Фосфорный ангидрид кипения

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый спирт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта вместо 66 оказалась 120 °С. Аналогичная сушка была проведена с таким хороша изученным веществом, как металлическая ртуть, при этом температура кипения ртути с 358 поднялась до 425 °С. Но достаточно было этим препаратам на мгновение соприкоснуться с влажным воздухом, как их температура кипения вернулась к обычному значению. [c.17]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

В 3-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 170 г (1,2 моля) фосфорного ангидрида, 187 г (2 моля) хлорацетамида (примечание 1) и 800 мл сухого технического триметилбензола (примечание 2). В течение 1 часа смесь поддерживают при слабом кипении, энергично перемешивая ее. Затем, не прерывая перемешивания, смеси дают охладиться до 100°, послс чего обратный холодильник заменяют на насадку с отводной трубкой для перегонки, которую снабжают термометром и холодильником с водяным охлаждением. [c.525]

С целью очистки вещество растворяют в 800 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 500 мл этилового спирта и раствор фильтруют. Фильтрат переносят в 2-литровый стакан и нагревают до кипения. Затем, перемешивая раствор от руки, медленно прибавляют к нему через капельную воронку 160 мл 5 н. раствора соляной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают 100 мл этилового спирта, затем 200 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Вещество, полученное в виде почти бесцветных блестящих пластинок, не имеет определен- [c.64]

Высушиваемое веш,ество помеш,ают в трубку 1, обогреваемую парами жидкости, кипящ,ей в колбе 2 и конденсирующейся в обратном холодильнике 3. В небольшую колбу 4 помещают высушивающее вещество, например фосфорный ангидрид. Применяя для обогревания этого прибора жидкости с различной температурой кипения (табл. 12), можно осуществить высушивание вещества при нужной температуре. [c.32]

Примечание. Свободный фосфор обладает низкой температурой кипения (553 К) и испаряется из канала угольного электрода в первые секунды после зажигания дуги фосфорный ангидрид также обладает высокой летучестью и испаряется из канала угольного электрода в первые секунды после включения тока [c.706]

Азотный ангидрид обладает нормальной плотностью паров (в отличие от фосфорного ангидрида, см. стр. 359) он, как и все вещества с молекулярной кристаллической решеткой, легкоплавок и летуч (точка плавления 30°, а точка кипения 50°). Азотный ангидрид—крайне неустойчивое вещество, способное разложиться со взрывом >без всякой видимой причины. Вода превращает его вновь в азотную кислоту, причем выделяется много тепла. [c.324]

Ход определения. Растворяют навеску, содержащую не больше 70 мг фосфорного ангидрида, и нейтрализуют раствор по метилжелтому. Прибавив 30 мл нейтрального 40%-ного раствора хлорида кальция, нагревают раствор в колбе из устойчивого стекла до кипения, охлаждают до 14°, прибавляют фенолфталеин и при непрерывном перемешивании титруют свободной от карбоната щелочью до отчетливого розового окрашивания. Затем закрывают колбу резиновой пробкой и оставляют на [c.171]

Непосредственно для получения термической фосфорной кислоты аппараты со сплошным барботажем не применяются из-за высокого гидравлического сопротивления системы. Но в ряде случаев, например в процессе получения экстракционно-термической фосфорной кислоты, аппараты этого типа являются оптимальными. Работы в этом направлении ведутся в настоящее время НИУИФ и Опытным заводом НИУИФ (процесс заключается в концентрировании экстракционной фосфорной кислоты за счет тепла сгорания фосфора и абсорбции фосфорного ангидрида). Применение сплошного барботажа при получении экстракционно-термической ислоты дает возможность вести процесс упаривания кислоты в испарительном режиме в простых аппаратах. При этом режиме температура кислоты и температура газов, отходящих из аппарата, незначительно отличаются от температуры кипения кислоты заданной концентрации. [c.172]

Белый фосфор на воздухе в темноте светится, обладает способностью самовоспламеняться, очень ядовит. Но если нагреть его без доступа воздуха почти до кипения, то образуется вещество красно-фиолетового цвета, которое не ядовито, на воздухе не воспламеняется, в темноте не светится. Оба вещества — белый фосфор и красный фосфор — состоят из одних и тех же атомов, из одного и того же химического элемента — фосфора. Доказательством является то, что при горении в кислороде образуется одно и то же вещество — фосфорный ангидрид. [c.14]

Конц. серная кислота, 0°, или фосфорный ангидрид в бензоле нагреванне 4 часа, кипение [c.295]

В присутствии кремнезема заметное восстановление констатируется при 1000°, а интенсивный ход при 1200—1300°. Следовательно, процесс протекает в интервале температур, удаленном не только от температур кипения, но даже и плавления, так что реагирующие вещества обладают весьма малой упругостью паров. Поэтому мы считаем, что процесс восстановления трикальцийфосфата углеродом не может быть объяснен взаимодействием реагирующих масс в газовой фазе. Следует добавить, что этот процесс происходит также и без участия фосфорного ангидрида как газовой фазы. Относительно участия окиси углерода было показано, что этот процесс играет второстепенную роль. [c.91]

Молекула брома, находящегося в газообразном состоянии, состоит из двух атомов. При высоких температурах она диссоциирует на атомы. Заметная диссоциация начинается при температуре около 800". Диссоциация молекул брома на атомы наблюдается и при действии света. Молекулы брома, находящегося в жидком состоянии, также состоят из двух атомов. Ассоциация их незначительна. Она может наблюдаться после многолетнего высушивания брома над фосфорным ангидридом. После такого высушивания температура кипения брома возрастает с 58,78 до 118 . В присутствии малейших следов влаги ассоциации не происходит. Плотность твердого брома 4,1. Плотность жидкого брома зависит от температуры [c.85]

В случае применения. материала, страдающего от высокой температуры, его сушат в В акууме или в эксикаторе с фосфорным ангидридом. Проатиты- ваяие также ведут в В акууме при р = 0,01 мм рт. ст. (Сначала из образца от-качи вают воздух, затем, не снимая вакуума, его опускают в воду. Последнюю доводят до кипения в вакууме, после чего снимают вакуум и дают положительное давление. [c.138]

После этого всю реакционную смесь переносят в 2-литровый стакан (или вширок горлую коническую колбу), содержащую около 1 л абсолютного этилового спирта (примечание 6). Полученный бурый раствор нагревают на электрической плитке до кипения при этом происходит обильное выделение газов (примечание 6). Затем раствор фильтруют в горячем состоянии, чтобы освободить его от небольшого количества нерастворимых примесей. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и солью синтезируемый препарат выпадает в осадок в виде красивых бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом (примечание 7). Выход чистого вещества с т. пл. 201,5 203° составляет 227—272 г (67—80% теоретич.). [c.168]

Собрать прибор (рис. 108). В колбу 1, погруженную в баню, поместить немного фосфорного ангидрида, а в лодочку 1 г алюминиевых стружек. В капельную воронку 2 налить 4—5 мл сухого брома. Нагреть воду в бане до кипения. Заполнить аппаратуру сухим углекислым газом. Налить в олбу из воронки несколько [c.188]

Зангер и Ригель [1] предлагают от.мывать сырой продукт реакции от хлорсульфоновой кислоты ледяной водой, а потом высушивать его над фосфорным ангидридом и перегонять. Повышение выхода незначительно и не оправдывает затраченных усилий. Другой метод очистки состоит в том, что хлорсульфоновую кислоту переводят в ее натриевую соль, от которой хлористый пиросульфурил отделяют перегонкой. Для этого к сырому веществу прибавляют 20 г хлористого натрия и через 6 час. перегоняют смесь в вакууме. Температура кипения хлористого пиросульфурила 69—70° при 48 лш. [c.120]

Водосодержащий гликоль подвергают перегонке, причем точка кипения постепенно повышается, пока не достигнет постоянного значения и пока не начнет перегоняться безводный гликоль. Первые погоны, например, 10% всего количества, содержащие всю воду, помещают тонким слоем в эксикаторе над фосфорным ангидридом и ежедневно взвешивают до тех пор, пока уменьшение в весе не станет постоянным, соответствующим количеству гликоля, испаряющемуся за день. Из общей потери веса вычитают произведение количества гликоля, испаряющегося за день, на число дней разнсйть дает количество воды, содержавшееся в исходном количестве гликоля, подвергнутом перегонке. Определение довольно точно, но вследствие своей длительности применяется только для специальных целей, а не для текущих технических испытаний. 8 [c.567]

Смесь ди- и монобутилфосфорных кислот получают взаимодействием нормального бутилового спирта, предварительно высушенного над сульфатом калия и перегнанного (фракция с температурой кипения 117° С), и безводного фосфорного ангидрида. Синтез проводят в круглодонной колбе емкостью 500 мл. снабженной обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой. В колбу помещают 50—100 г безводного фосфорного ангидрида и при интенсивном перемешивании медленно (но каплям) прибавляют бутиловый спирт в количестве, отвечающем мольному отношению спирта к Р2О5, равному 4. По окончании нриливания спирта смесь перемешивают еще в течение двух часов. [c.91]

Имеются данные о температурах кипения растворов конденсированных фосфорных кислот разных концентраций [47—52] при 1 ат. Для растворов ортофосфорной кислоты, т. е. до содержания 72,4% Р2О5, данные разных авторов хорошо согласуются. Некоторые различия имеются только для 100% Н3РО4 и растворов, содержащих >72,4% Р2О5. По мере увеличения содержания фосфорного ангидрида (>65% РгОв) резко повышается температура кипения растворов (рис. 7). На кривой зависимости температуры кипения от состава раствора отмечается перегиб, соответствующий 100%-ной ортофосфорной кислоте. За перегибом повышение температуры кипения несколько замедляется. [c.26]

Реактивы. Фосфорновольфрамовая кислота (200 г кислоты растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды полученный раствор переносят в мерную колбу на 0,5 л и водой доводят до метки). Концентрированная соляная кислота (уд. вес 1,19) разведенная соляная кислота (60 мл концентрированной H I разбавляют водой до 1 л). Петролейный эфир (температура кипения 45— 60°). Химически чистый хлороформ. Гидрохлорид пиридина этот реактив можно приготовить из пиридина и концентрированной НС1 следующим образом в фарфоровую выпарительную чашку наливают пиридин и соляную кислоты в соотношении 1 2 по объему. Производят упаривание на кипящей водяной бане до появления на поверхности белых кристаллов. Полученный хлорид пиридина хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом или концентрированной H2SO4. Гидроокись аммония 1 н. и 0,05 н. фосфорный буфер растворяют 300 г двухзаме-щенного фосфата калия в 1 л воды. Полученный раствор должен иметь pH 9,1. При необходимости довести pH до нужного значения добавляют небольшое количество К3РО4 или КН2РО4 — соответственно. 1%-ный водный раствор 4-амино-антипирина. 2%-ный водный раствор красной кровяной соли (растворы 4-амино-антипирина и красной кровяной соли готовят в день определения). Химически чистая 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота. [c.135]

Прибор состоит из круглодонпой колбы с обратным пришлифованным шариковым холодильником и соединенным с ним пришлифованным нисходящим холодильником Либиха. Он должен быть хорошо высушен и защищен от влаги трубкой с фосфорным ангидридом. В колбе с обратным холодильником в 1 л спирта растворяют 14 г натрия, добавляют 40 г эфира муравьиной кислоты и нагревают до кипения. Нагревание продолжается около 2 час., до тех пор, пока избыточный эфир полностью не омылится, что узнается по прекращению образования углекислоты. При перегонке шариковый холодильник играет роль колонки. Ток воды соответственно уменьшают и производят медленную перегонку. Первые 100 мл отбрасываются, следующие 200 мл содержат [c.155]

С кислородом фосфор образз ет несколько окислов. При медленном окислении фосфора при обычной температуре образуется главным образом фосфористый ангидрид Р3О3. Фосфористый ангидрид — белая кристаллическая масса, температуры плавления 23,8°, температуры кипения 173° ядовит. Фосфористый ангидрид при дальнейшем окислении, даже при обыкновенной температуре, постепенно переходит в фосфорный ангидрид PgO ., причем этот переход сопровождается свечением, заметным в темноте. [c.158]

В зоне горения температура превышает 2000° С, и существование в объеме камеры паров кислоты невозможно. На выходе из камеры сжигания температура газов составляет 900° С, т. е. превышает температуру кипения азеотропной смеси. Отсутствие необходимых теилофизических данных для кислот в парообразном состоянии приводит к необходимости принять для расчета, что гидратация фосфорного ангидрида в основном происходит в башне охлаждения. Для увеличения удельной поверхности охлаждения на стадии сжигания целесообразно установить две параллельные камеры при одной башне охлаждения. [c.202]

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый сгшрт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология