Спектрофотометрия аппаратура

Аппаратура общие замечания при работе на фотоколориметрах и спектрофотометрах [c.341]

Аппаратура. Для спектрофотометрического титрования используют приборы СФ-5, СФ-4, СФ-4А, СФД-2, устройство которых описано в гл. vn. В крышке кюветной камеры применяемого спектрофотометра просверливают два отверстия одно для кончика бюретки, другое для механической мешалки. При титровании используются кюветы объемом 25 мл. [c.437]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Приборы, аппаратура и по с у д а я) спектрофотометр СФ-Л или СФ-16 Г)) делительные воронки п) колбы конические емкостью 100 мл-, г) колбы для отгонки-, д) баня водяная-, е) биллон с азотом. [c.74]

Эти усовершенствования вывели ИК-спектроскопию го царства скуки, и, как только химики осознали ее возможности, популярность метода быстро возросла. После периода интенсивных усилий, в течение которого были исследованы тысячи веществ и выявлены ограничения, связанные с аппаратурой, у спектроскопистов появилась потребность в лучшем разрешении и большей точности измерения волновых чисел. Этим требованиям в какой-то мере отвечала дифракционная решетка, а с появлением интерферометров возможность получения точных контуров полос поглощения жидкостей и твердых тел стала вполне реальной. Однако не следует слишком надеяться на скорую возможность получения спектров, свободных от шумов, которые точно передавали бы контуры, частоты и интенсивности поглощения молекул и не были бы искажены самим спектрофотометром или артефактами кюветы образца. [c.11]

Спектрофотометрия основана на поглощении монохроматического излучения, или точнее света в очень узком интервале длин волн (1—2 нм). Аппаратурой являются спектрофотометры, позволяющие работать как с окрашенными, так и с неокрашенными растворами, поглощающими излучение в ультрафиолетовой, видимой, или ближней инфракрасной областях спектра. [c.33]

В последние годы вариант высокоточной фотометрии — дифференциальная (разностная) фотометрия дополнился вариантом прямого измерения абсорбции, основанным на использовании современной высокоточной микропроцессорной аппаратуры. Показано, что стандартное отклонение 5 измерения абсорбции вплоть до А 2 на микропроцессорном спектрофотометре Ри 8800 методом прямой фотометрии находится на уровне (1 2)-10 при времени интегрирования 10 с и ширине щели 8 нм. При Л>2,2 5 увеличивается в 2—3 раза. Дифференциальный вариант метода (абсорбция раствора сравнения Л 2) позволяет при этом уменьшить 5 примерно в 2 раза. [c.38]

Аппаратура. Спектры поглощения измеряют с помощью спектрофотометра, принципиальная схема которого изображена на рис. 27. [c.102]

Сегодня уже нет необходимости убеждать широкие круги химиков-органиков в значении таких эффективных физических методов исследования состава и строения сложных химических соединений в малых количествах, как масс-, ИК-, ЯМР-и УФ-спектроскопия. Эти современные методы взаимно дополняют друг друга и, наряду с газовой и жидкостной хроматографией, прочно вошли в повседневную практику большинства химических лабораторий. Дальнейшее, более широкое внедрение этого комплекса методов в нашей стране пока ограничивается, с одной стороны, отсутствием хороших разработок и массового производства достаточно дешевой и точной аппаратуры (за исключением УФ-спектрофотометров), с другой — необходимостью подготовки и переподготовки химиков-органиков, владеющих этими методами. [c.5]

Аппаратура, посуда, реактивы спектрофотометр СФ-4 или аналогичный прибор мерные колбы на 25 мл с пришлифованными пробками пипетки на 1—2 мл с ценой деления 0,01 криоскопический бензол чистый антрацен. [c.370]

Во многих случаях для аналитика имеется возможность широкого выбора типа аппаратуры. Так, медь можно определять с различной точностью при помощи аммиака колориметрическим способом, используя пробирки Несслера, колориметр Дюбоска, фотометр со светофильтром или наиболее сложный прибор — спектрофотометр. В приводимых ниже примерах фотометрический прибор не указывается, за исключением случаев, когда этого требуют особенности самого метода. [c.53]

Из аппаратуры отечественного производства наиболее распространены неавтоматические однолучевые спектрофотометры типа СФ-16 и СФ-26, а также автоматически регистрирующие спектрофотометры СФ-10, СФ-14 и СФ-40. [c.359]

И. АППАРАТУРА, ПРИМЕНЯЕМАЯ В КОЛОРИМЕТРИИ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ [c.100]

За исключением оптических ячеек и образцов катализатора, аппаратура и методика, использующиеся в этих исследованиях, являются стандартными. Выпускаемые промышленностью спектрофотометры применяются в обычном виде или с минимальными конструктивными изменениями. В тех случаях, когда желательно получить спектры высокого разрешения, лимитирующим фактором для получения тонкой структуры полос чаще является образец, чем спектральный прибор. Обработка образцов и веществ проводится в системе с высоким вакуумом и с использованием хорошо известных методик обращения с катализаторами и работы с летучими соединениями. [c.15]

Для измерения оптической плотности используют фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Высокая чувствительность каталитических реакций обусловливает повыщенные требования к подготовке растворов и аппаратуры к измерению. Перед проведением измерений необходимо тщательно вымыть бидистиллированной водой лабораторную посуду и кюветы фотоэлектроколориметра. Используемые реагенты должны быть особой чистоты , растворы всех веществ готовят на бидистиллированной воде. Растворы должны быть защищены от попадания загрязнений из воздуха. [c.193]

Аппаратура для атомно-абсорбционной спектрометрии. Как показано на рис. 20-10, аппаратура для атомно-абсорбционной спектрометрии в основном аналогична используемой в спектрофотометрии. В атомно-абсорбционном спектрометре пламя облучается источником излучения часть излучения поглощается атомами, находящимися в основном состоянии. Излучение, прощедшее через пламя, проходит через монохроматор и попадает на систему фотодетектор — регистрирую- [c.694]

Как уже отмечалось выше, большинство молекул при комнатной температуре находится в основном колебательном состоянии, так что поглощение ИК-излучения является обычно более чувствительным и важным, чем испускание. К тому же, за исключением нескольких особых случаев, инфракрасная флуоресценция не является эффективным процессом. Поэтому не удивительно, что аппаратура для измерений ИК-области основана на регистрации поглощения излучения и аналогична применяемой в ультрафиолетовой и видимой спектрофотометрии. Однако, поскольку характеристики пропускания ИК-излучения для большинства материалов отличаются от характеристик пропускания ультрафиолетового и видимого излучений, ряд блоков приборов, используемых в этих двух областях спектрометрии, отличаются. На рис. 21-3 показана блок-схема типичного ИК-спектрофотометра. Сравним ее с принципиальной схемой спектрохимического прибора, изображенной на с. 617, и со схемой абсорбционного спектрофотометра на рис. 18-11. Явным отличием от абсорбционных приборов является расположение химической пробы. В ИК-спектрометрии химическую пробу помещают перед (а не после) монохроматором. Такое расположение [c.727]

Основные тенденции в развитии аппаратуры. Развитие инфракрасных спектрофотометров за рубежом идет в основном по двум направлениям. [c.272]

Снектрофотометрический метод вследствие особенностей применяемой аппаратуры может решать задачи, которые недоступны колориметрическому методу, даже при использовании последним фильтровых колориметров (упрощенных спектрофотометров). [c.57]

При спектрометрическом определении показателей качества достигается экспрессность определения трудноизмеряемых характеристик. Производительность анализов повышается на один, два порядка. Сложная аппаратура заменяется спектрофотометром. Это делает указанные способы весьма перспективными для оперативного контроля качества продукции и исследовательской практики. Кроме того, способы легко поддаются автоматизации, соответствующие коэффициенты могут быть введены в память ЭВМ. Результаты определения физико-химических характеристик смесей приведены в табл. 2.1. [c.17]

Фотометрический способ определения конечной точки основан иа изменении светопоглощения раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика при этом способе индикации мало отличаются от применяемых при спектрометрических титрованиях, Кудо-пометрнческую ячейку помещают в кюветное отделение фотометра (например, ФЭК-Н-57) либо спектрофотометра (например, СФ-4) или же периодически отбирают часть электролита, фотометрируют н переносят обратно в ячей.ку. [c.85]

Для регистрации спектра флуоресценции применяют светосильные спектрофотометры с большим углом й. Измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым углом к возбуждающему излучению (в этом направлении интенсивность рассеянного света обычно минимальна). Методом А.-ф. а. можно определять ок. 65 элементов пределы обнаружения достигают (в порошках) и 10 нг/мл (в р-рах). Высокая селективность метода, обусловленная очень узкими линиями атомной флуоресценции, дает возможность определять одновременно неск. элементоа Для этого вокруг атомизатора устанавливают соответствующее число светосильных спектрофотометров. А.-ф. а. легко автоматизируется, стоимость аппаратуры относительно невысока. [c.218]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

На рис. 16.16 показана схема аппаратуры для импульсного фотолиза вместе с измеряющим спектрофотометром. Новые частицы, образующиеся в реакционном сосуде под действием импульса света, можно изучить, регистрируя их спектры поглощения с помощью фотографической пластинки или в виде сигнала на экране осциллографа. Свет, необходимый для анализа системы после облучения, фотолизирующим импульсом света, получают с помощью дополнительной спектроскопической анализирующей импульсной лампы. Фотолитическая и аналитическая импульсные лампы связаны таким образом, что можно контролировать интервал времени между возбуждением от фотолитического импульса и появлением анализирующегося светового пучка. [c.281]

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны). В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравйением интенсивности окраски в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а, используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы щироко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы) при определении примесей (10 — 10 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [c.7]

Последние достижения волоконной оптики позволяют измерять спектры в любых видах сосудов (включая те, которые могуг быть вмонтированы в вакуумные линии) так что проблему совмещения подключенной к вакуумной линии ячейки со спектрофотометром можно считать решенной, хотя в отдельных случаях использование описанных устройств может оказаться нроп е и удобнее, чем пццключение сложной оптоволоконной аппаратуры. [c.125]

Полностью всем этим требованиям не отвечает ни один из известных детекторов, и выбор способа детектирования зависит главным образом от природы определяемого компонента и имеющейся аппаратуры. Чаще всего, как и в ВЭЖХ, применяется спектрофотометрия. Однако использование фотометрических детекторов предполагает предварительное проведение цветных реакций, которые должны протекать быстро и избирательно. Чувствительными и селективными в условиях ПИА показали себя электрохимические детекторы. Благодаря простоте конструкции, относительно невысокой стоимости, широкому диапазону определяемых концентраций, применение электрохимических детекторов в ПИА в последние годы возрастает. Наибольшее распространение получили ионометрия и амперометрия (вольтамперометрия). [c.578]

НЫЙ разряд, обеспечивать равномерный нагрев жидкости, а также позволять использование оптической аппаратуры для спектрального контроля. Обычно реакционная ячейка изготавливается из плексигласа, электроды - из латуни, свет пропускается через кварцевые стержни. Равномерный нагрев обеспечивается параллельными электродами, охватывающими реакционную ячейку. Быстрый нагрев достигается с помощью импульсного генератора микроволн. За счет электрической релаксации жидкость поглощает микроволны определенной частоты и быстро нагревается. Вода поглощает микроволновое излучение на частоте 10 спри этом удается повысить температуру на 1 К за 1 мкс. Наиболее распространенным методом регистрации является абсорбционная спектрофотометрия. [c.323]

Клиническая фармакокинетика составляет научную основу и базис клинической фармации и самым тесным образом связана с клинической фармакологией и методами анализа. В условиях современной клиники деятельность в области клинической фармакокинетики реализуется в лаборатории, оснащенной новейшей медико-биологической аппаратурой, позволяющей осуществлять радиоиммунное определение препаратов, хрома-томасс снектрометрию, флюорометрию, спектрофотометрию, газожидкостную хроматографию и т. д. По клинической фармакокинетике специализируются фармацевты. Первая лаборатория клинической фармакокинетики была открыта в 1972 г. В настоящее время в некоторых странах во всех крупных больни- [c.113]

Реактивы, растворы и аппаратура. 1) Кислота азотная (р = = 1,40 г/см ), разбавленная 1 1 2) рабочий раствор неодима, содержащий в 1 мл 50 мг NdsOa (для его получения 5,00 г прокаленного при 800 °С оксида неодима растворяют в азотной кислоте при нагревании раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки азотной кислотой) 3) спектрофотометры СФ-26 или аналогичные приборы 4) фотозлектроколо-риметр ФЭК-56 (ртутная лампа, светофильтр № 7). [c.203]

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (сы, примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси возду.ха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое) лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы [c.139]

Методы различны по стоимости аппаратурного оформления. Наиболее дешевые — титриметрические, гравиметрические, потенциометрические методы. Аппаратура большей стоимости используется, например, в вольтампе-рометрии, спектрофотометрии, люминесценции, атомной абсорбции. Наиболее высока стоимость аппаратуры, используемой в нейтронно-активационном методе анализа, масс-спектрометрии, ЯМР- и ЭПР-спектроскопии (ядерно-магнитно-резонансная и электронно-парамагнитно-резо-нансная), в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой. [c.37]

Фотометрический способ определения конечной точки основан на изменении светопоглощвния раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика в этом способе мало отличаются от применяемых при спектрофотометрических титрованиях [266]. Кулонометрическую ячейку помещают в кюветное отделение какого-либо фотометра (например, фотоэлектроколориметра ФЭК-н-57 или спектрофотометра СФ-4) таким образом, чтобы в ходе титрования можно было периодически или непрерывно снимать значения оптической плотности раствора. В зависимости от интенсивности светопоглощвния определяемого вещества и титранта при выбранной длине волны проходящего через ячейку излучения оптическая плотность раствора в процессе титрования может изменяться (примерно) по одному из типов, показанных на рис. 9. Разница здесь действительно состоит лишь в том, что на графиках по ординате откладывают н величину тока, а значения оптической плотности раствора в различные моменты титрования. Иногда объем титруемого раствора и размеры ячейки таковы, что поместить их в соответствующий фотометр не представляется возможным. Тогда периодически прерывают генерирование титранта, отбирают часть электролита, фотометрируют его при соответствующей длине волны, затем переносят отобранную порцию электролита обратно в ячейку и продолжают титрование. Проведя такую операцию несколько раз, по полученным данным строят [c.33]

Вспомогательная аппаратура, использованная в работе, состояла пз спектрофотометра Юникэма для анализа проб и вакуумного нутч-фильтра для промывки материала. Регенерация растворителя (хлороформа) производилась дпстилля-ционньш аппаратом. [c.103]

Долзилом была описана аппаратура, использующая в качестве детектора стандартный спектрофотометр Бекмана. Горизонтальная стеклянная трубка для наблюдений длиной 30 сж и с внутренним диаметром 2 мм закрепляется в прямоугольном металлическом блоке, который можно передвигать через отделение для ячеек спектрофотометра отсчеты оптической плотности берут обычным образом для ряда положений. Смесительную камеру изготовляют, просверливая два отверстия у конца трубки для наблюдения. Растворы реагирующих веществ из резервуаров подают в смесительную камеру давлением газа (2—3 атм). Для каждого опыта требуется около 500 мл кан дого из реагирующих веществ. Можно исследовать реакции с временем полупревращения примерно до 5 мсек. Если температура постоянна с точностью до 0,1°, константы скорости реакции воспроизводятся с точностью до 2—3%. Такую степень термостатирования нетрудно получить в области температур 10—30° для этого достаточно иметь баню с постоянной температурой, окружающую резервуары, а также нагревающие элементы в металлическом блоке. Значительным достоинством этой аппаратуры является то, что с ней легко работать и не требуется знания электроники. Такую аппаратуру можно использовать для исследования любой реакции, приводящей к изменению поглощения в видимой или ультрафиолетовой части спектра, если только имеется достаточное количество реагирующих веществ и растворителя. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология