Инсектициды фосфорорганические определение

Несмотря на отмеченные недостатки термоионного детектора, заключающиеся в резкой зависимости чувствительности от многих параметров, этот детектор получил довольно широкое распространение, главным образом потому, что он обладает высокой чувствительностью к фосфорорганическим веществам. Поэтому наибольшее применение он нашел в анализе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных веществ. Для определения других классов элементорганических соединений ДТИ использовался в меньшей степени, но в литературе имеется немало примеров его применения, в основном, как селективного детектора на азот- и галогенсодержащие соединения. В настоящее время различными техническими средствами достигнута необходимая стабильность работы ДТИ, что способствует его широкому использованию. [c.70]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ [c.103]

Чувствительность определения (по фосфору) 0,0005 жг/10 мл. Предельно допустимые концентрации фосфорорганических инсектицидов в воздухе (в мг/м ) следующие карбофоса 0,5, метафоса 0,1, меркаптофоса 0,02, метилэтилтиофоса 0,03, октаметила 0,02, тиофоса 0,05, фосфамида 0,5. [c.103]

Стандартная шка.ча для определения фосфорорганических инсектицидов [c.104]

М. А. Т р о ц е н к о. Определение фосфорорганических инсектицидов в воз духе, Киев, 1959. [c.433]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ И В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ [c.619]

Целью настоящего сообщения является изложение некоторых методов, принятых в физико-химической лаборатории Киевского института гигиены труда и профзаболеваний и в лаборатории определения ядохимикатов Украинского института питания для определения фосфорорганических инсектицидов в воздухе и в продуктах питания. [c.619]

Специфические методы определения предложены лишь для небольшого числа фосфорорганических инсектицидов (тиофос, октаметил идр.) [3]. Большинство из указанных ядохимикатов определяют либо энзиматическим методом по степени угнетения холинэстеразы [4] либо по фосфору. Энзиматический метод, впрочем, как и большинство других биологических методов, обладает высокой чувствительностью, но меньше, чем химический метод, точностью. Поэтому некоторые авторы (Янок, [c.619]

Результаты определения фосфорорганических инсектицидов в образцах с известным содержанием последних [c.621]

Для определения остаточных количеств фосфорорганических инсектицидов — М-81 и метилсистокса в продуктах питания был также избран метод определения по фосфору после экстракции органическими растворителями и хроматографического отделения инсектицида от соединений фосфора, присущих самому растению. Эта работа выполнена в Украинском институте питания совместно с Г. Я. Исаевой. Для выделения препарата М-81 из яблок, вина, виноградного сока, хмеля и других продуктов был испытан ряд растворителей и адсорбентов ацетон, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод адсорбенты окись магния, окись алюминия, окись кремния, бентониты различных месторождений, активированный уголь, диатомит. Из табл. 4 видно, что удовлетворительные результаты получены при экстрагировании М-81 хлороформом и хроматографировании на диатомите. [c.623]

Дальнейшая работа будет проводиться по пути отыскания способов раздельного определения инсектицидов и продуктов их метаболизма. Следует полагать, что предложенный метод определения фосфорорганических инсектицидов в продуктах питания в сочетании с энзиматическим методом окажется весьма полезным при изучении механизма инсектицидного действия некоторых фосфорорганических соединений. [c.624]

Предложен метод определения фосфорорганических инсектицидов меркаптофоса, октаметила, метилсистокса и препарата М-81 в воздухе. [c.624]

Более старые методы (см., например, [78]) определения хлорорганических инсектицидов хроматографией на бумаге, пропитанной парафином с применением ацетона и соответствующие методы определения фосфорорганических пестицидов [103] заменены методами тонкослойной хроматографии. [c.163]

Определение фосфорорганических инсектицидов [c.168]

Можно найти специальные данные о хроматографическом определении 20 фосфорорганических инсектицидов (без ссылки на анализ воды) в работе [72]. [c.169]

Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,4—20 мкг инсектицида в 2 г яблок. Нижний предел обнаружения 0,4 мкг, или 0,2 мг/кг. Другие фосфорорганические инсектициды разделяются на хроматограмме и не мешают определению цианокса. [c.121]

Метод пригоден для определения всех пестицидов, обладающих антихолинэстеразной активностью (фосфорорганические соединения, севин и др.). Метод основан на том, что степень угнетения активности холинэстераз (ХЭ) в определенных пределах соответствует концентрации инсектицида в растворе. [c.199]

Это связано с тем, что самцы и самки взрослых насекомых обладают различной биологической устойчивостью вообще и различной устойчивостью к Действию инсектицидов в частности. Так, например, при определении доз двух фосфорорганических инсектицидов, вызывавших разную степень отравления взрослых особей клопа-черепашки, было обнаружено, что для отравления самок черепашки требуется в 1,5—2 раза больше препарата, чем для отравления самцов . [c.261]

Повышение токсичности пестицидов для вредных организмов может быть достигнуто за счет возникающего синергизма в их действии на эти организмы при совместном применении. Усиление инсектицидных свойств наблюдается, например, при совместном применении в определенных соотношениях некоторых хлорорганических инсектицидов, хлорорганических и фосфорорганических инсектицидов. Усиление фунгицидных свойств отмечается при совместном применении некоторых препаратов группы меди и серы, например хлорокиси меди и цинеба или хлорокиси меди и цирама. Наконец, гербицидная активность может быть повышена при совместном применении солей и эфиров [c.306]

Почти одновременно с открытием ДДТ было найдено, что некоторые органические эфиры фосфорной кислоты обладают сильными инсектицидными свойствами. В определенных пределах их активность может быть связана со способностью выступать в качестве фосфорилирующих агентов. Инсектициды данной группы токсичны как для насекомых, так и для млекопитающих, поскольку они фосфорилируют (и тем самым блокируют) фермент ацетилхолинэстеразу, ответственный за возникновение и передачу нервных импульсов. Инактивирующее действие фосфорорганических ядов можно приближенно представить как нуклеофильную атаку аниона, образовавшегося за счет связанной с ферментом первичной гидроксильной группы, на атом фосфора с отщеплением уходящей группы Ь (схема а). [c.480]

Сейчас ВЭЖХ стала идеальным инструментом для определения широкого круга термически неустойчивых токсичных соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Множество современных агрохимикатов, включая метилкарбаматы и фосфорорганические инсектициды, различные нелетучие вещества, полимерные композиции и смеси тяжелых органических и биологически активных соединений — вот наиболее подходящие объекты анализа для ВЭЖХ. Обнаружение среди загрязнителей окружающей среды относительно нелетучих высокомолекулярных соединений, с одной стороны, и блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки для последующего анализа методом ВЭЖХ, с другой, несомненно сделают этот метод в ближайшем будущем одним из главных в экологической аналитической химии [4—9]. [c.127]

Для определения влияния на рост растений инсектициды вносили в кварцевый песок в количестве 30 мг кг. Испытаны 11 хлорорганических соединений линдан, хлордан, альдрин, дильдрин, гептахлор, эпокись гептахлора, препарат Шелл-4402 (1,3,4,5,6,7,8,8-октахлор-За,4,7,7а-тетрагидро-4,7-метанофталан), токсафен, эндрин, п,п -ДДТ и метоксихлор 5 фосфорорганических паратион, метилпаратион, форат, малатион и систокс (0,0-диэтил-0-этил-2-мер-каптоэтилтиофосфат) и 2 карбамата севин (К-метил-1-нафтилкар-бамат) и изолан, а также продукт гидролиза севина— 1-нафтол. [c.207]

Для определения фосфорорганических инсектицидов в воздухе мы разработали метод определения последних по фосфору. Метод основан на разрушении препаратов до неорганического фосфата с последуюш им определением его в виде фосфорномолибденового гетерополикомплекса. Из числа окислителей, способных разрушать органические соединения фосфора до фосфорной кислоты, экспериментальным путем была избрана смесь концентрированных азотной и серной кислот в присутствии марганцевокислого или азотнокислого калия. Указанная смесь при нагревании количественно разрушает исследуемые фосфорорганические инсектициды до фосфорной кислоты. [c.620]

В общих чертах техника проведения определения фосфорорганических ядохимикатов в воздухе может быть представлена следующим образом. Исслэдуемый воздух протягивают со скоростью до 3 л май через трубку, заполнениую силикагелем. Далее для десорбции поглотившегося препарата силикагель промывают эфиром. Затем растворитель медленно испаряют и к сухому остатку прибавляют азотную кислоту и раствор марганцево- или азотнокислого калия в серной кислоте. Испытуемый раствор нагревают при 160° до полного удаления азотной кислоты, остаток растворяют в воде и определяют фосфор по фосфорномолибденовому гетерополикомплексу [6]. В табл. 1 приводятся наиболее характерные результаты определения фосфорорганических инсектицидов в образцах с известным содержанием последних. [c.620]

Как видно из представленных данных, предлагаемый метод обеспечивает вполне удовлетворительную точность и воспроизводимость результатов. Следует отметить, что рекомендуемое определение фосфорорганических инсектицидов отличается простотой и не требует продолжительного времени для выполнения. Как уже упоминалось, метод снецифичеи для фосфорорганических соединений. При совместном присутствии в воздухе нескольких фосфорорганических инсектицидов они будут опреде- [c.620]

На хроматограммах препаратов М-81, М-98, метилсистокса, меркаитофоса можно наблюдать два пятна. Проявление хроматографии молибденовым реактивом с целью установления зон локализации фосфорорганических соединений показало полное совпадение пятен на хроматограммах, проявленных обоими реактивами. Таким образом, полученные хроматограммы свидетельствуют о том, что некоторые фосфорорганические инсех тициды, в том числе М-81, М-98, неоднородны но своему составу. Они состоят из двух соединений, содержащих фосфор. Имеющихся данных еще недостаточно для объяснения механизма наблюдаемого тушения флуоресценции некоторыми фосфорорганическими инсектицидами. Однако полученные результаты представляют определенный практический интерес вышеизложенная техника проявления пятен фосфорорганических инсектицидов на бумажных хроматограммах очень проста и легко может быть использована в практике заинтересованных лабораторий. [c.622]

Фосфорорганические инсектициды, хотя и не так устойчивы, как хлорорганические, но все же в воде остаются без разложения настолько долго, что их определение, например в поверхностных водах, может стать необходи.мым. Более старые методы основаны на цветных реа1щиях. В настоящее время используются методы разделения газо-жидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.168]

Технологические усовершенствования, достигнутые при производстве колонок и детекторов, суш,ественно расширили возможности газовой хроматографии в области мониторинга загрязнителей. То же самое относится и к высокоэффективной жидкостной хроматографии. Начав развиваться в середине 1960-х г.г., этот метод существенно проигрывал из-за отсутствия подходящих сорбентов для заполнения колонок. Однако с началом использования привитых фаз насадочные колонки стали обеспечивать прекрасно воспроизводимые результаты при рутинных анализах. Усовершенствование приборов, особенно детекторов, было впечатляющим. Стремление повысить производительность труда в лабораториях привело к созданию полностью автоматизированных аналитических систем. Сейчас ВЭЖХ стала идеальным инструментом для определения широкого ряда термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Множество современных агрохимикатов, включая метилкарбаматы и фосфорорганические инсектициды, различные нелетучие вещества — более всего подходящие объекты анализа методом жидкостной хроматографии. Обнаружение среди загрязнителей окружающей среды нелетучих относительно высокомолекулярных соединений, с одной стороны, и блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки для последующего анализа методом ВЭЖХ, с другой, несомненно выведут этот метод в недалеком будущем на первый план. [c.45]

Естественно, что в природных и сточных водах могут содержаться хлорид-ионы. Для учета их необходимо предварительно определять интенсивность люминесценции хлорида висмута в растворе до его облучения ультрафиолетовым светом. Количество хлорароматических веществ в воде можно определять по разнице содержания ионов хлора. Предлагаемый метод не может служить для идентификации отдельных индивидуальных хлорорганических соединений. Однако в большинстве случаев практическое осуществление контроля чистоты природных и сточных вод ставит целью не только определение присутствующих в объекте индивидуальных веществ, а в большей степени — определение содержания применяемого в данном районе вещества определенного класса. При этом определению также подлежит и обширная группа фосфорорганических инсектицидов, так как в их молекулы входят атомы хлора, непосредственно связанные с ароматическими кольцами. [c.231]

Второй том этого двухтомного издания посвящен вопросам индикации и дегазации. В нем подробно освещены feтoды и средства индикации отравляющих веществ в различных средах, приведены методики элементного и количественного анализа, систематизированы сведения об обнаружении и количественном определении фосфорорганических отравляющих веществ, некоторых фосфорсодержащих инсектицидов, дефолиантов, алкалоидов и др. подробно разбираются теоретические основы превращений отравляющих веществ в нетоксичные соединения [c.4]

Для чувствительного определения галоген- и псевдогалоген-ангидридов кислот фосфора в общем достаточно 10 мин инкубации, для фосфорорганических инсектицидов продолжительность принята равной 30 мин. Поскольку как ингибирование, так и расщепление субстрата зависит от pH среды, необходимо во время инкубации ферментов с ингибиторами поддерживать соответствующее каждому ферменту оптимальное pH. В случае тетрама и аналогичных соединений, содержащих в молекуле третичную аминогруппу, ингибирование зависит от степени ионизации соединения. Так, при pH более 8,5 доля неионизированного соединения возрастает и угнетение уменьшается. Для получения воспроизводимых результатов необходимо применять ферменты со стандартизованной активностью. Наиболее широко используется лиофилизиро-ванная сыворотка крови лошади. При отсутствии готового препарата его можно относительно просто приготовить в лаборатории сублимационной сушкой жидкой сыворотки (сушка вымораживанием). [c.174]

Анализ фосфорорганических соединений. Силиконовые масла и высоковакуумные смазки широко применяются в газовой хроматографии в качестве стационарного слоя, а крупнозернистый кизельгур (хромосорб) в качестве носителя. Использование газовой хроматографии для разделения и определения фосфорорганических соединений привело к некоторым интересным достижениям в области детекторов. Из числа обычно применяемых детекторов для регистрации фосфорорганических соединений пригодными оказались детекторы, измеряющие теплопроводность lez-ies ц пламенноионизационные детекторы Особое значение для весьма чувствительного обнаружения соединений, обладающих большим сродством к электронам, к которым относятся также различные токсичные фосфорорганические и хлорсодержащие инсектициды и гербициды, имеет модификация лучевого ионизационного детектора, так называемого электронного накопителя или электронной ловушки (электроннозахватного детектора) [c.213]

Разработан метод определения новых фосфорорганических инсектицидов нувакрона и карбикрона в воде. Точность метода 85— 95%. Чувствительность метода 3 мкг в пробе. В основу указанного метода положена хроматография в тонком слое сорбента. [c.74]

При широком применении фталофоса и бензофосфата в качестве химических средств защиты растений возникает опасностг попадания этих соединений в водоемы, что вызывает необходи мость иметь методы определения вышеуказанных пестицидо в воде. Предельно допустимая концентрация в воде для этих инсектицидов еще не установлена. В литературе описан метод одно временного определения фталофоса, фозалона (бензофосфата) карбофоса, цидиала и фенкаптона в воде с применением хромато графии па тонком слое силикагеля [1]. Количественное определе ние пестицидов проводят путем визуального сравнения интенсив ности окраски и размеров пятен рабочих проб и стандартны растворов. Чувствительность метода 0,01 мг/л. Однако бромфено ловый проявитель, рекомендованный авторами вышеуказанное метода, является групповым проявителем для большого количе ства фосфорорганических и серусодержащих соединений, что пр анализе природных вод, где характер загрязнений неизвестен, мс [c.98]

Известно, что соединения, имеющие в своей структуре группировку —О—СНг—С—, при нагревании с минеральными кислотами, так же как и соединения с группировкой —5—СНг—N—, гидролизуются с выделением формальдегида, который с хромотроповой кислотой дает комплекс с максимумом оптической плотности при Х = 565 нм [4]. Разработан метод колориметрического определения 2,4-Д кислоты, основанный на этом принципе [5]. Нами было изучено влияние 2,4-Д, 2,4,5-Т кислот, их натриевых солей и бутилового эфира 2,4-Д, а также 2М-4Х на предлагаемый нами метод оцределения фталофоса и бензофосфата. Было установлено, что все перечисленные гербициды, за исключением бутилового эфира 2,4-Д, задерживаются на колонке с окисью алюминия и не мешают определению. Бутиловый эфир 2,4-Д элюируется бензолом вместе с фосфорорганическими инсектицидами, но он не мешает определению, так как условия гидролиза (фталофоса и бензофосфата), выбранные нами, а именно, нагревание в течение 30 мин на кипящей водяной бане с концентрированной соляной кислотой, не приводят к образованию формальдегида из бутилового эфира 2,4-Д. Оптическая плотность раствора, полученного при гидролизе бутилового эфира, практически совпадала с оптической плотностью холостой пробы. Аналогичные результаты были получены и при увеличении времени нагревания до 1 ч. Возможно, что разрыв связи по —СНг— группе у бутилового эфира будет проходить в более жестких условиях, близких к условиям, рекомендованным для 2,4-Д кислоты, т. е. при нагревании в среде концентрированной серной кислоты при температуре порядка 150° С [5]. [c.99]

Несмотря на отмеченные недостатки термоионного детектора, заключающиеся в, резкой зависимости чувствительности от многих параметров, этот детектор получил довольно широкое распростра-, нение, главным образом, потому, что он обладает высокой чувстви-. тельностью к фосфорорганическим веществам. Поэтому наиболь- шее применение он нашел в анализе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных веществ. Для определения других классов элементорганических соединений ТИД использовался [c.78]

Исаева Г. Я., К. К. Еношевская, М. А. Троценко. 1962. Раздельное определение некоторых фосфорорганических инсектицидов при совместном присутствии их в пищевых продуктах растительного происхождения. Вопросы питания, № 6 64—67. [c.215]

Исаева Г. Я., М. А. Троценко. 1960. Определение фосфорорганического инсектицида М-81 в яблоках, виноградном соке и вине. Вопросы питания, № 4 59—61. [c.215]

Подлиняева М. E., М. А. Троценко. 1962. Определение некоторых фосфорорганических инсектицидов в рафинированном оливковом масле. Гигиена и токсикология новых пестицидов и клиника отравлений, Медгиз, М. 253—256. [c.216]

На продолжительность сохранения фосфорных инсектицидов внутри растений влияют физиологические особенности растений, активность их ферментов, pH клеточного сока и т. д. Так, например, нами была исследована продолжительность сохранения внутри листьев 17 видов растений меченного по Р- - метафоса [7, 81. Оказалось, что в листьях различных видов растений он разлагается с различной скоростью. В листьях чая, клена, свеклы, капусты уже через сутки после обработки более 60/O меченого фосфора обнаруживалось в водной фракции, то есть более 60% метафоса подвергалось гидролизу. В листьях лимона и трифолиатр, и через 7 суток после обработки свыше 70% препарата сохранялось в неразрушеннолг виде. Различная скорость гидролиза фосфорорганических соединений внутри различи ,IX видов растений имеет большое практическое значение при определении сроков повторных обработок и возможных остатков инсектицидов в урожае. [c.48]