Кальций хлористый температура кипения

Эфирный слой отделялся и промывался до полного удаления пикриновой кислоты, что определялось по исчезновении желтой окраски щелочного промывного раствора. Затем эфирный раствор несколько раз промывался дистиллированной водой и, после сушки над хлористым кальцием, перегонялся в присутствии металлического натрия. Углеводороды в количестве 57 мл, оставшиеся после отгонки эфира, подвергались вакуумной перегонке, перегонялись на колонке с эффективностью в 40 теоретических тарелок. Температуры кипения углеводородов приведены к нормальным условиям. [c.44]

Вышеуказанные фракции промывались 75%-ной серной кислотой, дистиллированной водой, 10%-ным раствором щелочи, снова дистиллированной водой до нейтральной реакции и после сушки над хлористым кальцием перегонялись над металлическим натрием, в тех же пределах температуры кипения. Для вышеуказанных фракций определяли максимальную анилиновую точку, показатель лучепреломления и удельный вес. Результаты сведены в табл. 1. [c.177]

Кипящим 40% -ным раствором хлористого кальция с температурой кипения не ниже 108 . С. Обогрев паром через змеевик [c.32]

Фракции, после удаления н-парафиновых углеводородов, промывались дистиллированной водой и после сушки над хлористым кальцием перегонялись в присутствии металлического натрия в тех же пределах температур кипения. [c.129]

Цирконий устойчив при действии растворов щелочей любых концентраций и температур, расплавленной щелочи, азотной и соляной кислот (независимо от концентрации и температуры), серной кислоты (при концентрации ниже 70% до температуры кипения), фосфорной кислоты (при концентрации ниже 55% до температуры кипения), кипящих муравьиной, уксусной и молочной кислот, морской воды. Цирконий корродирует при действии на него сред, содержащих окислители (Р еСЬ, СиСЬ), плавиковой кислоты, кремнефтористоводородной кислоты, влажного хлора, царской водки, кипящего хлористого кальция. [c.19]

Технический сероуглерод встряхивают с тремя порциями 0,5%-ного раствора перманганата калия в течение 3 часов. Затем его два раза встряхивают со ртутью (в общей сложности 6 часов) и, наконец, промывают 0,25%-ным раствором сернокислой ртути. После промывания сушат хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане. Температура кипения сероуглерода 46,5°. [c.160]

Затем реакционную Смесь отделяют от железных опилок, промывают водой в делительной воронке и перегоняют бромбензол с водяным паром. При появлении в холодильнике белых кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и продолжают перегонку до тех пор, пока не будет конденсироваться только одна вода. Перегнанный в первой фракции бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение одного часа и перегоняют. Фракция с температурой кипения до 140 содержит остатки непрореагировавшего бензола, а основное количество бромбензола перегоняется в интервале 150—170°. Остаток после перегонки горячим переливают в фарфоровую чашку и, по застывании, присоединяют к /г-дибромбензолу, полученному перегонкой с водяным паром. Фракцию, кипящую при 150—170°, перегоняют вторично, с отбором фракции, кипящей в интервале 152—158°. [c.191]

Вытяжки сушат в течение часа 30 г хлористого кальция, фильтруют и растворитель отгоняют па водяной бане. Затем остаток отгоняют в вакууме с коротким дефлегматором (стр. 142). Сперва отгоняется низкокипящая фракция, после чего температура быстро повышается. Если соли алюминия были тщательно отмыты водой (примечание 6), то получается бесцветная жидкость, застывающая в твердую кристаллическую массу с т. пл. 49—50,5°. Выход продукта, кипящего в пределах трех градусов, составляет 340—395 г (69— 79% теоретич. примечания 7 и 8). Температуры кипения после вторичной перегонки 117°/7 мм, 129—130°/15 мм и 255,5°/73б мм. [c.105]

Фильтрат дважды экстрагируют бензолом, порциями по 150 мл. Отжатый осадок хинона по.мещают в I-литровую колбу н прибавляют 500 мл бензола (включая сюда 300 мл бензола, полученных при извлечении фильтрата). Смесь нагревают при перемешивании на водяной баие бензол извлекает при этом большую часть хинона. Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу, высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого времени с небольшим количеством хлористого кальция, и фильтруют через обыкновенную воронку в 1-литровую перегонную колбу, не дожидаясь охлаждения раствора. Остаток хинона, не извлеченный при первой экстракции, экстрагируют еще раз 100 лл свежего бензола бензольный раствор сушат, фильтруют и присоединяют к первому экстракту. Во время экстракции (примечание 4) бензол не следует нагревать до температуры кипения, так как хинон чрезвычайно летуч. [c.464]

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешал-кой с затвором, обратным холодильником и водоотделителем, загружают 360 г уксусной кислоты, 440 г изобутилового спирта и 44 г смолы КУ-2 с 20%-ным содержанием влаги. Содержимое колбы при энергичном перемешивании кипятят в течение 5—6 часов, до прекращения отделения воды (температура бани 110—120°). Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и фильтрат промывают сначала 250 мл воды, затем 250 мл 10%-ного раствора соды и вновь водой до нейтральной реакции промывных вод. Промытый эфир сушат хлористым кальцием. Выход технического продукта равен 550—570 г. Очистку изобутилацетата проводят перегонкой, собирая фракцию с температурой кипения 115—118°. [c.52]

Растворяя в воде различные вещества, особенно соли, можно значительно повысить температуру кипения. Так, например, насытив воду поваренной солью, можно поднять температуру кипения до 108 . Более высокая температура достигается при применении хлористого кальция, 50%-ный раствор которого (насыщенный раствор при 30 ) кипит около 130 , а раствор, насыщенный при кипении (75%),— при 178 . Еще более высокие температуры бани могут быть достигнуты при помощи концентрированных растворов щелочей, которых, однако, из-за их высокой реакционной способности обычно не применяют. Указанные концентрированные растворы при охлаждении полностью затвердевают в этом отношении они подобны расплавам солей, которые описаны выше. Растворы в качестве жидкостей для бань обладают тем недостатком, что они усиливают коррозию металлических стенок. [c.102]

Отдельные фракции очищают прежде всего фракционной перегонкой на колонке (см. стр. 218). При этом не рекомендуется использовать фракции, интервал температуры кипения которых превышает 30°. В отдельных бензиновых фракциях обычно, кроме предельных углеводородов, содержатся также и непредельные. Для удаления последних соответствующую фракцию встряхивают с небольшим количеством серной кислоты или олеума (до 12 час, лучше всего на качалке). Физер [4] указывает, что на этой стадии удаляется главная часть непредельных углеводородов. После отделения серной кислоты рекомендуется еще встряхивание с раствором перманганата калия, обработанного серной кислотой. Затем углеводородный слой тщательно промывают водой, подсушивают хлористым кальцием, досушивают тонко нарезанным натрием и перегоняют. [c.593]

Исследуемая фракция с температурой кипения 200— 250°С выделялась вакуумной перегонкой сацхс1шсской нефти (скважина № 4, глубина 1400 м). Полученная фракция промывалась 75%-ным раствором серной кислоты, 10%-ным раствором соды и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над хлористым кальцием, фракция перегонялась над металлическим натрием и были определены ее а) удельный всс /Г = 0,8662, б) максимальная анилиновая точка — оказавшаяся равной 47, в) показатель лучепреломления я = 1,4845. [c.42]

Для исследования была взята средняя проба 1 участка мир.заанекой нефти, из которой фракционной перегонкой была выделена фракция с температурой кипения 150—200°. Фраг уня подвергалась промывке 75%-ной серной кислотой, 5%-иым раствором соды и дистиллированной водой, затем сушилась над хлористым кальцием и перегонялась в присутствии металлического натрия в тех же температурных пределах. Для исследуемой фракции определялись физические свойства максимальная анилиновая точка, удельный вес и показатель лучепреломления, значення которых приведены в табл. 1. Применяемый в опытах анилин нмел температуру замерзания —6,3°. [c.109]

Исследуемые фракции с т. кип. 150 200°С и 200—250°С выделяли фракционированием сацхенисской нефти (скважина № 4, глубина 1400 м). Фракция 150—200°С выделялась при атмосферном давлении, а фракция 200—250°С под вакуумом (10 мм). Они промывались 75%-ным раствором серной кислоты, 10%-цым раствором соды, дистиллированной водой до нейтральной реакции и после высушивания над хлористым кальцием перегонялись нал металлическим натрием в тех же пределах температур кипения. Для указанных фракций были определены удельный вес, максимальная анилиновая точка и показатель лучепреломления, значения которых даны в табл. 1. Значение предварительной промывки фракций 75%-ной серной кислотой одним из нас [8] приведено в предыдущей работе, [c.126]

Х л орстирол получают декарбоксилированием 2-хлоркоричной кислоты в колбе Кляйзена или в колбе Вюрца, нагреваемой пламенем горелки. За один прием декарбоксилируют от 25 до 200 г 2-хлоркоричной кислоты в присутствии двойного (по весу) количества хинолина и сернокислой меди (10% от веса 2-хлоркоричной кислоты). При нагревании колбы следят за тем, чтобы температура паров, уходящих из колбы, не превышала 220 и чтобы за час отгонялось от до реакционной смеси. На окончание реакции указывает повышение температуры паров до температуры кипения хинолина. 2-Хлорстирол отделяют от основания перегонкой с водяным паром к смеси предварительно добавляют избыток 2,4 н. соляной кислоты (не менее 50%) и 0,02—0,05 мол.% тринитробензола в качестве ингибитора полимеризации. Затем отделяют 2-хлорстирол от воды, сушат хлористым кальцием, безводным сернокислым кальцием или содой и перегоняют, применяя колонку небольшой высоты с насадкой из спиралей. Выход 2-хлор-стирола составляет 50% от теорет. [131. [c.22]

Дибензофура н. В металлический сосуд емкостью 2 л, снабженный двумя патрубками, помещают 1 кг фенола и 1,5 кг окиси свинца. Реакционную смесь в течение 6 час. нагревают с обратным холодильником до температуры кипения фенола, после чего содержимое реакционного сосуда выливают на противень. Стекловидную застывшую массу измельчают на куски, помещают в колбу Вюрца и перегоняют. До 190° из смеси отгоняется непрореагировавший фенол затем температуру повышают до 250° и в интервале от 250 до 290° отгоняют дибензофуран. Неочищенный дибензо-фуран растворяют в легком бензине и бензиновый раствор 2—3 раза встряхивают с 10%-ным водным раствором щелочи для освобождения от фенола, промывают водой, сушат хлористым кальцием и после испарения растворителя остаток перегоняют в вакууме. Дибензофуран перегоняется при 112° (1,5 мм) и после перекристаллизации из спирта имеет т. пл. 85—86° выход чистого дибензофурана составляет 15% от теорет. Дибензофуран представляет собой чешуйчатые кристаллы [314]. [c.230]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, содержащую-25 мл этилового спирта, постепенно вливают 25 мл концентрированной серной кислоты, охлаждая извне водой со льдом. Горло колбы закрывают пробкой через пробку пропущена делительная вороика, нижний конец которой погружен в жидкость, и согнутая трубка, соединенная с длинным холодильником Либиха. Колбу нагревают на масляной бане до ИО " и при этой температуре приливают по каплям смесь 200 мл (3 моля) этилового спирта и 200 мл (3 моля) уксусной кислоты со скоростью, равной скорости отгонки образую1цегося этилацетата, постоянно поддерживая температуру 140° (примечание 1). Реакция длится около 6 часов. Дистиллят (примечание 2) нейтрализуют 2%-ным раствором карбоната натрия, затем встряхивают с раствором 50 г хлористого кальция в 50 мл воды и оставляют на 24 часа над 30 г хлористого кальция. После фильтрования продукт отгоняют на водяной бане с холодильником Либиха. Температура кипения этилацетата 77 . [c.359]

В 46 г (0,5 моля) кипящего сухого толуола пропускают ток сухого хлора, как это опис о при получении хлористого бензилидена (см. работу 8, стр. 188), до тех пор, пока привес реакционной массы не достигнет 39 г, а температура кипения не поднимется до 187°. Сырой хлористый бензилиден переносят в колбу емкостью 1,5 л с длинным горлом, прибавляют 500 мл воды и 150 г углекислого кальция (кусдуки мрамора) или порошкообразного мела и нагревают с обратным холодильником в течение 4 часов на масляной бане при температуре, 1301° (термометр в бане), одновременно пропуская через колбу слабый ток двуокиси, углерода, для того чтобы предотвратить окисление бензальдегида. [c.556]

Аналитически чистый бензол высушивают безводным хлористым кальцием и фильтруют После фильтрования бензол переливают в 1фугдодонную колбу, в которую дополнительно вносят несколько кусочков чистого сухого металлического натрия /0,5-1 г/ и перегоняют на приборе,приведенном на рис. 16. Отбирают погон с температурой кипения 80-81°С. [c.116]

Диэтиловый эфир выдерживают над безводным хлористым кальцием /приблизительно 10 от веса эфира/ в течение 1-2 дней, затем фильтруют в сухую колбу о помещенным в нее тонко нарезанным металлическим натрием. Затем эфир перегоняют в присутствии нескольких кусочков свеяенареэанного металлического натрия, отбирая перегон с температурой кипения 34-35°С. [c.117]

В реактор-дистиллятор 62, снабженный масляным подогревом и холодильником, загружают глицерин и высушивают его при температуре 170 С. Затем вводят в реактор кислый сернокислый калий и првышают температуру в реакторе до 200° С. При этой температуре начинает перегоняться акролеин. Перегонка продолжается 2 ч. Дистиллят собирают в реактор 63, где обрабатывают свинцовым глетом (РЬО) для освобождения дистиллята от 80з с образованием труднорастворимого осадка РЬ304. Затем дистиллят в этом же аппарате, снабженном холодильником, перегоняют. Дистиллят собирают в реакторе 64, куда для стабилизации добавляют гидрохинон и хлористый кальций, фильтруют через нутч-фильтр 65 и вторично перегоняют в перегонном аппарате 66, дистиллят собирают в приемнике. Выход 46%. Акролеин, С3Н4О, молекулярная масса 56,06, представляет собой бесцветную жидкость резкого запаха с температурой кипения 52,5° С, плотностью 845 кг/м , хорошо растворим в воде. На свету быстро полимеризуется. Акролеин токсичен и вызывает слезоточивость. [c.222]

Так, например, если добавить в воду небольшое количество хлористого кальция и Довести жидкость до кипения, то вначале температура кипящей жидкости равна 100°, но по мере испарения воды и увеличения концентрации хлористого кальция температура кипегтия будет повышаться до тех пор, пока раствор не станет насыт енным температура кипения насыщенного раствора хлористого кальция равна 180°. При дальнейшем кипячении температура остается постоянной, и хлористый кальций по мере удаления воды будет выпадать из раствора. [c.421]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Реакционную смссь подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока не будет получено около 400 мл дестиллата. Эфирный слой в дестиллате отделяют, а водный — экстрагируют один раз 25 мл эфира. Соединенные вместе эфирные растворы сушат над Юг безводного хлористого кальция. Высушенный раствор помещают в обыкновенную колбу Клайзена емкостью 200 мл, приспособленную для перегонки в вакууме. Колбу необходимо оградить проволочным щитом цилиндрической формы, а между работником, производящим перегонку, и прибором следует поста вить экран из небьющееося стекла (примечание 2). Колбу погружают в водяную баню при 25—30° и эфир отгоняют в вакууме. Затем температуру водяной бани повышают до 60 —65° и веще-ство перегоняют в вакууме. Температура кипения фенилазида 49—50° (5 мм) (примечание 3). Выход составляет 24—25 г (65—68% теоретич.). Фенилазид представляет собой маслянистую жидкость светложелтого цвета с неприятным запахом (примечание 4). [c.434]

ЯЮТ 56 мл (55 г 0,7 М) сухого пиридина (см. примечание ), растворенного в равном по объему количестве сухого эфи-за. Перемешивают в течение 30 минут и оставляют на ночь три той же температуре в сосуде Дьюара. Заменяют обрат--1ЫЙ холодильник на нисходящий и при работающей мешалке отгоняют эфир (примерно 450 м л) до температуры в колбе 70—75°. Л ешалку останавливают и реакционную массу выдерживают при этой же температуре в течение двух часов без размешивания, затем еще 1 час при работающей мешалке. Охлаждают до комнатной температуры и в токе азота, прн энергичном перемешивании и охлаждении водой со льдом, постепенно прибавляют 300—350 мл вот- Для уничтожения образовавшейся эмульсии содержимое профильтровывают на воронке Бюхнера в слабом вакууме. Верхний эфирный слой отделяют от нижнего щелочного, который дважды экстрагируют эфиром порциями по 50 мл и эфирные вытяжки присоединяют к основной массе эфирного раствора 2-трет. бутилпиридина. Высушивают над хлористым кальцием и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют на колонке в вакууме, собирая предгоп с температурой кипения до 61,5° при 30 мм и основную фракцию с температурой кипения 61,5—62° при 30 мм в количестве 39 г (39% от теоретического) о — [c.37]

Основную трудность выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции представляет близость свойств обоих компонентов. Разница в температурах кипения между ними составляет 3—4 , вследствие чего разделение их прямой ректификацией неосуществимо. Для выделения индивидуального изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции было предложено использовать осаждение и последующую дробную кристаллизацию сульфатов из спирта [1—3], осаждение сульфата в ледяной уксусной кислоте [4], осаждение хлоргидрата в безводной среде [5], разделение jV-окисей хинолина и изохинолина [6], продуктов присоединения с фенолом и -наф-толом [7], осаждение продуктов присоединения с хлористым кальцием [8], азеотропную ректификацию с этиленгликолем [9], комплексообразование с роданидом никеля [10] и ряддру-гих методов. [c.50]

При производстве дивиннлстирольных и дивинилметилстирольных каучуков полимеризацию проводят в эмульсиях при 5° С в батарее, состоящей из 12 последовательно соединенных аппаратов с мешалками — полимеризаторов, снабженных охлаждающей рубашкой и змеевиком. В качестве теплоотводящей среды используют водные растворы хлористого натрия или хлористого кальция, а также хладагенты. Расход холода для производства 1 т синтетического каучука составляет 170—230 кВт-ч при температуре кипения —20 С. [c.264]

Опыт проводят в приборе, изображенном па рис. 7. Газообразный хлористый водород [5] пропускают через предохранительную ловушку и реометр (не обязательно) в литровую колбу Клайзена, содержащую 125 мл 6,5 н. раствора соляной кислоты и 5 г двуокиси германия . Смесь нагревают до слабого кипения. Хлорид германия (4) и азеотропная соляная кислота поступают в охлаждаемый 1В0Д0Й холодильник, над которым расположена колонка, наполненная стеклянными бусами (для устранения разбрызгивания капель). Смесь газообразного хлористого водорода и паров хлорида германия (4) проходит через сушильную колонку, наполненную слоями безводного хлористого кальция (8 меш), и стеклянной ваты, и собирается в приемнике, охлаждаемом до —78° смесью порошкообразного сухого льда и изопропилового спирта. Хлорид германия застывает (температура замерзания —49,5°) на стенках приемника, а хлористый. водород (температура кипения —85°) через центральную трубку уходит в атмосферу (вытяжной шкаф ) после про- [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология