Хроматография газовая циркуляционная

A 15, 137. Газовый циркуляционный хроматограф. [c.147]

Высокоэффективное препаративное разделение смесей может быть достигнуто с помощью циркуляционной газовой хроматографии [121, 122]. [c.125]

Термостаты, применяемые в газовой хроматографии, бывают различных типов а) с кипящей при постоянной температуре жидкостью 6 водные циркуляционные в) воздушные с принудительной циркуляцией воздуха и точно регулируемой установкой температуры. Первые два вида термостатов дают возможность точно поддерживать температуру на нужном уровне. Однако они обладают серьезными недостатками, которые заключаются главным образом в ограниченности рабочей температуры из-за летучести термостатирующей жидкости и трудности смены колонок. Воздушные термостаты с циркуляцией воздуха проще в изготовлении и дают достаточную точность термостатирования, легко позволяют производить смену колонок различных размеров и размещение дополнительных приборов. Удобны также циркуляционные термостаты. [c.43]

Циркуляционная газовая хроматография [c.519]

Возможности этого метода Мартин [1811 обсуждал еще в 1956 г. Другие исследователи [117, 2061 описали различные устройства для циркуляционной газовой хроматографии. В этом случае газовая смесь, выходящая из хроматографической колонки, снова возвращается в нее, и эта операция продолжается до тех пор, пока не будет достигнуто заданное разделение смеси. Колонку обычно составляют из двух полукругов, круговой ток газа-носителя осуществляется при помощи насоса. Этот способ позволяет использовать короткие колонки, повышать нх разделительную способность, а также работать с летучими неподвижными фазами. [c.519]

Для этого, однако, необходимо применить концентрирование паров, и водород из верхней части электролизера подают в циркуляционную систему с ловушкой, содержащей 2—3 мг активного угля. Дальнейший анализ проводят но описанной выше схеме Гроба [24]. При анализе примеси бензина на уровне миллионных долей (10 ppm) можно дозировать в хроматограф непосредственно выходящий из ячейки электролизера водород, не работая в режиме исчерпывающей газовой экстрак ции, а определяя изменение концентрации углеводоро дов после пропускания известного объема водорода В цитируемой статье [26] приводятся основное уравне ние непрерывной газовой экстракции для расчета ис ходной концентрации примесей в образце воды, а также формулы для учета поправок на объем собираемого для анализа водорода, если он достаточно велик. Однако никаких данных о точности такого динамического парофазного анализа не сообщалось. Вообще, возможности анализа водных растворов с применением неполной [c.121]

Разложение этанола, окисление пропена, а также диспропорцио-нирование низших олефинов изучали в стандартных закрытых циркуляционных системах (собственный объем - 180 см ) с использованием 50-300 мг катализатора. Продукты реакции анализировали методом газовой хроматографии. [c.94]

Подлинную революцию в анализе сложных примесей органических соединений совершила газовая хроматография. Получили распространение различные варианты этих методов, в том числе реакционная, циркуляционная, пиролитическая газовая хроматография. Выпускается много приборов, которые вошли в повседневную практику не только исследовательских, но и производственных лабораторий. Используются различные детекторы — электронозахватные, пламенно-ионизационные, катарометры и др. Развитие и применение хроматографических методов позволяет решить много сложных задач анализа нефтепродуктов, полимерных материалов, синтетических кислот, спиртов, биологически активных вешеств. [c.130]

В Институте органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР разрабатывается метод газо-жидкостной хроматографии в парах воды или кислот, открывающий возможность прямого анализа природных и сточных вод на органические примеси. Здесь же проводятся работы по циркуляционной газо-жидкостной хроматографии, позволяющей повысить эффективность разделений за счет большого числа последовательно осуществляемых циклов хроматографирования одной пробы. В Институте элементоорганических соединений АН СССР разработан способ разделения многокомпонентных смесей аминокислот, в том числе их оптических изомеров. Большой вклад в реакционную газовую хроматографию внесен Институтом нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева АН СССР. Газо-жидкостная хроматография используется и как способ окончания автоматического элементного анализа (работы Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР). Этот метод позволяет также автоматизировать определение активного водорода и другие приемы функционального анализа. [c.131]

Продувка (стриппинг) с последующим улавливанием примесей в ловушке с сорбентом (активные угли или тенаксы) или криогенной ловушке имеет существенные достоинства, так как обеспечивает вьщеление чистой пробы из грязной воды. Устройство для стриппинга можно легко смонтировать на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами ЭЗД/ПИД, ФИД/ЭПД или МСД. Этот метод наиболее приемлем для определения на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих ЛОС с т.кип. ниже 200°С. Вариантом метода является циркуляционная продувка (метод замкнутой петли ), который позволяет определять в питьевой воде очень низкие содержания загрязнителей — на уровне нг/л или ppt [162, 186] (см. рис. Х.Ю и Х.11 в гл. X). [c.458]

ЦИРКУЛЯЦИОННАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.390]

В принципе циркуляционная газовая хроматография применима как для аналитических, так и для препаративных целей. Однако она имеет значение только в последнем случае, так как [c.392]

Хотя в принципе в качестве неподвижных жидких фаз можно использовать легкокипящие органические растворители, к ним обращаются только в исключительных случаях, поскольку работа с ними связана с определенными трудностями. Авторы работ [115, 116] смогли разделить Нг, N2, О2 и СО на н-гептане и ацетоне при —78°С, используя фуран (/кип 32°С) разработанный ими метод они назвали циркуляционной газовой хроматографией . Во всех других случаях верхний предел рабочей [c.213]

Метод циркуляционной газовой хроматографии был впоследствии активно развит В. П. Чижиковым и сотр. (см., например, Заводск. лаб., 50 (1984) Журн. анал. хим., 40, (1985)]. — Лр ж. ред. [c.213]

Наиболее распространенным методом препаративного разделения является проявительная (элюентная) хроматография. Кроме обычного, в отдельных случаях применяют некоторые варианты аппаратурного оформления проявительного метода вращающаяся, циркуляционная, двухступенчатая установки и др. Для разделения некоторых смесей, особенно газовых, применяют другие методы газовой хроматографии и, прежде всего методы, в которых газ-носитель, либо совсем отсутствует, либо присутствует в небольшом количестве, что дает возможность получать чистые компоненты практически без разбавления. В тех случаях, когда можно подобрать химическую реакцию, используют реакционную хроматографию. [c.92]

В циркуляционном газе определяют также СН4, Ы.,, Н , Аг, СО и СО2. В азоте, поступающем в цех, определяют содержание кислорода. Анализ проводят методом газовой хроматографии. [c.18]

Циркуляционная газовая хроматография, разработанная в США. [c.27]

Циркуляционный газовый хроматограф. [c.33]

Изучение экстрактивной перегонки с помощью циркуляционной газовой хроматографии. [c.168]

МЕТОДЫ ЦИРКУЛЯЦИОННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. НЕПРЕРЫВНОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ [c.77]

Разделение изотопов при помощи циркуляционной газовой хроматографии. (Разделение дейтерированных и обычных бутанов и метанов, а также циклобутанов, содержащих Т.) [c.166]

Анализ пирогаза методом газовой хроматографии. (Углеводороды С1—С5 и выше с применением циркуляционной установки.) [c.231]

О2 и СО при помощи н-гептана и ацетона. Эти же авторы применили фуран (т. кип. 32°) в методе, названном ими циркуляционной газовой хроматографией . Во всех других случаях верхний предел рабочей температуры диктуется давлением пара и термической устойчивостью неподвижной фазы. Потери веса или изменение неподвижной фазы вследствие испарения или разложения влияют на продолжительность жизни колонки, время удерживания и показания детектора. Харвей и Чокли (1955) указали, что температура кипения неподвижной фазы должна лежать по крайней мере на 100° выше температуры колонки. Однако выяснилось, что необходимы еще более жесткие требования. По Адларду (1957), давление пара неподвижной фазы при температуре колонки не должно превышать 1 мм рт. ст., а Тьюи (1960) рекомендует в качестве граничной температуры считать температуру, при которой за 1000 час испаряется 50% неподвижной фазы. По приближенному правилу за верхнюю границу температуры можно принять температуру колонки на 70° ниже температуры кипения неподвижной фазы, что соответствует давлению пара 0,1—0,5 мм рт. ст. [c.92]

Описана циркуляционная схема установки, состоящей из двух препаративных колонок и одного детектора14. Она идентична циркуляционным схемам, применяемым в аналитической газовой хроматографии, и позволяет, в частности, выделять компоненты трудноразделяемых смесей. На этой установке разделяли весьма большие (порядка 11 г на 1 см2 сечения) пробы при диаметре колонок до 30 мм. Предложена также циркуляционная препаративная установка, состоящая из трех колонок и позволяющая [c.307]

Рис. XIII.16. Устройство работающего в непрерывном режиме циркуляционного газового хроматографа [43].

Рис. XIII. 7. Принцип работы циркуляционного газового хроматографа с двумя разделительными колонками и центральным переключающим вентилем.

Применение циркуляционного метода в хроматографии активно развивается В. П. Чижковым с сотр. Используя оригинальный вариант циркуляционной капиллярной газовой хроматографии на открытых колонках, они успешно разделили дейтерозамещенные производные бензола при общей достигнутой эффективности около 5 млн. теоретических тарелок (см., например, Зав. лаб., 1984, т. 30, № 2, с. 17). — Прим. ред. [c.392]

В случае трудноразделяемых смесей производительность хроматографа увеличивается до известного предела с увеличением длины колонны, при этом, однако, растет перепад давления, объем аппаратуры и требуется большое количество сорбентов. Одним из методов устранения этих трудностей является применение циркуляционной схемы газовой хроматографии сушность которой состоит в том, чтобы заставить разделяемую пробу многократно проходить через одну и ту же колонну. Это можно сделать с помощью циркуляционного насоса - . Недостатком этого способа является наличие большого мертвого объема и перемешивание проб в циркуляционном насосе. Л уховицкий предложил модификацию циркуляционной схемы с теплодинамической установкой для анализа инертных газов с двумя четырехходовыми кранами, при переключении которых проба циркулирует через две небольшие колонны. Аналогичная схема была применена для препаративного разделения жидких углеводородных смесей на стеклянной установкеЦиркуляционная установка с переключающимися кранами (рис. 34) состоит из двух колонн, детектора и двух четырехходовых кранов, которые обычно объединяют в один блок. Разделяемую смесь вводят в первую колонну, при этом краны находятся в начальном положении I. После того, как последний компонент перейдет во вторую колонну, о чем судят по показаниям детектора, краны переводят в положение II, при этом вторая колонна становится по ходу газа первой. Таким образом, переключением кранов добиваются циркуляции разделяемых компонентов. Для отбора фракций на выходе из всей системы ставится трехходовый кран или другое отборное устройство. [c.95]

Перспективным направлением в высокоэффективной нреиаративной газовой хроматографии является использование циркуляционных схем с насадочными колонками. Так, например, Чижков и сотр. [36] разделили на циркуляционном хроматографе с двумя насадочными колонками (длиной 3 м и диаметром 0,4 см), заполненными 3% силикона 8Е-30 на хромосорбе У, изомерные циклотиеноны с а=1,012 за 4 ч при общей эффективности разделения 106-10 теоретических тарелок. — Прим. ред. [c.314]

Таким образом, если кристаллизация при разделении гомологов и изомеров малоэффективна, то очистка от инородных примесей может проходить успешно. Исследуя возможность разделения и очистки МОС методом препаративной газовой хроматографии, оказалось, что успех этого метода зависит от ряда причин. Сложность работы заключается в большой химической активности и лгалой термостойкости выделяемых соединений. МОС могут взаимодействовать с примесями в газе-носителе, с твердым носителем и жидкой фазой. Это приводит к тому, что МОС из хроматографической колонки не элюируется, частично или полностью разлагаясь в ней [12]. Поэтому уделяется большое внимание чистоте газа-носителя, инертности твердого носителя и селективности жидкой фазы по отношению к МОС. Одним из путей устранения влияния примесей, содержащихся в газе-носителе, является применение циркуляционной схемы продувки системы [20]. [c.147]

К недостаткам рассматриваемой циркуляционной схемы с краном вне термостата колонок, ограничивающим ее применение главным образом в препаративной газовой хроматографии, следует отнести непроизводительные потери газа и относительно низкую разделительную способность. Последнее обусловлено тем, что равное сопротивление потоку газа в сравниваемых схемах можно создать лишь при включении в схему наполненных колонок относительно малой длины. [c.17]

С помощью циркуляционного прибора исследовалось равновесие жидкость — пар в системах этиловый спирт — н-гексан этиловый спирт — метилциклопеитаи этиловый спирт — бензол — мегилциклопептан этиловый спирт — к гексан — метилциклопен-тан — бензол. Трех- и четырехкомпонентные смеси анализировались методом газовой хроматографии. НФ диметиловый эфир тетраэтиленгликоля. Газ-носитель Не. [c.166]