Кобальт, амперометрическое

II). Так же как и при потенциометрическом варианте, никель не мешает определению кобальта железо связывают в лимонно- или виннокислый комплекс. Медь рекомендуется предварительно удалять тиосульфатом эта мера вызвана тем, что на платиновом электроде при указанном потенциале медь может давать ток восстановления и мешать определению кобальта. Амперометрический метод по сравнению с потенциометрическим имеет то преимущество, что конец титрования обозначается более резко и позволяет определять меньшие количества кобальта, чем потенциометрический. Подробная методика разложения пробы и подготовки раствора к титрованию, изложена в упомянутой книге С. Ю. Файн-берга. [c.240]

Раствор реагента применим для амперометрического титрования солей двухвалентного кобальта. [c.101]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Амперометрическое титрование раствором комплексона III, [320]. Этилендиаминтетрауксусная кислота окисляется на вращающемся платиновом аноде в кислой и щелочной средах, образуя четкую волну, высота которой пропорциональна концентрации комплексона 111 и зависит от pH раствора. При pH 4 волна имеет горизонтальную площадку при 0,8—1,0 в, а в щелочной среде — при 0,45—0,65 в. Слабощелочной раствор соли кобальта титруют раствором комплексона III с платиновым -вращающимся анодом при потенциале 0,55—0,60 в. Кривая титрования имеет У-образную форму. [c.125]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Адсорбция продуктов электродной реакции и реакций, протекающих в растворе. В амперометрическом титровании можно пользоваться феррицианидом калия (красной кровяной солью), способным восстанавливаться на платиновом электроде и образующим малорастворимые соединения е некоторыми ионами. Казалось бы, что после конечной точки ток должен возрастать в результате восстановления избыточных ионов феррицианида. Однако это далеко не всегда так. В присутствии ионов никеля и свинца возрастания тока вообще не наблюдается, а в присутствии ионов цинка, кобальта и ртути (II) наблюдается максимум, характерный для замедленных реакций, сопровождающихся образованием промежуточных соединений. Отсутствие электродной реакции феррицианида в присутствии никеля и свинца объясняется следующим растворимость феррицианидов этих элементов относительно велика, больше, чем растворимость феррицианидов цинка и других упомянутых выше металлов. Следовательно, в растворе будет [c.57]

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Жданов А. К., Хадеев В. А., Моисеева Г, П. Амперометрическое титрование кобальта ферроцианидом калия на установке с вращающимся платиновым микроэлектродом.— Завод, лабор., 1958, [c.46]

Хадеев В. А., Глазунова Л. А. Амперометрическое титрование меди, палладия] и кобальта а-нитрозо-З-нафтолом с вращающимся танталовым электродом.— Узб. хим. ж., 1959, № 3, 24—33. РЖХим, [c.52]

Амперометрическое определение кобальта в виде вольфрамата. [c.53]

Амперометрические титрования с по-мош,ью селенитов. Определение кобальта. [c.56]

Потенциометрическое и амперометрическое определение кобальта. [c.56]

Непрямое амперометрическое определение кобальта. [c.60]

Амперометрическое определение кобальта бихроматом с двумя поляризованными электродами. [c.71]

Потенциометрическое и амперометрическое определение кобальта(П). [c.172]

Можно также титровать кобальт амперометрически с ртутным капельным катодом при потенциале —1,9 в на фоне раствора хлорида калия. Автор утверждает, что состав осадка соответствует формуле o5K6[Fe( N)6]4 [1257]. [c.130]

Из окислительно-восстановительных методов наибольшее признание получил метод окисления двухвалентного кобальта до трехвалентного раствором гексацианоферриата калия в слабощелочной среде. Титрование проводится обычно в аммиачном растворе, содержащем цитраты точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим или амперометрическим способом. Основное достоинство метода состоит в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко устранить маскировкой. Известен также ряд перманганатометрических методов. Кобальт осаждают в трехвалентной форме, например в виде Со(ОН)з или К2МаСо(М02)б, осадки обрабатывают непосредственно раствором Ре504 или другими восстановителями, а затем титруют избыток восстановителя раствором перманганата. Описана, кроме того, методика осаждения кобальта щавелевой кислотой с последующим титрованием связанного с кобальтом оксалата раствором перманганата. [c.106]

Для более резкого изменения потенциала индикаторного электрода рекомендуются [316] следующие условия температура раствора — не выше 25° С, раствор должен содержать не менее 25 мл 25%-НОГО раствора аммиака и не менее 5 г аммонийных солен на каждые 100 мл раствора, а также лимонную кислоту. Количество кобальта не должно превышать 0,05 г, а концентрация феррицианида калия не должна быть ниже 0,05 N, так как более разбавленные растворы дают растянутую кривую титрования без резкого перегиба. Предложены и другие методы. Длугач и Резник [104] разработали фотометрический метод фиксации точки эквивалентности, основанный на измерении оптической плотности титруемого раствора селеновым фотоэлементом аммиачный раствор соли кобальта титруют феррицианидом калия, прибавляя немного индигокармина, обесцвечивающегося в конце титрования. Описаны амперометрические методы [498] с ртутным капельным электродом [312] или твердым вращающимся платиновым электродом [117, 313, 395] в последнем случае точку эквивалентности находят по току восстановления избытка феррицианида при потенциале —0,2 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду). Известен метод амперометрического титрования с двумя платиновыми электродами [735, 909] и др. [818]. [c.109]

Индикатором при иодометрическом титровании служит крахмал, но если количество кобальта невелико, тогда лучше титровать амперометрически с вращающимся платиновым [c.115]

Описано прямое потенциометрическое титрование разбавленного раствора двухвалентного кобальта раствором Fe la в присутствии 1,10-фенантролина. Скачок потенциала вблизи точки эквивалентности составляет около 250 мв на 0,05 м.1 0,01 N раствора Fe b. Можно определять кобальт и фотометрически, измеряя при 510 ммк оптическую плотность образовавшегося фенантролинового комплекса двухвалентного железа красного цвета [1454]. Известны также амперометрические методы [724] с применением одного или двух индикаторных электродов. Косвенные методы основаны на титровании образовавшихся при реакции ионов двухвалентного железа раствором сульфата церия (IV). Фенантролиновый комплекс двухвалентного железа окрашен в красный цвет, а трехвалентного железа —в синий титруют визуально, до перехода красной окраски раствора в синюю, или потенциометрически, с платиновым индикаторным электродом. [c.117]

Известно амперометрическое титрование кобальта раствором хлорида додецилтриметиламмония [1312]. [c.132]

Кобальт (II). Ионы кобальта (II) титруют в 0,05 н. растворе Н2304, содержащем 0,5% комплексона III, раствором ванадата амперометрически [80] с двумя поляризованными электродами. [c.144]

О. С. Стрекалова и В. Ф. Торопова и О. С. Стрекалова разработали амперометрический метод определения кобальта в некоторых сплавах. Этот метод представляет собой амперометрический вариант известного потенциометрического определения кобальта, основанного на реакции окисления кобальта феррицианидом калия в аммиачной среде и подробно описанного в ряде руководств, в частности в книге С. Ю. ФайнбергаТитрование проводят при —0,2 в (Нас. КЭ) с платиновым вращающимся электродом по току восстановления избытка феррицианида. [c.240]

Реакции осаждения, на которых основаны некоторые амперометрические методы определения кобальта, также мало избирательны и применение таких реактивов, как тетрароданомерку-риат °, пиридин натрийтрифосфат вольфрамат ферроцианид селенит и теллурит , ограничивается, по-видимому, некоторыми специальными случаями. [c.241]

Р. и Л. Уильсон предложили амперометрическое титрование палладия бензотриазолом в ацетатном буфере при —0,5 в (Нас. КЭ) с ртутным капельным электродом по току восстановления палладия (II) (форма кривой а). Силу тока измеряли после продувания раствора азотом в течение 1 мин, причем после прекращения тока азота выжидали 2 мин для успокоения гальванометра. Если палладий титруют бензотриазолом, то состав красно-коричневого соединения отвечает формуле Pd ( 6H4NHN2) СЬ, т. е. на один атом палладия расходуется одна молекула реактива. Если же, наоборот, палладий приливается к бензотриазолу, то на один атом палладия приходится две молекулы бензотриазола. Метод позволяет определять от 0,2 до 6 мг палладия в 20 мл раствора. Определению мешают осмий (VIII), рутений (III), золото (III) и никель (И), которые легко могут быть отделены от палладия обычными методами. Следы кобальта и иридия не мешают, но большие количества этих элементов также должны быть удалены. [c.277]

Объемные методы. Наиболее распространены методы определения кобальта, основанные на реакциях окисления — восстановления и комплексообразования. Широко распространен метод окисления двухвалентного кобальта в трехвалентный гексацианоферритом калия КзГРе(СЫ)в]. Точку эквивалентности устанавливают потенциометри-чески или амперометрически. Достоинство метода в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко можно устранить маскировкой. [c.313]

В качестве примера наиболее щироко применяемых органических реагентов в амперометрическом титровании в первую очередь следует привести этилендиаминтетpayксуоную кислоту (ЭДТА), используемую чаще в виде натриевой соли. С их помощью успещно проводят амперометрические определения металлов I и II групп Периодической системы, а также висмута, железа, таллия, молибдена, кобальта, никеля, ванадия, урана и др. [c.138]

За последние годы метод амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами нашёл широкое практическое применение, например, для титрования аскорбиновой кислотой церия, железа, урана, кобальта, вольфрама [52], для определения тория при помощи комплексона [53], а также в анализе органических соединений (оксимов, дифенилдиметилпира-зона, гексилрезорцина, сульфодиазона) [54] и др. и имеет ряд преимуществ перед другими электрохимическими методами. Метод позволяет анализировать растворы, содержащие малые количества (10 —10 г л) вещества не требует сложной электроизмерительной аппаратуры непродолжителен во времени посторонние вещества не мешают проведению анализа, если [c.145]

Опыты проводились на обычной ранее описанной [10 ] лабораторной установке проточного типа под атмосферным давлением при различных температурах и временах контакта. Продолжительность опытов изменялась от 3 до 40 мин. В.продуктах дегидрирования определялись сероводородная сера — йодометрически меркаптанная сера — амперометрически сульфидная сера— по спектрам поглощения йодных комплексов, винилтиофеновая сера — по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области на длине волны 280 ммк общая сера — ламповым методом тиофеновая сера — по разности между общей и сульфидной -[- меркаптанной серой. Прежде чем приступить к приготовлению катализаторов, нами был испытан ряд промышленных катализаторов алюмомолибденовый, алюмо-кобальт-молибденовый, алюмо-ни-кель-молибденовый, алюмо-никель-вольфрамовый, стирол-контакт, катализаторы для дегидрирования бутанов и бутенов К-5, К-12, К-16 и катализатор Института мономеров (табл. 3). В табл. 3 в графе Сера тиофеновая приведены данные о суммарном содержании 2-этил и 2-винилтиофеновой серы. [c.150]

Кобальт образует малорастворимые соединения с диэтилдитио-карбамат-ионами, причем растворимость соединений кобальта(II) выше растворимости соединений кобальта(III). Это создает благоприятные условия для концентрирования на электроде окисленной формы элемента. Диэтилдитиокарбамат натрия (ДДТК) как реагент, используемый в методах экстракции, осаждения амперометрического титро вания , достаточно хорошо изучен. Он образует малорастворимые соединения с ионами многих металлов и не является избирательным и чувствительным. Эти недостатки в определенной степени устраняются, если использовать ДДТК как реагент-осадитель в электрохимических реакциях. Избирательность определения в этом случае повышается за счет индивидуальных электрохимических свойств определяемого элемента, а высокая чувствительность является следствием концентрирования продукта реакции на поверхности электрода. [c.111]

Хадеев В. А., Мирбадалева А. И. Амперометрическое титрование цинка, кобальта и меди тетрароданомеркуриатом калия.— Ж. аналит. хим., 1956, И, вып. [c.52]

Хелатометрическое титрование металлов нитрилотриуксусной кислотой (NTA). II. Титриметрическое определение кобальта(П) и свинца амперометрическое определение никеля переменноточное полярографическое титрование меди. [c.62]