Диметилглиоксим определение железа

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение [c.106]

Из других соединений диметилглиоксима имеет значение комплекс железа (II), на образовании которого основан один из широко применяемых методов фотометрического определения железа. Диметилглиоксим и другие диоксимы образуют также более или менее интенсивно окрашенные комплексы с медью, палладием, кобальтом и другими, однако эти соединения не имеют существенного значения для фотометрического анализа, [c.303]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение последнего будет не точным. Поэтому значительно удобнее не осаждать железо, а связать ионы Fe " в прочное комплексное соединение. Для этой цели к раствору приливают винную кислоту или виннокислый натрий. [c.113]

Однако было бы неправильным считать, что диметилглиоксим реагирует исключительно с перечисленными металлами. Имеется много наблюдений [65, 94, 112, 140, 142, 465], что диметилглиоксим образует очень прочные комплексы со всеми 3d —Зй °-переходными металлами. Например, его комплексы с медью имеют коричневато-красный цвет, с железом(II) — красноватый, а с кобальтом(II)—коричневатый. Однако эти хелаты более растворимы в воде, и поэтому присутствие указанных металлов не мешает весовому определению никеля. Прочность этих комплексов значительно ниже прочности комплекса с палладием, и поэтому они совсем не образуются в кислой среде, где устойчив комплекс палладия (см. табл. 8). [c.69]

Железо (II) и титан (III). у Железо (И) в слабоаммиачном растворе, содержащем тартрат и диметилглиоксим, титруют [21] раствором K3[Fe( N)j] в атмосфере водорода. В конечной точке исчезает красная окраска, характерная для соединения Fe с диметилглиоксимом. Погрешность определения достигает 2%. у [c.34]

К урану. Для определения железа используется чувствительная реакция с а,а -дипиридилом [327], а также с диметилглиокси-мом [708]. [c.142]

F г а S е г J. G., В е а m i s h F. E., M Bryde W. A. E., Anal. hem., 26, 495 (1954). — Описано определение палладия в свинце методом королькового анализа палладий отделяют от свинца, железа, никеля, меди, платины и др. экстракцией диметилглиоксимата хлороформом. Есть сведения, что Ре(П1) уменьшает полноту экстракции палладия и поэтому должно быть связано в комплекс этилендиаминтетрауксусной кислотой. Диметилглиоксим затем разрушают, обрабатывая раствор смесью серной и азотной кислот. [c.648]

Диоксимин палладия состава Pd(DH)2 представляет собой шелковистые желтые кристаллы. Строение этого соединения, ио-видимому, вполне аналогично диоксимину никеля. Диоксимин двухвалентного железа по составу и строению виолпе отвечает соответствующим производным никеля и палладия. В отличие от этих последних он хорошо растворим в воде. Поэтому диметилглиоксим не может быть использован для осаждения закисного железа. Однако интенсивная красная окраска Ге(ВН)2 используется для целей качественного открытия и колориметрического определения железа. Если железо находится в трехвалентном состоянии, то его предварительно восстанавливают хлористоводородным гидроксиламином или сернистой кислотой. [c.524]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилглиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его или нейтрализуют так, чтобы он содержал не более 1 мл свободной соляной или серной кислоты в 200 мл. Свободная азотная кислота нежелательна, так как она разлагает реактив. Раствор нагревают до кипения, прибавляют раствор диметилглиоксима, перемешивают и приливают концентрированный раствор ацетата натрия до появления осаДка и сверх того около 2 г избытка. Раствор ацетата натрия надо вливать прямо в середину анализируемого раствора, а не по стенке стакана. Нагревают (на паровой бане) по меньшей мере полчаса, охлаждают, фильтруют, осадок промывают и высушивают, как указано выше (см. Ход определения в отсутствие незначительных количеств кобальта, марганца или цинка , стр. 422). [c.423]

Определение железа (от 0,06 до 5 мг/л). Вносят крупинку бисульфита натрия в 100 мл анализируемой воды (pH от 6 до 8 и температура от 15 до 25 °С), перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Затем добавляют 0,5 мл диметилглиокси-ма и 1 мл аммиака. Перемешивают. Спустя 15 мин после появления розовой окраски вливают раствор в измерительную склянку компаратора и находят цветной стандартный образец (шкала 0,3—6), имеющий окраску, соответствующую полученному цвету. Если концентрация железа в пробе составляет от 0,06 до 1 мг/л (шкала 0,06—1), за цветом пробы следует наблю-дат со стороны верхнего торца склянки. [c.329]

Объемный метод определения никеля титрованием его раствором ди-метилглиокснма с применением в качестве индикатора диметилглиоксим-ной бумаги совмещает, по-видимому, точность весового диметилглиоксим-ного метода с быстротой цианидного метода. Раствор подготовляют к анализу так же, как и для определения никеля весовым диметилглиокспмным методом. Медь предварительно удаляют осаждением ее электролизом, металлическим цинком или алюминием, сероводородом или тиосульфатом. Железо окисляют до трехвалентного состояния перекисью водорода или персульфатом аммония и затем связывают в комплексное соединение. Для последней цели можно применять винную кислоту, лимонную кислоту, соли этих кислот, фториды и пирофосфат натрия. При добавлении фторида натрия выпадает бесцветный осадок, который не мешает последующему титрованию. [c.427]

Наряду с реагентами группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа были рекомендованы многочисленные другие реагенты, которые, однако, имеют лишь ограниченное применение. Здесь следует упомянуть 8-хинолинкарбоновую кислоту [2435], а-пиколиновую кислоту [1303] и -аминопиколиновую кислоту [1283, 1-нитрозонафтол-2 [241, 1057] и нитрозо-Я-соль [512, 1415, I986], диметилглиоксим [943, 1376], ацетилацетон [1226, 1349, 1612, 1972] и теноилтрифторацетон [278, 1076, 1082, 2157], меркаптоуксусную кислоту тиогликолевую кислоту) [1218, 2129], а также малоселективные полиокситрифенилметановые красители (формулы см. разд. 4.2.1), алюминон [1432, 1850], пирокатехиновый фиолетовый [230], метилтимоловый голубой [2190], ксиленоловый оранжевый [319, 412, 1571] и из группы о-оксиазокрасителей — 1-(2-пиридилазо)нафтол-2 (ПАН) [1739, 1968, 1969]. [c.303]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Для установления концентраций ванадия, никеля, меди, железа, кобальта в нефти, газойле, мазуте, коксе и катализаторах крекинга спектрофотометрическим методом использованы вари-аминовая синь и фосфовольфрамат, диметилглиоксим, диэтилди-тиокарбамат свинца, а, а -дипириднл, нитрозо-К-соль соответственно [95]. Изучению влияния сопутствующих элементов, особенно никеля и железа, при определении ванадия фосфорно-вольфраматным методом посвящена работа [96], авторы кого-рой советуют предварительное удаление этих элементов. [c.43]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Brun k предлагает способ, по которому в сравнительно короткий срок можно сделать точные определения. Эгот способ заключается в осаждении никкеля диметилглиоксимом в слабо аммиачном растворе, благодаря чему одновременно происходит отделение от железа, хрома, цинка, марганца и кобальта. Диметилглиоксим представляет собою белый кристаллический порошок, довольно легко растворяющийся в теплом спирте и, наоборот, нерастворимый в воде. Для осаждения берут 1%-ный спиртовой раствор, который сейчас же образует яркокрасный осадок в содержащих никкель нейтральных и сильно разбавленных растворах. Для полного выделения осадка надо прибавить небольшой избыток аммиака. Легко отмывающийся осадок содержи г после высушивания при ПО—120°С 20,31 (lg= 1,30776) % никкеля и имеет состав [c.133]

Впервые для количественного определения Fe диметилглиоксим был применен Славиком [4], Чугаевым и Орелкиным [5]. Славик для предотвращения окисления двухвалентного железа рекомендует использовать металлический цинк, а Чугаев — сернокислый гидразин. В более ранней нашей работе [6] были разработаны методы колориметрического определе- [c.16]

Среди экорагентов, образующих внутрикомплексные соединения с катионами металлов, оксимы, в том числе диметилглиоксим, являются специфическими реагентами для экстракционного отделения и экстракционнофотометрического определения палладия. Электрофоретическое поведение палладия и платины в 0,1 М растворе НСЬ исследовали на бумаге, обработанной 2 -нш спиртовым раствором диметил-глиоксима. При этом палладий, образуя комплекс с диметилглиокси-мом, остается на линии старта, а платина смещается к аноду на расстояние около 100 мм, образуя компактную зону. Таким образом,этот вариант можно успешно использовать для экопресс разделений ионов Pd i) и Р1( У), а также для отделения их от ионов неблагородных металлов, которые в 0,1 М H L двигаются к катоду,например, ионов железа, кобальта, меди. [c.167]

Железо и алюминий также образуют осадки с диметилглиокси-мом. Чтобы они не мешали определению, их связывают в комплексы винной или лимонной кислотой, пирофосфатом натрия и т. п. [c.38]

Этот метод высокоселективен, так как диметилглиоксим образует труднорастворимый хелат только с палладием в солянокислых растворах [2392, 2393], который можно легко отделить перед определением никеля [2391]. В аммиачных растворах, кроме никеля, труднорастворимое соединение образует только висмут, если раствор содержит хлорид [1168а]. Однако висмут, так же как железо и кобальт, можно успешно маскировать тиогликолевой кислотой [2195]. Если в растворе присутствует кобальт и железо, то образуется смешанный комплекс, который относительно плохо растворим. Небольшие количества этих металлов могут быть замаскированы добавлением 1 г винной кислоты [314] однако для маскирования больших количеств лучше использовать N,М-ди(оксиэтилен)глицин [373]. Мешающее влияние элементов, которые образуют в аммиачном растворе осадки гидроокисей, устраняется добавлением винной или лимонной кислоты. [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология