Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фотометрическое определение отдельных элементов

    ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТДЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.104]

    В таблице приведен неполный список органических реагентов (преимущественно новых), которые рекомендованы для определения редких и актинидных элементов. Более полную сводку можно найти, например, в работах [129—134]. Из многих рекомендованных реагентов отобрано только несколько, которые по разным показателям являются лучшими. Поскольку в литературе опубликовано слишком мало исчерпывающих работ, посвященных сравнительному изучению цветных реакций и методов фотометрического определения отдельных элементов с органическими реагентами, данную сводку можно рассматривать только как ориентировочную. В таблице указаны условия определения и чувствительность. Если не известен молярный коэффициент погашения соответствующего комплекса ( ), то приводится указываемая авторами чувствительность реакции в микрограммах на миллилитр определяемого элемента. [c.139]


    В разделе кратко описаны методики экстракционного выделения и экстракционно-фотометрического определения отдельных элементов, которые широко применяются в аналитической практике. При отборе рекомендованных методик из большого числа опубликованных в литературе учитывались избирательность, доступность реактивов, минимальное время и простота операций. Приведенные ниже методики взяты из выпусков ИРЕА по рациональному ассортименту реактивов на отдельные ионы (издание НИИТЭХИМ, М., 1967—1970 гг.), а также из следующих литературных источников  [c.341]

    Аналогично по тем же критериям можно оценивать селективные и групповые фотометрические реагенты, но их практическое применение для определения отдельных элементов возможно только в отсутствие мешающих компонентов либо в специальных условиях, при которых мешающее влияние сопутствующих элементов проявляется в незначительной степени. [c.288]

    Подробно условия фотометрического определения отдельных ионов и их селективность рассмотрены ниже, при определении отдельных элементов, [c.107]

    Фотометрические и титриметрические методы в на-стояш,ее время позволяют определять почти все элементы периодической системы Д. И. Менделеева. Преимуш ест-вом этих методов является также то, что они пригодны не только для определения отдельных элементов, но позволяют определять их в отдельных валентных состояниях. [c.3]

    Опубликовано много разнообразных работ, посвященных химическому определению отдельных элементов в свинце. Наибольшее число работ посвящено определению висмута в свинце [10—19]. Для висмута разработаны главным образом фотометрические методы, основанные на предварительном отделении висмута от свинца различными реагентами и на последующем фотоколориметрическом определении висмута в виде желтого комплекса с тиомочевиной, или бромидного и иодидного комплексов, а также в виде окрашенного комплекса с ксиленовым оранжевым. [c.311]

    Для определения отдельных элементов попрежнему применяют сне ктро фотометрические и колориметрические методы, обеспечивающие чувствительность на уровне 1 мкг/л при минимальных затратах на оборудование [107], хотя они все настойчивее вытесняются более экспрессными инструментальными методами. [c.22]

    Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]


    Разработаны химические (фотометрические) методы определения ряда элементов в алюминии высокой чистоты (см. настоящий сборник). Минимальные определяемые количества для отдельных примесей составляют 31 — 2.10- % Ре —4-10-5% Си —2-10-5% 2п —5-10-5% Т1—5-Ю -о/о Мп —2-10-4% Мд—1-10- % Сг—МО-5% Са -1-10-3—1.10-4% 5Ь —2-10-5% V —5-10-5% N1 — 5-10-5% Зп — [c.265]

    Для определения тяжелых металлов в морской воде были предложены также экстракционно-фотометрические [21—23], спектрофотометрические в комбинации с ионным обменом [24— 27] и каталитические [28—30] методы. Подавляющее большинство из них не групповые, и поэтому они были использованы в тех случаях, когда требовалось определить форму нахождения того или иного отдельного элемента в морской воде. [c.62]

    В определении следов существенную роль играет холостой опыт, особенно для распространенных элементов, таких, как Ре, Ъп, Са, А1, 81. Если содержание элемента в холостом опыте превышает его содержание в пробе, то холостой опыт ограничивает пределы определения этого элемента в данной пробе. Поэтому, уменьшая значение оптической плотности раствора холостого опыта (например, путем очистки реагентов, применения кварцевой и полиэтиленовой посуды вместо стеклянной), повышают чувствительность фотометрического определения элементов в отдельных материалах. [c.26]

    Полезна информация о наиболее распространенных методах определения отдельных микроэлементов. Выберем элементы биологического значения и некоторые токсичные. Среди методов, которыми пользуются для определения меди, на первом месте атомная абсорбция (41 лаборатория из 188), затем идут методы фотометрические (24), полярографические (19), эмиссионный спектральный анализ (19), активационный метод (II), рентгеноспектральный (10). В случае кобальта последовательность похожая атомно-абсорбционная спектроскопия (19), эмиссионный спектральный анализ (17), фотометрические методы (14), полярография (7), активационный анализ (6). При определении микроколичеств железа [c.96]

    Первая задача, которая встает перед студентами, приступающими к количественному анализу,— это изучение теоретических основ классических методов разделения и определения элементов. Вторая также очевидная задача — научиться выполнять отдельные анализы наиболее распространенными весовым, титриметрическим и фотометрическим методами. [c.7]

    Среди важнейших групповых органических реагентов, которые получили широкое распространение для определения и индивидуальных элементов, следует назвать такие, как дитизон, 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат натрия и свинца, пиридилазонафтол, пиридилазорезорцин, ксиленоловый оранжевый, арсеназо III, метилтимоловый синий, сульфохлорфенол С, дианти-пирилметан, оксифлуороны и некоторые другие. Применение некоторых из этих групповых органических реагентов рассмотрено ниже. Примеры прогнозирования оптимальных условий аналитического применения групповых органических реагентов для экстракционно-фотометрического определения отдельных элементов или их разделения приведены в гл. 10. [c.105]

    Фотометрическому определению отдельных элементов обычно предшествует отделение от макрокомпонентов пробы, а также разделение их между собой. Часто отделяют мешаюш,ие элементы, которые нельзя замаск1г-ровать. При определении следов элементов в материалах высокой чистоты отделение от макрокомпонентов одновременно является концентрированием (обогащением) следов. Полученный концентрат элементов, содержащихся в пробе в малых и следовых количествах, подвергают последовательным операциям разделения [1—61. [c.62]

    Для определения отдельных элементов-примесей в арсениде галлия используются фотометрические (табл. 13) и иолярографи-ческие (табл. - 14) методы. [c.197]

    Органические реактивы в неорганическом анализе применяются для разделения смеси элементов, определения отдельных элементов, для титриметрического анализа, приготовления эталонов, в качестве стабилизаторов эмульсий и т. д. Исключительно большее значение имеют специфические реактивы на катионы и анионы. К ним относятся реактивы, образующие осадки, которые можно определить гравиметрическим методом или нефе-лометрически (по степени помутнения раствора), и реактивы, образующие окрашенные осадки или растворы, что позволяет применить колориметрический метод определения, отличающийся большой чувствительностью. Многие из современных органических реактивов используются в электрохимическом, фотометрическом и других методах анализа. [c.48]

    ПАХР [729], 2-СООН-З-ПАХР [729], МААК [271] и МАН-1 [170, 442]. Для фотометрического определения иттрия и суммы РЗЭ или отдельных элементов предложены ПАР [742, 881], ПАН-2 [408, 409, 676, 820], 5-СНз-ПАН-2 [835], МААК [271] и МАН-1 [170, 442]. [c.118]


    Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

    Как самостоятельная область применения развиваются методы определения суммарного содержания отдельных элементов в сложных смесях органических соединений, в воде и различных продуктах, а также в металлах и сплавах. В качестве примеров можно привести хроматографическое определение серы в лигроине (по Наб) [17], органических примесей в воде (по СОа) [18] и следов пестицидов в овощах и других растительных продуктах. Наиболее эффективным в этом случае оказывается использование селективных детекторов (пламенный фотометрический, детектор захвата электронов, кулонометр). ЧувстЕвтельность определения фосфора при использовании пламенного фотометрического детектора достигает 0,25 ч. на 1 млрд. Такая же чувствительность может быть получена и при определении галогенсодержащих примесей с помощью детектора электронного захвата. [c.7]

    При необходимости определять несколько элементов в одном объекте целесообразно использовать последовательные экстракционно-фотометрические определения. Возможности и особенности таких определений подробно рассмотрены Бланком [546]. Каждый из поочередно определяемых элементов полностью удаляется из водносго раствора, что облегчает отыскание реагентов для оставшихся элементов. Чем меньше элементов остается в растворе, тем менее избирательные реагенты можно использовать. Методы менее трудоемки, чем методы, основанные на определении каждого элемента из отдельной навески или отдельной аликвотной части исходного раствора. Сокрапцается объем работ, связанных с проведением подготовительных операций — растворением, сплавлением, упариванием и т. п. Экономится анализируемое вещество, что в ряде случаев имеет существенное значение, особенно при определении примесей в особочистых веществах. [c.190]

    Одним из наиболее перспективных методов определения микроколичеств элементов является люминесцентный анализ, который в большинстве случаев основан на переведении определяемого компонента в люминесцируюш ее соединение, чаш е всего комплексного характера. Однако объективной характеристики чувствительности отдельных реактивов в люминесцентном анализе до сих пор нет. Известно, что в фотометрическом анализе главным объективным критерием чувствительности является молярный коэффициент погашения. Для обсуждения свойств люминесци-рующих соединений и выбора оптимальных условий необходима характеристика, аналогичная молярному коэффициенту свето-поглош ения в фотометрическом анализе. [c.73]

    Среди органических реагентов широко известны пирокатехин, 8-оксихинолин, роданин, тиороданин и др. В определенных условиях эти реагенты селективно взаимодействуют с различными ионами и поэтому используются в аналитической химии этих элементов. Недостатком некоторых реагентов по отношению к отдельным ионам является ступенчатость комплексообразования, одновременное суш,ествование в растворе нескольких комплексов различного состава, наличие максимума светопоглощения, используемого для фотометрического определения элемента, в коротковолновой области спектра. Использование арилазогруппы как аналитико-ак-тивной в большинстве случаев должно исключать ступенчатость комплексообразования из-за стерических препятствий, сдвигать максимум светопоглощения в длинноволновую область, увеличивать устойчивость комплексов и молярные коэффициенты погашения. Например, комплексы галлия и алюминия с пирокатехином бесцветны. 4 (2-Тиазолилазо)пирокатехин имеет максимум светопоглощения при 430 нм, его соединение с алюминием — при 520 нм (е = 2,3-10 ), с галлием— при 530 нм (г = 2,9-10 ) [305]. Рода-нин-(5-азо-1)-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол в 2 раза чувствительнее (е = 10°) на платину(П), чем известный до настоящего времени самый чувствительный реагент на платину — я-нитрозодиметил-анилин [43]. Соединения вольфрама с пирокатехином имеют е = = (6н-7)-10 и максимум светопоглощения при 295 нм, а соединение вольфрама с 4-фенил-5-бензоилтиазолилазопирокатехином имеет е = 7,1-10 и максимум светопоглощения при 540 нм [262]. В табл. 27 представлены основные типы азосоединений данного класса и указаны ионы, с которыми реагенты взаимодействуют. [c.80]

    Точность фотометрического определения элементов нри анализе конкретных материалов зависит от метода анализа в целом [66]. Само фотометрическое определение (проведение цветной реак1Ц1и и измерение поглощения) является последним этаном анализа. Точность ана [иза определяется суммой ошибок, вносимых на отдельных стадиях аналитической методики, включающей отбор пробы, разложение ее, концентрирование следов (если определяются следовые количества), разделение элементов и фотометрическое определение. При выполнении этих операций определяемые элементы могут быть введены извне или частично потеряны. Правильное определение значения холостого опыта (прн анализе следов) и внесение соответствующей поправки в получаемый результат также имеют большое значение для точности анализа в целом. Влияние холостого опыта на точность увеличивается с уменьшением содержания определяемого микрокомпонента. [c.27]

    Избирательность большинства методов повышается путем установленпя соответствующего значения pH среды. Пределы оптимальных значений pH для реакции реагента с данным элементом определяются природой этого элемента. Для реагентов типа К — ОН существует зависимость между цветными реакциями с фотометрическим реагентом и реакциями гидролиза элементов. В сильно кислых растворах реакции с реагентами дают те элементы, катионы которых легко гидролизуются V, Н , ТЬ, и(1У), Т1. В умеренно кислых растворах, кроме указанных элементов, реагируют также Ре(И1), А1, и(У1) в слабо кислых и нейтральных растворах — редкоземельные элементы, Ре(П), Си, Мп, а в щелочных — Са, 8г, Mg. Природа реагента также оказывает определенное влияние на реакции с отдельными элементами, однако общая тенденция остается неизменной. Элементы, легче гидролизующиеся, реагируют в более кислых растворах, остальные — в менее кпслых. [c.28]

    Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

    Экстракционные методы отделения и фотометрические методы определения элементов интенсивно развиваются и все шире внедряются в Й1мико-аналитическую практику. Экстракционно-фотометрические методы, находящиеся на стыке этих двух направлений, также получают все большее распространение. Число публикаций по экстракционно-фотометрическим методам быстро увеличивается, Известны случаи, когда отдельные сведения, приводимые в обзорах, оказывались устаревшими даже за время печатания статей. [c.218]

    Для ра.чдельного определения щелочных металлов применяют весовые, объемные и фотометрические методы. В смесях, содержащих калий и натрий, иногда целесообразно отдельно определить один из этих элементов и вычислить содержание другого по разности. [c.261]

    Второй, предложенный нами и значительно более быстрый способ, состоит в том, что сумму редкоземельных элементов определяют фотометрически с реагентом арсеназо П1. В отдельной навеске определяют церий объемным методом после окисления церия и марганца до высших степеней валентности и оттитровы-вания марганца. В тол1 случае, когда требуется определить только церий, это делают из одной навески с определением марганца, титруя сначала марганец раствором арсенитно-нитритной смеси, а затем церий сульфатом закисного железа в присутствии индикатора ферроина. [c.143]

    Внутрикомплексные соединения (дитизонаты [6, 8, 14, 19, 20, 22, 29, 30], оксихинолинаты [6, 8, 14, 18, 20, 22, 26], купферонаты [6, 14, 19, 20, 30, 31 ], диэтилдитиокарбаминаты [6, 8, 14, 19, 20, 30, 32, 33] и др.). Эти соединения применяШся для полного отделения и разделения небольших количеств элементов. Для растворения внутрикомплексных соединений и извлечения их из водной фазы чаще всего используются хлороформ или четыреххлористый углерод. Дитизон, 8-оксихинолин, купферон и диэтилдитио-карбаминат натрия являются групповыми реагентами, которые позволяют определять как группу интересующих аналитика примесей, так и отдельные примеси (меняя pH исходного раствора, добавляя другие комплексообразующие вещества и т. д.). Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других в самых разнообразных образцах [6, 14, 15, 17—24, 29—33], а также стр. 107, 109. [c.32]

Смотреть страницы где упоминается термин Фотометрическое определение отдельных элементов: [c.94]    [c.189]    [c.80]    [c.470]    [c.37]    [c.292]    [c.76]    [c.551]   
Смотреть главы в:

Гетероциклические азотосодержащие азосоединения -> Фотометрическое определение отдельных элементов

Гетероциклические азотосодержащие азосоединения -> Фотометрическое определение отдельных элементов



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Фотометрическое определение элементов

Элемент, определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте