Прибор для проведения реакции при перемешивании

Схема и подробное описание цельностеклянной установки, предназначенной для проведения реакции карбоксилирования гриньяровских соединений активной двуокисью углерода, приведены в работе автора синтеза. Сначала прибор продувают сухим гелием, а затем в течение всего времени работы поддерживают в приборе слегка повышенное давление гелия. Непрореагировавшую двуокись углерода-С улавливают в барботере, содержащем полунасыщенный раствор гидроокиси бария. Охлаждение в обратном холодильнике осуществляют раствором сухого льда в смеси хлороформа и четыреххлористого углерода. Перемешивание реакционной смеси осуществляют магнитной мешалкой. [c.64]

Многие из описанных здесь методов осуществления каталитических реакций могут быть использованы также для проведения некаталитических процессов. Это в первую очередь относится к методам проведения реакций при высоких давлениях и к используемым при этом приборам. Некоторые каталитические реакции, например этерификация и омыление, могут успешно проводиться в обычных стеклянных лабораторных приборах стандартного типа, которые в настоящем разделе описаны весьма кратко. Чтобы более подробно ознакомиться с существующими методами перемешивания реакционной смеси, см. главу Перемешивание в книге [30]. [c.17]

В случае применения твердых катализаторов используют обычную аппаратуру для осуществления парофазных процессов (стр. 34, рис. 22). Для проведения реакции в жидкой фазе применяют приборы с обратным холодильником или перемешиванием (стр. 20, рис. 6). [c.155]

Прибором для проведения реакции диазотирования служит толстостенный стакан, емкостью 500 мл, установленный в баню со льдом и снабженный механической мешалкой и термометром (рис. 40). Для получения дисазокрасителя прямого синего 2Б вначале проводят диазотирование солянокислого бензидина. С этой целью предварительно приготовляют в стакане раствор соляной кислоты из 8 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 100 мл воды. Затем в стакан вносят 5,1 г 100%-ного солянокислого бензидина, которые растворяют при перемешивании и охлаждении льдом (ледяная баня). Когда раствор будет охлажден до О—2°, в него добавляют через капельную воронку при размешивании в течение [c.196]

Прибором для проведения реакции диазотирования служит толстостенный стакан, емкостью 500 мл, установленный в баню со льдом и снабженный механической мешалкой и термометром (рис. 40). Для получения дисазокрасителя прямого синего 2Б вначале проводят диазотирование солянокислого бензидина. С этой целью предварительно приготовляют в стакане раствор соляной кислоты из 8 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 100 мл воды. Затем в стакан вносят 5,1 г 100%-ного солянокислого бензидина, которые растворяют при перемешивании и охлаждении льдом (ледяная баня). Когда раствор будет охлажден до О—2°, в него добавляют через капельную воронку при размешивании в течение, 1—2 мин. заранее приготовленный раствор 2,8 г нитрита натрия в 15 жл воды. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, испытывая раствор каждые 5 мин. на содержание в нем минеральной и азотистой кислот. Для этого каплю испытуемой жидкости наносят на белую иодкрахмальную бумажку. При наличии избыточной азотистой кислоты (или нитрита натрия) происходит быстрое посинение бумажки. При отсутствии минеральной кислоты иодкрахмальная бумажка остается белой даже при наличии нитрита натрия. Поэтому для контроля процесса проверяют также реакцию массы при помощи красной бумажки конго. В присутствии кислоты красная бумажка конго синеет, в отсутствие кислоты — изменения окраски не происходит. [c.196]

Константу скорости реакции определяют экспериментальным путем по кинетическим кривым, которые получают при проведении реакции в реакторе периодическою действия при условии идеального перемешивания. Запись переходного процесса производят регистрирующим прибором (рис. XI.2). С точки зрения теории автоматического регулирования эта кривая представляет собой кривую разгона апериодического звена первого порядка в )том случае К = 1/Гру. Определив графически Гру, можно легко вычислить значение К. В большинстве случаев в практике скорость химических реакций (эндогенных) по сравнению со скоростью массообмена так велика, что принимают А" = 0. [c.175]

Для проведения реакций при атмосферном давлении применяются реакционные колбы, перемешивание в которых достигается с помощью мешалки или встряхиванием. Для осуществления полимеризации при повышенных температурах и давлениях чаще всего используют ампулы и бутылки, а при работе со значительными количествами вещества — автоклавы. Специфическим оборудованием являются устройства для термостатирования ампул, бутылок и других реакционных аппаратов, а также приборы для проведения реакций с веществами, чувствительными к влаге и кислороду воздуха. [c.13]

Точно так же поступают при реакциях, проводимых в жидкой фазе, например при нагревании с обратным холодильником, перемешивании реакционной смеси и т. п. Воздух можно также заменить инертным газом, пропускаемым над поверхностью реакционной смеси. Небольшое количество воздуха, имевшегося в приборе в начале опыта, не имеет значения, но очень важно, чтобы употребляемые реагенты и прибор были тщательно высушены. Так, например, успешное приготовление реактива Гриньяра или проведение конденсации Клайзена зависят исключительно от тщательного абсолютирования растворителей и реагентов и от степени высушивания реакционной колбы и холодильника. О методах высушивания реакционных [c.638]

Большинство химических реакций, осуществляемых в лаборатории, протекает в жидкой фазе. В зависимости от свойств реагирующих веществ и скорости протекания реакции, конструкции приборов для проведения этих реакций выбирают разные. Например, медленно протекающие гомогенные реакции не требуют сколько-нибудь интенсивного перемешивания и их проводят в обычных реакционных колбах, запаянных трубках или [c.153]

В предыдущих параграфах этой главы неоднократно упоминалось, что во многих случаях при сожжении элементорганических соединений используют калориметры с так называемыми подвижными бомбами. В этих приборах, как сказано выше, бомба после проведения в ней сожжения изучаемого вещества может качаться (на 180 и более) вокруг горизонтальной оси или вращаться. Это облегчает перемешивание помещенного в бомбу раствора и способствует, с одной стороны, более быстрому завершению вторичных реакций и, с другой стороны, выравниванию концентраций раствора во всех его частях. В некоторых случаях, например при сожжении фтор- или серусодержащих органических соединений, подвижная бомба способствует лишь получению более точных результатов, но в ряде других случаев она совершенно необходима. Это касается не только сожжения элементорганических соединений, но и многих других реакций, проводимых в калориметрической бомбе. [c.79]

Основная трудность, возникающая при работе с рН-статом, связана с необходимостью интенсивного перемешивания раствора, которое может денатурировать белок. Кроме того, у системы существует постоянная времени, и для некоторых кинетических экспериментов она может оказаться слишком большой. По этой причине для точной регистрации небольших изменений pH применяют чувствительные рН-метры. При этом отпадает необходимость и в титровании кислотой или щелочью, и в перемешивании в ходе реакции. Вмонтированную в прибор магнитную мешалку можно выключить в ходе эксперимента. Изменение pH за все время проведения опыта настолько незначительно, что не сказывается на скорости реакции. В сущности шкала pH при этом утрачивает свое значение, и прибор должен быть проградуирован в мВ. Чувствительность метода зависит от постоянной времени усилителя и самописца, а также от буферной емкости образца и среды. При достаточно низкой концентрации буфера некоторые приборы способны зарегистрировать сдвиг на всю шкалу при появлении всего лишь 0,1 мкмоля ионов водорода. При использовании чувствительных рН-метров можно измерять значения начальной скорости реакции с точностью до нескольких секунд. [c.226]

Качающиеся автоклавы низкого давления. Для каталитического гидрирования органических соединений разработана специальная аппаратура. Хотя максимально допустимое давление при осуществлении реакций в этой аппаратуре не должно превышать 4 ат, имеет смысл все же рассмотреть конструктивные особенности таких приборов. Ограничение величины давления связано с тем, что в реактор вставляется стеклянный толстостенный сосуд из стекла пирекс. Интенсивное перемешивание содержимого автоклава обеспечивается за счет качания автоклава, которое осуществляется электромотором через кривошипно-шатунный механизм. Полное описание аппаратуры и методики проведения реакции гидрирования содержится в статье Ворхиса и Адамса [83]. Полностью оборудованный агрегат, внешний вид которого изображен на рис. 48, выпускает фирма Парр инстрамент компани . [c.57]

Для успешного проведения реакции особенно важно отсутствие влаги в реагентах и катализаторе. Прибор, в котором проводится реакция, также должен быть тш,ательно высушен и защищен от влаги воздуха. Реакцию проводят с порошкообразным хлоридом алюминия при энергичном перемешивании. Реакция Фриделя — Крафтса эк-зотермична. О ходе реакции в том случае, когда используются хлористые алкилы и хлорангидриды, судят по выделению хлористого водорода. [c.178]

Рис. 86. Приборы для проведения реакций при перемешивании и иагрег.ании п -с капельной воронкой б —с капельной во-ронкой и трубкой для подачи газа.

Диметилциклопропилкарбинол. В прибор для проведения реакции Гриньяра помеш али 146,0 з (6,0 моля) магниевых стружек и 500 жл абс. эфира и туда же пропускался из баллона хлористый метил до тех пор, пока не вступала в реакцию основная масса магния. Реакционная смесь нагревалась при перемешивании в течение часа и затем охлаждалась до 4-5°С в токе азота. При этой температуре к ней прибавлялся раствор 420,0 з перегнанного метилциклопропилкетона в 1 л абс. эфира. Колба нагревалась в течение 8 час. (кипение эфира), после чего охлаждалась, и содержимое ее выливалось на лед После экстрагирования и сушки эфир отгонялся, а карбинол перегонялся на колонке со стеклянной насадкой эффективностью 30 теоретических тарелок. Получено 298,0 г карбинола с т. кип. 123,5—123,7°С/760 лш мд 1,4333 0,8792 выход 60% от теорет. [c.118]

Вращение платинового электрода и непрерывное пронусканно кислорода осуществляли эффектив1 ое перемешивание суспензии. Необходимо одиако отметить, что такое перемешивание было все же недостаточным для проведения сравнительно длительных опытов (30 мин.), так как большая часть суснензии успевала осесть па дно н стенки реакционного прибора. Это снижало эффективность действия излучения и должно было привести к снижению скорости прямой реакции образования перекиси водорода. Вследствие этого мы не стремились на данном этане исследования достичь стационарных концентраций перекиси водорода и ограничивались линейной частью кинетической кривой, которая характеризует скорость образования перекиси водорода. Нарушение линейности кинетической кривой зависит в нашей системе от многих трудноподдающихся учету факторов, приводящих к обратной реакции распада перекиси водорода. [c.57]

При анализе быстрых реакций следует обеспечивать большую скорость перемешивания реагентов время перемешивания должно быть меньше полупериода реакции. Разработанные методы с остановкой струи позволяют заметно сократить продолжительность кинетического анализа. Бекуит и Краух [64] описали прибор для проведения кинетического анализа с остановкой струи, в котором время перемешивания и мертвое время составляют менее 0,01 с. Этим прибором можно анализировать 1000 проб фосфатов за 1 ч с относительным стандартным отклонением 1%. Все операции с пробами, перемешивание, сбор данных и их оценка автоматизированы с помощью встроенных компьютерных систем. [c.440]

Композицию для вспенивания предварительно леремешивают в фарфоровом стакане с помощью лопастной мешалки, вращающейся со скоростью 50 об/с. Начало перемешивания является началом химической реакции, поэтому одновременно с началом перемешивания включаются самопишущие приборы. Время перемешивания зависит от реакционной способности применяемого состава, но должно составлять 70—80% от времени старта (время от начала перемешивания до начала подъема пены). После перемешивания композицию выливают в реакционный сосуд и на поверхность залитой композиции опускают поплавок. В ходе вспенивания на диаграммах приборов регистрируются изменения, происходящие в пеносистеме. После вспенивания от пены отделяют поплавок и удаляют термопару, затем реакционный сосуд разбирают и из него вынимают вспененный образец, который взвешивают и используют для проведения необходимых физико-механических испытаний. [c.40]

Прибор для очистки реактивов от примесей и проведения простого синтеза (рис. 141) состоит из круглодонной трсхгорлой колбы 1, в которую вставлены обратный холодильник 2, мешалка с ртутным затвором 3 и капельная воронка 4. Реакцию мон(но проводить в атмосфере инертного газа (для этого служит трубка 5) с одновре.менным перемешиванием и постепенным добавлением реагента из капельной воронки. Эффективность перемешивания в значительной степени зависит от конструкции мешалки. Скорость вращения мешалки устанавливают в зависимости от вязкости получаемого раствора. В комплект прибора входят три вида мешалок лопастная, винтовая и кольцевая. [c.188]

Дилитий-1 ,2 -диметилбифенил и 1, 4 -дилитий-1 ,2 ,3 ,4 -тетраметил-я-ква-терфенил в реакции с двухлорвстой медью [93]. Указанные выше дилитиевые соединения получают в специальном приборе, изображенном на рис. 61. Для этого при1 еняют 0,2 моля и-бутиллития (в петролейном эфире), разбавляют еще 100 мл петролейного эфира (т. кип. 40—70° С) и охлаждают до —10° С. Затем приливают по каплям при перемешивании 0,01 моля соответствующего иодида, растворенного в возможно меньшем количестве бензола. Через 15 мин. выпавшее в осадок дилитиевое соединение отфильтровывают (см. рис. 61) и дважды промывают (но 50 мл) петролейным эфиром. Для проведения поликонденсации прибавляют 0,012 моля (1,6 г) безводной двухлористой меди. Через 3— [c.20]

Борная кислота также реагирует с тетраалкоксититанами, давая алкоксититанбораты [6] — вязкие желтые жидкости, разлагающиеся при перегонке даже в высоком вакууме. Продуктами перегонки являются алкилортотитанат и соответствующий алкилборат, в остатке был получен продукт конденсации алкил-ортотитаната. Реакции с борной кислотой проводят при перемешивании реагентов в приборе, защищенном от доступа влаги, при комнатной температуре до получения прозрачных растворов. Спирт, выделяющийся в результате реакции, затем отгоняют в вакууме при наименьшей возможной температуре. При проведении по этой методике реакций борной кислоты с 3 же бутил-, амил- и 2-этилгексилортотитаната были выделены трис-(триалкоксититан) бораты [c.181]