Осмий спектрофотометрическое

Тиопирин предложен для спектрофотометрического и экстракционно-спектрофотометрического определения осмия [ 1 ]. [c.48]

Диоксинафталин предложен для спектрофотометрического определения осмия (VI). [c.53]

Амино-З-оксипиридин предложен для спектрофотометрического определения осмия [ 13 ]. [c.54]

Флотационно-спектрофотометрический метод. Пример — выделение и определение осмия. При рН=1,5—3,5 [05(8СМ)б[ " образует ионный ассоциат с метиленовым синим, при взбалтывании с толуолом ассоциат флотируется, отделяется от жидкой фазы, затем растворяется в ацетоне. Измеряют светопоглощение полученного раствора [195]. [c.82]

Разработан метод определения рутения (IV) по его каталитическому действию на реакцию окисления иодида калия перекисью водорода [3, 4]. Амперометрического титрования как такового нет, измеряют ток восстановления выделяющегося иода (так же, как при каталитическом определении осмия, см. выше). Потенциал платинового индикаторного электрода +0,3 В (Нас. КЭ), фон — ацетатный буферный раствор, pH = 5,4. Определяемые концентрации рутения —5-10 — 4-10-2 моль/л. Минимальная концентрация рутения, определяемая этим методом, на два порядка ниже, чем при спектрофотометрической регистрации. [c.243]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ ОСМИЯ (IV) [c.376]

Рутений вместе с осмием можно отделить от других металлов отгонкой Б виде четырехокисей. Осмий отделяется от рутения отгонкой из растворов, содержащих азотную кислоту или перекись водорода. Отгонка рутения и немногочисленные экстракционные методы его отделения подробно описаны в гл. 2. Благодаря легкости отделения рутения отгонкой проблема примесей, мешающих при спектрофотометрическом определении, значительно упрощена. Однако в некоторых случаях дистиллат рутения может содержать такие металлы, как германий, сурьма, мышьяк, олово, железо, свинец и осмий. В обычной практике рутению чаще всего сопутствует осмий. Азотная кислота облегчает отделение осмия, однако она препятствует многим методам определения рутения, а удаление ее часто приводит к потере рутения. Из многих реагентов для селективного окисления осмия перекись водорода наиболее удобна, так как она не вносит примесей, мещающих при спектрофотометрическом определении рутения. [c.141]

Окраска при комнатной температуре развивается мгновенно. Чувствительность равна 0,1 мкг - см- . Рекомендуемые кислотность и количество реагента можно не соблюдать слишком строго. Кислотность поглощающего раствора выбирают с таким расчетом, чтобы ион рутената не разложился. Определению мешают многие примеси, поэтому необходима отгонка рутения. Осмий также взаимодействует с этим реагентом, образуя комплексное соединение, пригодное для спектрофотометрического определения. Поэтому растворы предварительно кипятят с азотной кислотой для удаления осмия. [c.156]

Спектрофотометрические методы особенно важны для осмия, так как этот металл в большинстве платиносодержащих продуктов находится в незначительных количествах. Единственный минерал с большим содержанием осмия — осмистый иридий — представляет собой чрезвычайно твердый сплав. Этот минерал рассматривают как твердый раствор осмия и иридия с незначительным содержанием неблагородных и других платиновых металлов. Предполагают, что этот минерал входит в состав нерастворимого остатка после обработки веркблея и серебряного королька, полученных при пробирной плавке. Хотя это предположение и не доказано, точно установлено, что следы осмия в виде неизвестного соединения входят в состав последнего нерастворимого остатка, получающегося после кислотной обработки корольков. Соединения осмия часто используют в качестве катализаторов. Для определения осмия во всех перечисленных продуктах нужны чувствительные методы. Методов, позво ляющих непосредственно определять осмий в присутствии всех остальных платиновых металлов, нет, однако существуют простые методы его отделения от других металлов. [c.169]

Бромистоводородная кислота служит хорошим поглотителем перед гравиметрическим определением, однако присутствие кремниевой кислоты несколько затрудняет анализ. Дистиллат, содержащий бромистоводородную кислоту, перед спектрофотометрическим определением можно выпаривать до нужного объема, не теряя при этом осмий. [c.170]

Как и в случае рутения, наиболее чувствительные спектрофотометрические методы определения основаны на каталитических реакциях, протекающих в присутствии осмия. [c.171]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ [c.172]

Несмотря на сравнительно небольшую чувствительность, которую различные авторы оценивают по-разному, тиомочевина остается одним из наиболее употребительных и хорошо изученных реагентов для спектрофотометрического определения осмия, В связи с этим следует напомнить, что недостаточную чувствительность реагента можно вполне компенсировать легкостью концентрирования осмия, если его предварительно отогнать или проэкстрагировать. [c.178]

Обычный способ удаления азотной кислоты (выпаривание с серной кислотой до ее паров) может привести к небольшим потерям рутения. Поскольку речь идет об определении малых количеств, для которых и используются спектрофотометрические методы, отгонка осмия с азотной кислотой может быть источником значительных ошибок. Однако вполне возможно, что в спектрофотометрических методах, требующих отгонки осмия, азотную кислоту можно заменить другим окислителем, мешающим в меньшей степени, например перекисью водорода. [c.184]

ОПТИМАЛЬНЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОСМИЯ, ОПРЕДЕЛЯЕМОГО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВИДЕ ЧЕТЫРЕХОКИСИ [626] [c.186]

Содержание иридия, родия, осмия и рутения в большинстве природных материалов незначительно. Поскольку общее содержание платиновых металлов в самых богатых в мире рудах составляет лишь несколько граммов на тонну, очевидно, чувствительные спектрофотометрические методы весьма удобны для прямого открытия или определения этих металлов. Как и следовало ожидать, спектрофотометрическому определению иридия мешают другие благородные металлы, а также железо, медь, никель и часто хром. По аналитическим свойствам наиболее близким к иридию платиновым металлом является родий. [c.199]

Рутений, подобно осмию и иоду, сильно ускоряет очень медленно идущую реакцию между церием(1У) и мышьяком(1П) в сернокислых растворах. Поскольку осмий и иод можно отделить от рутения без особых затруднений, указанные каталитические свойства рутения можно использовать для определения субмикрограммовых количеств рутения ( 0,002—0,1 у), которые с большим трудом или вообще нельзя определить спектрофотометрическими методами. [c.707]

Подобным образом использовали этот реагент для спектрофотометрического определения осмия [469]. [c.153]

При зкстракционно-спектрофотометрическом определении осмия в делительную воронку переносят аликвотную часть солянокислого раствора 0s04 (1,5 — 30 мкг Os/мл), добавляют 1 мл 2 %-ного раствора тиопирина в уксусной кислоте (1 1), 1 мл 1,5 н. раствора трихлоруксусной кислоты. Образовавшийся комплекс осмия с тиопирином экстрагируют 10 мл хлороформа, встряхивая в течение 2 мин. [c.48]

БСФТ предложен для экстракционно-спектрофотометрического определения осмия (VI, VIII) в щелочном окислительном плаве осмия и рутения [ 6, 7]. [c.50]

БСБА предложен для зкстракционно-спектрофотометрического определения осмия (VI) в продуктах щелочного окислительного плава осмия. [c.51]

Тиосемикарбазон б-метилликолинового альдегида предложен для спектрофотометрического определения осмия (IV). [c.52]

В спектрофотометрическом определении осмия в присутствии 2-меркаптобензтиазола комплексон III использован для маскирования мешающих катионов [533]. Комплексон III применяется [5341 и для маскирования катионов щелочноземельных и тяжелых металлов при определении осмия по его каталитическому действию методом одновременного сравнения . Показано, что Os (в виде OsO ") оказывает каталитическое действие на реакцию люцигенина с перекисью водорода, сопровождающуюся люминесценцией, причем скорость реакции зависит от концентрации осмия. Метод определения микроколичеств Os основан на измерении продолжительности люминесценции, которая исчезает тем раньше, чем выше концентрация осмия. [c.306]

Описан метод [36], основанный на редокс-реакции, в котором перхлорат восстанавливают до хлорида ванадием (П1) в присутствии тетраоксида осмия. Образующийся ванадий (IV) определяют спектрофотометрически. Другим вариантом метода является потенциометрическое титрование образующегося хлорида. [c.406]

В настоящее время предложен ряд органических реагентов для определения осмия [1], однако процесс комплексообразования и продукты реакции охарактеризованы недостаточно. Имеются данные [2] о молярных отношениях нри взаимодействии осмия (IV) с 4-(2-ниридилазо)-резорцином (ПАР). В настоящей работе представлены результаты спектрофотометрического исследования взаимодействия осмия (IV) с ПАР. [c.376]

Спектрофотометрическое исследование комплексообразования осмия (IV) с 4-(2-пиридилаао)-резорцином. Бусев А. И., И в а н о в В. М., Б огданович Л. И. Органические реагенты в неорганическом анализе (Труды Комиссии по аналитической химии, т. XVII). М., изд-во Наука , 1969, стр. 377—380. [c.400]

Различные методы окисления до четырехокиси осмия детально описаны в гл. 2. В этом разделе следует подчеркнуть, что в известной мере выбор окислителя должен определяться не только величиной окислительного потенциала или влиянием примесей, но и трудностями, которые могут возникнуть при последующем отделении рутения. Выбор окислителя в какой-то мере зависит и от выбора поглотителя четырехокиси осмия. Щелочные растворы часто удобны для последуюнгего спектрофотометрического определения как осмия, так и рутения при помощи многих реагентов. Однако желательно, чтобы в раствор не попадали кремниевая кислота или большой избыток солей, образовавшихся при подкислении щелочных растворов. По этим причинам вместо щелочи предложены другие поглотители. Из них наиболее удобны соляная кислота с двуокисью серы, бродп1сто-водородная кислота, смесь соляной кислоты с этанолом и тиомочевиной и перекись водорода. [c.170]

Перекись водорода — эффективный поглотитель для четырехокисей и осмия и рутения [105], хотя лишь немногие спектрофотометрические методы определения применимы непосредст- [c.170]

Гексабромоосматы также реагируют с тиомочевиной [614]. Эре и Уэллс [615] провели спектрофотометрическое исследование системы осмий — тиомочевина и нашли при 480 ммк резкий минимум светопоглощения, а при 540 ммк менее резкую полосу. Оптимальная область концентраций, определяемая при 480 ммк, составляет 5—50 мкг/мл. Из платиновых металлов мешают только палладий и рутений. Действие последнего сильно затрудняет определение, и поэтому требуется разделение осмия и рутения. [c.179]

Гольдштейн с сотр. [626] предложили спектрофотометрический метод определения миллиграммовых количеств осмия в растворах сульфатов ураиила, содержащих небольшие примеси никеля, меди, железа и хрома. Осмий сначала окисляют до восьмивалентного состояния, а затем экстрагируют хлороформом по методу Сендела [108] и Зауербрунна и Сендела [112] (методики 150 и 155). Хлороформенный экстракт дает пять полос поглощения в ультрафиолетовой области спектра. Длины волн, отвечающие максимумам поглощения, величины молярного поглощения и определяемые оптимальные концентрации осмия приведены в табл. 16. [c.186]

Тиомалеиновую кислоту можно применять для спектрофотометрического определения родия, а также палладия. Вагнер и Йо [641] получили в растворе с pH 1—6 при нагревании на кипящей водяной бане в течение 40 мин желтое комплексное соединение родия с реагентом с максимумом светопоглощения при 340 ммк. Реагент не поглощает света в области длин волн выше 290 ммк. Комплексное соединение устойчиво не менее недели. Закон Бера выполняется при концентрациях родия порядка 1,2—10 мкг/мл. Этот метод наиболее пригоден в области концентраций родия 2—7 мкг/мл. Состав окрашенного комплекса не установлен. Авторы [641] указали, что растворяли пробу соответствующим методом, подразумевая под этим использование и дымящей серной кислоты. Однако данных, подтверждающих это, не приведено. Утверждение о том, что определению родия с тиомалеиновой кислотой почти не мешают примеси, также не подтверж 1,0но опытными дэнны]ми. Удовлетворительные резуль-таты определения 4 мкг/мл родия в присутствии платины(IV), иридия (IV), золота, рутения(III) и осмия(VI) в количествах, гораздо меньших 1 мкг/мл, нельзя рассматривать как доказательство возможности определения родия в присутствии этих элементов, поскольку на практике относительное содержание родия в смесях с этими элементами очень мало. Авторы [641] предложили также удовлетворительный метод одновременного определения родия и палладия при помощи тиомалеиновой кислоты. [c.197]

Индийские исследователи [155] разработали схему последовательного концентрирования платиновых металлов с помощью ДФТМ для спектрофотометрического определения всех шести металлов. В разбавленном растворе соляной кислоты палладий и осмий образуют комплексы с ДФТМ при комнатной температуре, платина, родиа,и рутений — при нагревании. В горячем ацетатном буферном растворе реагируют Р1, КЬ, Йи, 1г. Состав соединений М Ь для Pd 1 2, Оз 1 2, НЬ, Ни, Гг 1 3 (ацетатная среда). Определены константы диссоциации комплексов. Все соединения, кроме соединения рутения, экстрагируются хлороформом, комплекс рутения извлекается метилизобутилкетоном. Предложены способы выделения и определения каждого платинового металла из их синтетической смеси. [c.40]