Дозирование непосредственный ввод пробы

Эти механизмы позволяют исключить ошибки, связанные с дозированием вручную, повысить воспроизводимость результатов и обеспечить непрерывную работу аналитического прибора без постоянного наблюдения за ним. Такие дозаторы с успехом применяются при анализе серий проб, аналогичных по составу. Емкости с пробами помещают в коллектор, который вращательным или поступательным движением перемещает одну пробу за другой под иглу микрошприца, укрепленного в устройстве, погружающем под действием электрического импульса иглу в пробу. Это же устройство набирает пробу, перемещает шприц, располагает его непосредственно над инжектором, прокалывает иглой перегородку инжектора, вводит пробу, устанавливает шприц над коллектором с чистым растворителем, промывает иглу и ждет следующей команды. Воспроизводимость площадей пиков соответствующих веществ, дозируемых таким способом, составляет примерно 1%. [c.62]

Лучшим и наиболее надежным способом ввода пробы является прямое дозирование, при котором в капиллярную колонку непосредственно вводится нужное для анализа количество вещества. [c.174]

ВНИМАНИЕ Студентам разрешается приступать к той или иной практической работе лишь после согласования с преподавателем основных этапов ее выполнения и последовательности операций по включению и выведению хроматографа на рабочий режим по проведению собственно хроматографического анализа по обработке полученных хроматограмм. С полученными от лаборанта для выполнения той или иной работы инструментами и, особенно, микрошприцами необходимо обращаться бережно. Внимательно ознакомьтесь с инструкцией по их эксплуатации. Не забывайте промывать микрошприцы подходящим растворителем и просушивать их в струе воздуха от компрессора или в вакууме водоструйного насоса, перед дозированием каждого очередного анализируемого образца. Пренебрежение этой процедурой может привести к значительному искажению результатов анализа. О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради. Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студент должен обязательно записывать все условия проведения анализа, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент ввода пробы и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограмм. Последовательность выполнения и количество лабораторных работ во время практикума, определяется преподавателем и индивидуальна для каждо- [c.119]

В зависимосги от задач анализа размер пробы исследуемого газа может быть 2 3 5 и 10 мл, что достигается установкой соответствующего дозированного объема. При помощи дозированного объема вводятся только газовые пробы. Жидкие пробы вводятся через резиновую мембрану непосредственно в колонку специальным микрошприцем. Введенная проба испаряется на входе колонки и увлекается в нее потоком газа-носителя. Газовая проба вводится в прибор через кран на газораспределительной панели. После отбора пробы кран управления переключается с положения обратная продувка на положение анализ и проба продувается газом-носителем через колонку. Пройдя колонку, разделившиеся компоненты поочередно проходят через детектор. Покидая детектор, газ попадает в пенный измеритель, где с большой точностью может быть определена скорость потока газа. [c.383]

Если прибор для экспоненциального разбавления присоединен не непосредственно к детектору, а к устройству ввода пробы газового хроматографа, то пробу,можно вводить только периодически в зависимости от времени удерживания компонентов. И в этом случае каждая площадь пика характеризует концентрацию в приборе экспоненциального разбавления, отвечающую моменту дозирования, и поправочный коэффициент вычисляется, как обычно. [c.30]

Анализ многих агрессивных неорганических газов — окислов азота, хлористого водорода, неорганических соединений фтора (кроме фтористого водорода) — проводят со стеклянными дозирующими устройствами, состоящими из многоходовых кранов и дозирующих объемов [38, 58—63], пригодных в том числе и для работы при вакууме до 0,14 Па, с воспроизводимостью до 2 % [61]. Однако системы дозирования, изготовленные из стекла, не пригодны для работы с пробами, содержащими фтористый водород, нежелательно вводить с их помощью взрывоопасные, самовоспламеняющиеся на воздухе и высокотоксичные вещества. Отбор проб из систем, находящихся под избыточным давлением, вообще невозможен вследствие низкой механической прочности стекла. Значительно надежнее в этом случае металлические краны-дозаторы, где рабочими поверхностями служат нержавеющая сталь и фторопласт (рис. 11,7). Такие краны позволяют осуществлять ввод проб реакционноспособных и высокотоксичных газов, как предварительно отобранных в баллон, так и непосредственно [c.66]

В некоторых работах [67—73] приведены описания систем ввода проб с помощью специальных газовых трубопроводов и запорных устройств, позволяющих изменять направление потока газа-носителя и вводить пробу непосредственно в хроматограф. Так, для дозирования смесей хлора с фтористым водородом скон- [c.67]

Необходимость дозирования образца с высокой точностью и воспроизводимостью связана с тем, что хроматография как аналитический метод является методом относительным, основанным на сравнении параметров изучаемого объекта с известными параметрами эталонного объекта. При количественных измерениях с абсолютной градуировкой погрешность градуировки непосредственно определяется погрешностью дозирования. При физико- химических применениях хроматографии количество дозируемой пробы, учитывается во многих расчетах и также должно определяться с высокой точностью. Эти требования, как правило, усугубляются необходимостью ввода очень малых объемов пробы, составляющих, например, для капиллярных колонок до 10 мкл жидкости. [c.134]

Исследуемая проба газа или жидкости вводится методом, принятым при дозировании в заполненные колонки, в вакуумированное пространство объемом 16 мл. Из этого пространства при помощи вертикально расположенной задвижки с тефлоновой изоляцией вводят мпл пара в поток газа-носителя непосредственно перед входом в капиллярную колонку. Этим достигают соотношения 1 1000 в делении первоначальной пробы. Многократным перемещением задвижки можно также многократно дозировать точно такие же пробы одну за другой. С помощью бокового отвода с игольчатым вентилем можно откачать оставшуюся пробу и пространство для испарения вновь вакуумировать. Дозатор можно смонтировать в термостате колонки. По данным авторов, его нагревали до 230°. Температура дозатора должна быть всегда выше точки росы наиболее высококипящего компонента. Схематически устройство дозатора изображено на рис. 26. [c.342]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Для осуществления обмена активных атомов водорода на дейтерий образец перед регистрацией спектра растворяют в H3OD или D3OD, иногда с добавкой каталитических количеств кислоты. Если пики осколочных ионов с mjz менее a5—4L неинформативны, то необходимос- и в полном удалении дейтерированного растворителя перед введением в масс-спектрометр нет. Использование D2O практически менее удобно, так как водные растворы непосредственно вводить в спектрометр нельзя и требуется дополнительная стадия экстракции каким-либо органическим растворителем с последующим его полным удалением. При хро-мато-масс-спектрометрическом анализе дейтерирование может осуществляться непосредственно в хроматографической колонке после предварительного дозирования в нее нескольких проб дейтерированного растворителя. [c.53]

Важным недостатком методов дозирования проб с делением газового потока или с отбором части пробы из большого объема является заметное снижение предела обнаружения малых примесей в анализируемом материале. Кроме того, применение делителей любого тина вносит известную неопределенность в результат количественного анализа данного материала. Поэтому был предложен ряд способов непосредственного ввода малыт проб в капиллярные колонки. Так, Кёглер [41], измерив с помощью измерительной лупы длину столбика жидкой пробы в капиллярной трубке известного диаметра, соединял этот капилляр с линией подачи газа-носителя и с капиллярной колонкой. Проба поступала в колонку с одновременным испарением. Очевидные неудобства такого способа дозирования обусловили его малое распространение. [c.139]

Простейший узел ввода пробы в ВЭЖХ представляет собой тройник с примыкающими транспортными магистралями, связывающими его с насосом и колонкой (первая из них снабжена запирающим краном). Третий свободный штуцер тройника закрыт заглушкой. Непосредственно перед дозированием запирающим краном перекрывают поток подвижной фазы, снимают заглушку с фторопластовой прокладкой, в открывающийся канал вводят иглу микрошприца с отобранной пробой, плунжером выталкивают пробу на фильтр колонки, извлекают микрошприцы из шлюза, закрывают вход в него снятой ранее заглушкой и, наконец, восстанавлршают поток подвижной фазы. Использование вместо фторопластовых резиновых прокладок, прокалываемых иглой микрошприца при дозировании, в принципе, должно было бы исключить необходимость в остановке потока элюента для дозирования того или иного образца, сократить число ручных операций, улучшить воспроизводимость параметров удерживания. Однако набухание резиновых прокладок в некоторых растворителях, потеря герметичности системы (из-за выкрошивания резины) после некоторого числа проколов, выделение резиной загрязняющих подвижную фазу соединений и, как следствие, появление на хроматограмме ложных пиков, а также шумов на нулевой линии образуют длинный список недостатков этого способа дозирования, пожалуй, перевешивающий ранее названные преимущества. [c.180]

Микрошприцем проба через самоуплотняющуюсяч мембрану вводится либо в испаритель хроматографа, либо непосредственно в колонку. Выбор способа дозирования зависит от природы образца, решаемых аналитических задач, типа и режима работы колонок. [c.137]

Все металлические коммуникации заменены на стеклянные. Газом-носителем служил азот, дополнительно очищенный с помощью четырех последовательно соединенных стеклянных колонок диаметром 35 мм и длиной 800 мм, заполненных молекулярными ситами типа 5 А [10]. Влажность газа-носителя на выходе из системы очистки не превышала 1 10 объемн. %. Содержание воды контролировали методом радиочастотной спектроскопии. Образец в хроматографическую колонку может вводиться непосредственно или впрыскиванием микрошприцем жидкости через испаритель с фторопластовым поршнем или в виде пара посредством вакуумной системы дозирования Применение последней обусловливалось окислением треххлористого фосфора до] оксихлорида кислородом воздуха при] обычном введении образца. Объем жидкой пробы составлял 2— 0мпл, а газообразной 5 мл при5 давлении 50—80 мм рт, ст. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология