействия (реагенты и окислители, механохимия, ультразвук, плазма тлеющего разряда, ионизирующие излучения и др.). Особенно выделены направленные превращения полимеров изобутилена, открывающие пути технического применения полимеров изобутилена (каталитическое ионное гидрирование, алкилироваьше фенолов и аминофенолов, каталитическая деполимеризация и некоторые другие). Суммированы аналитические характеристики полиизобутилена спектроскопические (ИК, ЯМР) данные, касающиеся основной цепи и дефектов структуры вязкостные, реологические и молекулярно-массовые параметры их взаимосвязь и методы определения (фракционирование, озонолиз, гель-проникающая хроматография и др.). Совокупное сочетание различных методов обеспечивает высокую степень надежности полученной информации, касающейся аналитических характеристик полиизобутилена. [c.379]

Ионообменная хроматография основана на обмене между ионами, находящимися в растворе, и ионами поверхностных групп некоторых поглотителей, называемых ионитами или- ионообмен- никами. Этот способ приобрел большое значение за последние го-.ды, когда стали изготовлять синтетические высокополимерные иониты, например продукты конденсации различных замещенных фенолов и аминофенолов с формальдегидом, а также так называемые сульфоугли. [c.234]

Ионообменная хроматография основана на обмене между ионами, находящимися в растворе, и ионами некоторых поглотителей, называемых ионитами. Примерами таких веществ может служить сульфо-уголь, полиметакриловая кислота, продукты конденсации различных замещенных фенолов и аминофенолов с формальдегидом и др. Многие иониты применяются как в водной среде, так и в органических растворителях. Перед употреблением их измельчают и подвергают очистке, для этого последовательно обрабатывают ионит кислотой и щелочью. Полученный чистый и сухой ионит суспендируют в воде и наполняют им хроматографическую колонку, как указано выше (стр. 81). Через эту колонку пропускают раствор исследуемой смеси со скоростью 1 мл1мин. Затем проявляют хроматограмму путем элюирования. [c.85]

Для разделения фенолов путем хроматографии на колонке используют ряд адсорбентов. Ионообменные смолы обычно применяют для поглощения кислых или основных компонентов, содержащихся в моче или в водных экстрактах растений. Фенолы и фенолокислоты поглощаются катионообменнымк смолами (Н+-форма), а аминофенолы — анионообменными смолами или слабокислыми катионообменными смолами. Их можно элюировать из этих колонок с помощью соответствующих кислот или оснований. Некоторые вещества на этих смолах либо совсем не разделяются, либо разделяются с трудом. При выделении аминофенолов, таких, как адреналин, часто используют окись алюминия. Для флавоноидов и других фенолов лучше применять магнесоль (синтетический гидратированный кислый силикат магния), силикагель, порошок целлюлозы, полиамид и карбоксиметилцеллюлозу [10]. При использовании колонок с магнесолем проявляют и элюируют сначала влажным этилацетатом, затем водой и, наконец, 95%-ным спиртом. Колонки с силикагелем, приготовленные с фосфорной кислотой, элюируют смесями бутанола и разбавленной уксусной кислоты, иногда содержащими бензол или хлороформ, либо смесью ацетона с бензолом (1 3) [11]. В колонках с порошком целлюлозы можно использовать все проявители, используемые в бумажной хроматографии (см. табл. 1). Колонки с полиамидом и карбоксиметилцеллюлозой проявляются и элюируются сначала водой, затем водным раствором спирта. [c.37]

Отдельные аминофенолы обычно разделяются на колонках с целлюлозой с использованием в качестве элюата смеси бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 1 или 4 1 1,6) (Авапара и сотр. [123]). Для разделения в больших масштабах успешно применяли протнвоточное распределение между разбавленной соляной кислотой и фенолом (Бергстрём и сотр. [128]) или смесью бутанол — пропанол (4 1) (Денглер [129 ), а также методы препаративной хроматографии на бумаге. [c.62]

Разделение и идентификацию микроколичеств аминофенолов можно проводить методами бумажной хроматографии. Хотя прошло более 10 лет с тех пор, как впервые бумажная хроматография была применена для разделения симпатомиметических аминов (Викстрём и Сальвезен [130]), но пирокатихин-амины все еще трудно разделять и идентифицировать этими методами (Вейс и Росси [131]). Наиболее часто в качестве растворителя используют смесь бутанол — уксусная кислота — вода некоторые исследователи применяли хлоруксусную, муравьиную или соляную кислоту вместо уксусной, но с этими кислотами образуется множество пятен (Беккетт [132]). В двумерной хроматографии в качестве второго растворителя часто используют смесь изопропиловый спирт — концентрированный аммиак — вода (8 1 1) недавно Смит [133] предложил использовать трет-амиловый спирт—17%-ный метиламин (4 1) и либо изобутанол — водный пиридиновый буфер (4 1), pH — 4 [буфер, представляющий собой смесь вода — пиридин — уксусная кислота (100 4 1), pH == 4], либо нитробутан — 70%-ный водный раствор уксусной кислоты (9 4). Аминофенолы, невидимые в ультрафиолетовом свете, можно обнаружить и частично идентифицировать путем опрыскивания смесями, применяемыми обычно для проявления фенолов, например смесями хлорное железо — феррицианид калия или диазотированные амины, или реагентом на амины — нингидрином. Феррицианид калия (0,44% в буфере при pH 8) используют для обнаружения адреналина, норадреналина и родственных Н-ал кил замещенных соединений, которые после окисления дают сильно флуоресцирующие адренохромы. Для обнаружения производных индола можно использовать п-диметиламинобензальдегид. [c.62]

Хроматографию в тонком слое применяли для разделения ацетилирован-ных пирокатехинаминов, причем в качестве растворителя использовали смесь циклогексан — хлороформ — метанол — уксусная кислота (3 5 1 1), а для опрыскивания — смесь ванилин — серная кислота количественные оценки по этому методу дают точность в пределах 0,1% (Вальди [141]). Недавно опубликовано сообщение об успешном разделении методом газовой хроматографии пяти аминофенолов при этом в качестве жидкой фазы использовали 4%-ный силоксановый полимер 5Е-30 (Фейлс и Пизане [142]) над этой же проблемой работает другая группа исследователей (Паркер и сотр. [143]). Электрофорез на бумаге упоминается в литературе, но, по-видимому, он недостаточно эффективен для этих аминов. [c.63]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

По классификации С1 этот краситель относится к группе трис-азокрасителей. Образец красителя промывают разбавленной соляной кислотой для удаления наполнителя (50%). Титрование хлоридом хрома [3] указывает на присутствие трех способных к восстановлению азогрупп. Восстановление в щелочной среде дитионитом натрия с последующей отгонкой с паром привело к анилину. В эфирном экстракте остатка обнаружены два других амина, разделение которых осуществлено с помощью препаративной слойной хроматографии на силикагеле (бензол — метанол 80 20). Они оказались о-толидином и п-аминофенолом. Восстановление при 95°С 2М раствором ЗпСЬ в 5 н. соляной кислоте привело к 1,2,7-три-амино-8-гидрокси-3,6-нафталиндисульфокислоте, которая идентифицирована с помощью ИК-спектроскопии. На основании полученных данных красителю приписана структура (20), которая подтверждена встречным синтезом. [c.361]

Нитрофенилендиамины — единственный пример исходных материалов, в которых наличие изомеров заранее известно. Описано применение газовой хроматографии для обнаружения изомерных диаминотолуолов в виде их трифторацетильных производных [3]. Изомерные фенилендиамины могут быть разделены на колоннах с тритоном Х-305 [4] и апиезоном Ь со щелочью [5]. Описано разделение аминовых компонентов красителей для волос на колонне с 10% иСОМ50НВ-5100 и 5% гидроокиси натрия с использованием в качестве внутреннего стандарта Л ,Л -диэтил-1-нафтиламина [6]. Согласно сведениям автора настоящей статьи, фенилендиамины, толуилендиамины и аминофенолы, используемые в качестве компонентов красителей для волос, свободны от изомеров в пределах ошибки измерений менее 0,1%. [c.494]

Поясним на примере. Чтобы определить следы алюминия в свинце, навеску растворяют, создают нужную кислотность раствора и вносят салнцилаль-о-аминофенол. Возникающую флуоресценцию измеряют во флуорометре и, пользуясь калибровочным графитом, находят содержание алюминия вплоть до 2 нг в 5 мл. Так определяют до 10 —10 % алюминия в дистиллированной воде, солях, кислотах, фосфоре и т. д. Любопытны сочетания люминесцентного анализа с хроматографией. На пропитанных соответствующими реактивами полосах бумаги раздельно в виде пятен локализуются компоненты из смеси примесей. По площади и интенсивности разноцветного свечения пятен на бумажной хроматограмме рассчитывают содержание и концентрацию компонентов. [c.209]

Газовая хроматография аминофенолов и аминопирокатехинов в виде триметилсилиловых эфиров. (НФ SE-30 на хромосорбе W детектор пламенно-ионизационный т-ра 200—220°.) [c.79]

Кинетическая и потенциометрическая кривые восстановления нитробензола в 1,09 М (10%) водном растворе серной кислоты при температуре 95°С показаны на рис. 1. Как видно из рис. 1, основная масса нитробензола восстанавливается с постоянной скоростью, т. е. порядок реакции по нитробензолу нулевой. При низких концентрациях восстанавливаемого вещества (участок падающей скорости) порядок реакции по нитробензолу равен единице. Смещение потенциала катализатора в ходе реакции равно 130 мВ. Полярографический анализ реакционной смеси показал отсутствие промежуточных продуктов на протяжении всего опыта, а методом тонкослойной хроматографии было найдено кроме /г-аминофенола и анилина, также о-аминофенол и фенилгидрокси-ламин в концентрациях, не поддающихся количественной оценке. [c.22]