Алюминий салицилаль аминофенолом

Определение алюминия салицилаль-о-аминофенолом [c.142]

Посторонние органические флуоресцирующие вещества могут быть внесены с применяемыми при анализе реактивами, особенно с солями органических кислот. Например, при определении алюминия салицилаль-о-аминофенолом пользуются ацетатным буферным раствором, однако среди отдельных партий ацетата натрия встречаются образцы, загрязненные веществами флуоресцирующими в растворенном состоянии. Обычной перекристаллизацией ацетата натрия не удается освободиться от флуоресцирующих веществ. Избавиться от них можно при перекристаллизации ацетата натрия из водно-спиртовой среды и промывании спиртом полученных кристаллов [c.210]

Расчет погрешности определения алюминия салицилаль-о-аминофенолом в очищенном ацетатном буферном растворе при выполнении пяти параллельных определений, иллюстрируется табл. 24. [c.227]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ САЛИЦИЛАЛЬ-О-АМИНОФЕНОЛОМ Б УКСУСНОКИСЛОМ НАТРИИ [c.46]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ САЛИЦИЛАЛЬ-О-АМИНОФЕНОЛОМ В ВОДЕ КИСЛОТАХ И ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА [c.49]

Салицилаль- -аминофенол ч., BTN РУ 1383—57, 0,1 < -ны раствор в ацетоне, готовят растворением 0,1 г салици-лаль-о-амннофенола в 100. и.г ацетона (ГОСТ 2603—51). Типовой раствор алюминия с содержанием 0,1 мкг алюминия в 1 мл раствора готовят, как указано на стр. 47 (Раствор В). [c.55]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ САЛИЦИЛАЛЬ-О АМИНОФЕНОЛОМ В КРАСНОМ ФОСФОРЕ [c.57]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1Л0- -1.10- % АЛЮМИНИЯ САЛИЦИЛАЛЬ-О-АМИНОФЕНОЛОМ В ХЛОРИДАХ ЛИТИЯ, РУБИДИЯ, ЦЕЗИЯ И В НИТРАТАХ РУБИДИЯ И [c.15]

В связи с гасящим действием меди и железа при определении алюминия салицилаль-о-аминофенолом целесообразно применять метод добавок, позволяющий выполнять анализы без предварительного выделения меди и железа из анализируемого раствора при их содержании, не превышающем [c.15]

Чувствительность флуориметрического. метода определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом составляет 0,0025 мкг М/мл 58]. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации алюминия до 0,5 жкг/5 мл [58]. Флуоресценция достигает максимума через 15 мин. и в дальнейшем остается постоянной [561 обычно измеряют ее через 40—50 мин. Содержание алюминия находят по калибровочному графику или методом добавок. Оптимальное количество реагента 0,3 мл 0,1%-ного раствора в 10 мл [56], при меньших и больших количествах реагента интенсивность флуоресценции меньше. Реагент применяют в виде раствора в ацетоне (присутствие до 10% ацетона не мешает, большие количества сильно снижают интенсивность флуоресценции). [c.135]

Салицилаль-о-аминофенол — кирпично-красный кристаллический порошок. Труднорастворим в воде. Растворим в ацетоне, этаноле, хлороформе, изоамиловом спирте и в растворах щелочей с образованием желтых растворов. Плохо растворим в бензоле и почти не растворим в тетрахлориде углерода. При добавлении ацетонового раствора реактива к раствору соли алюминия при pH 5,6—6,0 возникает яркая зеленая флюоресценция. Чувствительность реакции 0,0025 мкг алюминия в 5 мл раствора. [c.199]

Оценка содержания алюминия люминесцентным методом основана на свойстве салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием внутрикомплексное соединение, которое при облучении ультрафиолетовым светом дает интенсивную изумрудно-зеленую флуоресценцию. [c.153]

Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения салицилаль-о-аминофенола с алюминием представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом люминесценции 520— 530 ммк. [c.153]

Р а б о т а 2. Люминесцентное определение алюминия посредством салицилаль-о-аминофенола [c.168]

Салицилаль-о-аминофенол, подобно другим органическим реактивам с фенольным гидроксилом, образует несколько соединений с алюминием. Состав образующихся соединений зависит от pH. При pH менее 6,5 образуется соединение с отношением алюминия к реактиву А1 R = 1 1. Это соединение люминесцирует сильнее других. При pH менее 5,5 это соединение образуется неполностью, так как концентрация анионов реактива мала константа кислотной диссоциации салицилаль-о-аминофенола равна р/С = 8,6. При значениях pH выше 6,5 образуется соединение с соотнощением Л1 К = 1 2. Это соединение более интенсивно окрашено, однако интенсивность его люминесценции меньше. Этими обстоятельствами обусловлена сильная зависимость люминесценции от pH. [c.169]

Определение основано на получении флуоресцирующего соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом. [c.162]

Алюминий 2,3-Оксинафтойная кислота Салицилаль-о-аминофенол 0,05 0,0025 [c.371]

Метод основан на удалении основы дистилляцией олова в виде хло рида и определении алюминия по флуоресцентной реакции с салицилаль-о-аминофенолом. [c.344]

Определение алюминия основано на измерении интенсивности флуоресценции соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом [1, 2] при pH 6,2—6,4 без отделения больших количеств кадмия. Определению мешают железо в количестве, большем I мкг, и медь в количестве, большем 5 мкг, в 10 мл раствора. [c.415]

Ход анализа. 0,5 г сульфида кадмия помещают в кварцевый тигель, растворяют в 5 мл НС1 и выпаривают раствор досуха. Сухой оста-ток растворяют в 10 мл буферного раствора, прибавляют 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и через 30 мин. измеряют интенсивность флуоресценции анализируемого раствора по сравнению с контрольной пробой в кювете толщиной слоя 2 см. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, построенному для растворов соли алюминия. [c.415]

Определение алюминия в воде и кислотах основано на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием соединение, флуоресцирующее ярким зеленым цветом [1]. [c.497]

Оптимальное количество реактива для указанного интервала концентраций алюминия — 0,3 мл 0,01%-ного раствора в 10 мл испытуемого раствора. Пропорциональ-аость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией алюминия наблюдается вплоть до содержания алюминия 0,5у в Ъ мл раствора. Чувствительность реакции 0,00257 в 5 жл раствора. В указанных условиях проведения реакции большинство катионов не вызывает флуоресценции салицилаль-о-аминофенола, если содержание их не превышает 25у ъ Ъ мл раствора. Гасят флуоресценцию образующегося комплекса только Си и Ее при концентрациях, больших чем 0,1у на 5 мл раствора. [c.172]

Хольцбехером были испробованы флуоресцентные реакции растворов солей алюминия с салициловым альдегидом, нафтальдегидом и восемнадцатью их производными [85]. В результате им рекомендован в качестве люминесцентного реактива на алюминий салицилаль-о-аминофенол. Божевольновым изучена возможность применения этого реактива для количественного определения алюминия [87]. Им показано, что возникновение флуоресценции при прибавлепии реактива к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салици-лаль-о-аминофенолом в отношении 1 1. Полоса флуоресценции комплекса лежит в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом 510—520 ммк. Для выполнения реакции оптимальное значение рН=5,8—6,0, и время нарастания флуоресценции 40—50 мин. нри количествах алюминия 0,01—0,5у в 5 мл раствора. [c.172]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

Определение алюминия салицилаль-и-аминофенолом в красном фосфоре. В. С. Янышева, 3. А. Сазонова, С. Б. Капи- [c.3]

Чувствительность люминесцентной реакции онределения алюминия салицилаль-о-аминофенолом, указанная в предыдущей работе и равная 0,0025 мкг алюминия в 5 мл раствора, может быть достигнута при наличии буферного раствора с содержанием алюминия не более 5-]0 Оо. Такой буферный раствор получают путем очистки исходного на анионите с применением комплексообразователя 2,2, 4 -три-окси-5-хлор-] Л -азобензол-3- сульфокислоты люмогаллион ИРЕА1 [1—4]. [c.49]

Из флуориметрических методов определения алюминия наибольшее применение нашел метод с салицилаль-о-аминофенолом (ман-ганоном) [37, 56—58, 168, 224, 227, 435, 671, 1144]. Максимум интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с ним наблю- [c.132]

Бабко и др. [37] при анализе МаС1 и МаНОд для повышения чувствительности и селективности предлагают экстрагировать комплекс алюминия изоамиловым спиртом из раствора с pH 6,4. Флуориметрический метод с салицилаль-о-аминофенолом использован для определения алюминия в НС1, НР, НаЗО , HNOз, НдОа, СНдСООН [58], в ОеС14 [57], в солях лития, рубидия и цезия [57], в солях свинца [168], в солях кадмия высокой чистоты [224], в олове высокой чистоты [228]. Чувствительность метода 10" —10 %, относительная ошибка 20%. [c.135]

Реагент по специфичности подобен остальным обычно применяемым для флуориметрического определения алюминия реагентам, но превышает их по чувствительности. Он более чувствителен, чем салицилаль-о-аминофенол, 2-окси-З-нафтойная кислота, морин, понтахромовый сине-черный К. Поэтому этот новый реагент можно считать перспективным для флуориметрического определения алюминия. [c.139]

Салицилаль-о-аминофенол, по данным литературы, получают конденсацией салицилового альдегида с о-аминофено-лом в 50%-ной уксусной кислоте [3]. Данный метод был нами проверен [4], причем в условия синтеза были внесены лишь незначительные изменения и уточнения. Полученное вещество пригодно для люминесцентного определения алюминия с указанной выше чувствительностью. [c.32]

Малые количества алюминия (5-10 —5-10 %) определяли с по грешностью 15—20% в Ha OONa флуориметрически с использованием салицилаль-о-аминофенола из навески 3—30 г [56]. [c.190]

В четыре колбы вместимостью по 25—50 мл вводят по 9 мл полученного раствора. В одну из них добавляют 0,5 мл стандартного раствора (что соответствует содержанию алюминия 0,05 мкг), во вторую — 0,8 мл того же раствора (0,08 мкг алюминия) и в третью — 2 капли 0,05 М раствора ЭДТА. Объемы растворов во всех четырех колбах доводят до 10 мл дистиллированной водой, приливают по 0,3 мл 0,01%-ного ацетонового раствора салицилаль-о-аминофенола и оставляют на 45—50 мин для образования комплекса. [c.190]

Определение галлия при помощи продуктов конденсации салицилового и резорцилового альдегидов с производными гидразина и ароматическими аминами. При pH 4,5—5,5 галлий можно определить по интенсивности зелено-желтой флуоресценции продукта взаимодействия его с салицили-ден-о-аминофенолом (салицилаль- о -аминофенол) [739, 1203 (рис. 48). Чувствительность реакции — 0,15 мкг Ga/M. i. Фториды, тартраты, цитраты, оксалаты, ЭДТА, СДТА и НТА подавляют флуоресценцию. Мешают определению большие количества индия и таллия, а также окрашенные ионы. Алюминий не мешает до соотношения А1 Ga = 10 1. В случае больших количеств алюминия следует добавлять раствор NaBF< или NaF. [c.150]

Содержание алюминия определяют так 0,01—0,1 мл анализируемого раствора помещают в платиновую чашку, выпаривают досуха и прокаливают в муфеле при температуре 1000° С в течение 15 мин. Сухой остаток количественно смывают в кварцевую пробирку 3 мл ацетатного буферного раствора (рН = 5,8-ьб,4) и прибавляют 0,2 мл 0,01 %-ного раствора салицилаль-о-аминофенола. Через 30 мин сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность флуоресценции анализируемого раствора с йнтенсивностью флуоресценции шкалы эталонных растворов, содержащих известное количество алюминия, или визуально или фотоэлектрически. [c.154]

I Соединение алюминия с салицилаль-о-аминофенолом растворимо в воде. Таким образом, здесь не требуется экстракции и в этом отношении метод проще, чем описанная методика с оксихинолином. В то же время выполнение работы требует большого внимания к точному соблюдению оптимального pH 5,5—6,5. Даже при небольшом отклонении от оптимальной величины люминесценция сильно ослабевает. Оптимальные условия для количественного определения следующие pH 5,5—6,5, содержание алюминия 0,1—1 мкг (или больше) в 10 мл, количество манганона [c.169]

Алюминий определяли флуориметрическим методом при помощи салицилаль-о-аминофенола, предварительно удаляя основу нагреванием навески фосфора до 700° С в токе азота, очищенного от кислорода. В остатке, после удаления основы, алюминий определяли по методу, )азработанному для определения алюминия в уксуснокислом натрии [2]. Чувствительность метода 2-10- % [3]. [c.248]

Для определения алюминия в свинце предложен высокочувствительный метод А1), основанный на измерении флуоресценции соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом (манганон) при pH 5,0—6,0 на фоне свинца [35]. [c.312]

Ход анализа. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помеш ают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора Na l и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0,3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую — 0,5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. В четвертую колбочку наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбочки прибавляют по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. для образования комплекса алюминия с реагентом. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [c.498]

Используя данную реакцию, Божевольнов и Янишевская [88] разработали методы количественного определения алюминия в уксуснокислом натрии и ряде кислот при содержании алюминия в количествах 5 10" —5-10 г/г. Галлий с салицилаль-о-аминофенолом прирН<5 тоже образует флуоресцирующий комплекс, но чувствительность этой реакции не высока [86]. [c.172]