Диметилглиоксим, определение вод

СЕЛЕКТИВНЫЕ РЕАГЕНТЫ — ана литические реагенты, которые при определенных условиях дают характерные реакции (избирательные, селективные) только с некоторыми веществами. С. р. является, например, реактив Несслера для открытия иона аммония или диметилглиоксим для открытия иона никеля. [c.221]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение [c.106]

Диметилглиоксим используют и при фотометрическом определении никеля в присутствии окислителей. [c.228]

Специфические реакции. Реакция является специфической, если при действии реактива в определенных условиях однозначно идентифицируют только, один, элемент или ион. Специфические реакции должны быть легко выполнимыми и наглядными. Если реакция ненадежна,, то применять ее не следует. До сих пор немного Предложено так называемых идеально специфичных реакций. Благодаря ирименению органических реагентов ЧИСЛО таких реакций постоянно растет. Типично специфическим реагентом, давно применяемым для обнаружения никеля, является диметилглиоксим, который- с ионами никеля(П) образует малиново-красный характерный осадок. [c.9]

Применение диметилглиоксима для определения никеля описано в 45. Кроме никеля, диметилглиоксим образует очень труднорастворимое соединение с палладием, растворимое, окрашенное в красный цвет соединение с Fe" " и с рядом других катионов. [c.102]

В 1883 г. М. А. Ильинский и Г. Кнорре предложили осаждать кобальт в виде соединения с а-нитрозо-р-нафтолом, В 1905 г. Л. А. Чугаев применил диметилглиоксим для осаждения никеля. Оба реактива были первыми органическими осадителями для определения цветных и тяжелых металлов. Этим было положено начало новому направлению в аналитической химии. Применение органических реактивов с тех пор сильна расширилось, и в настоящее время имеет очень большое значение в химическом анализе. [c.98]

Диметилглиоксим. Структурная формула диметилглиоксима приведена выше. Это соединение применяется как важнейший реагент на N1 для открытия и количественного определения его, а также для отделения от других катионов. Диметилглиоксим образует окрашенное в красный цвет, но растворимое комплексное соединение также с Ре +, и некоторыми другими катионами, [c.126]

Все эти обстоятельства сделали диметилглиоксим незаменимым реактивом для весового определения и качественного открытия никеля. [c.179]

Селективные реагенты (избирательные реагенты) — аналитические реагенты, которые в определенных условиях дают характерные реакции только с немногими веществами, напр, только с ионами нескольких элементов. Чем выше селективность реагента, тем ои более удобен для практического применения, так как в этом случае отпадает надобность в трудоемких операциях разделения элементов. С. р. является, напр,, реактив Несслера для определения иона аммония нли диметилглиоксии для определения никеля. [c.117]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

Диоксим дикарбонильного соединения диацетила СН,—СО—СО—СН3— так называемый диметилглиоксим, применяется как реагент для определения алюминия, с ионами которого он даег красный осадок. Напишите формулу строения диметилглиоксима. [c.298]

Образование О. используют для выделения, идентификации и количеств, определения карбонильных соединений. Нек-рые О.-аналит. реагенты, напр, диметилглиоксим при- [c.355]

С именем Л. А. Чугаева связывают становление в 20 в. нового научного направления-целенаправленного синтеза и применения ОР в аналит. химии. Он впервые сформулировал нек-рые положения теории действия ОР, образующих комплексные соединения. Предложенный ученым в 1905 реагент-диметилглиоксим широко применяют для определения никеля. Вскоре были синтезированы и введены в аиалит. практику многие др. реагенты дифенилкарбазид, купферон, ДИТИЗОН. Ф. Файгль (1931) развил учение о специфич. функцион. аналит. группировках в ОР. [c.201]

Кроме того, в этом случае необходимо удалять растворенный кислород и тратить время на успокоение раствора после перемешивания при прибавлении очередной порции титранта. Тем не менее с помощью капающего ртутного электрода можно выполнить целый ряд полезных определений, например титровать никель (II) раствором диметилглиоксима. Этот случай интересен тем, что способностью восстанавливаться на ртутном электроде обладает не только никель (II), но и диметилглиоксим. На фоне аммиачного буферного раствора (pH 8-10), то есть в условиях количественного осаждения никеля (II) диметилглиоксимом, никель (11) образует волну с Ещ = -1,2 В, а диметилглиоксим - волну с Ещ = -1,55 В. Поэтому вид кривой титрования будет зависеть от выбранного потенциала. Если титрование проводить при потенциале -1,3 или -1,4 В, то есть в условиях, когда электроактивен только никель (II), то получится кривая, показанная на рис. 94, а. Если же титрование проводить при потенциале -1,85 В, сила тока до достижения конечной точки титрования будет уменьшаться по мере уменьшения концентрации никеля (II), но затем начнет расти с увеличением концентрации избытка диметилглиоксима, поскольку при этом потенциале электроактивен и титрант. В этом случае кривая титрования будет подобна кривой, изображенной на рис. 94, б. [c.188]

Пример 9.5. Для определения никеля в катализаторе гидрирования жиров навеску катализатора, равную 0,215 г, растворили, довели до метки в мерной колбе вместимостью 200 см . К 10 см этого раствора добавили тартрата калия-натрия, аммиак, персульфат аммония, диметилглиоксим, подогрели в течение 5 минут, охладили. По градуировочному графику определили, что в анализируемом растворе содержится 2,1 мг никеля. Определить массовую долю никеля в катализаторе. [c.128]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Реакции или реактивы, позволяющие в определенных условиях обнаруживать только один вид ионов в присутствии всех других, называются специфичными. Например, реактив Л. А. Чугаева — диметилглиоксим образует карминово-красный осадок только с ионами никеля. [c.23]

Железо (II) и титан (III). у Железо (И) в слабоаммиачном растворе, содержащем тартрат и диметилглиоксим, титруют [21] раствором K3[Fe( N)j] в атмосфере водорода. В конечной точке исчезает красная окраска, характерная для соединения Fe с диметилглиоксимом. Погрешность определения достигает 2%. у [c.34]

В связи с тем, что для амперометрического титрования могут быть использованы самые разнообразные химические реакции (осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, и иногда нейтрализации), можно подобрать соответствующий реактив для определения большей части элементов периодической системы. В этом отношении перспективы амперометрического титрования расширяются благодаря введению в практику аналитической химии различных органических реактивов. Преимущества органических реактивов в отношении их чувствительности и избирательности действия общеизвестны. Многие органические реактивы, широко применяемые в аналитической практике, например оксихинолин, диметилглиоксим, а-бензоиноксим (купрон) и ряд других, способны восстанавливаться в определенных условиях на ртутном капельном электроде, другие же, как, например, купферон или тиомочевина, окисляются на платиновом электроде. Если же титрующий реактив неспособен ни восстанавливаться, ни окисляться на индикаторном электроде, то определение можно вести, пользуясь диффузионным током восстановления определяемого иона. Очень большую роль в настоящее время играют в амперометрическом титровании различные комплексоны, значительно увеличившие возможность определения ионов электроотрицательных элементов— кальция, магния, редкоземельных элементов и т. д. [c.22]

Для определения палладия можно применять различные органические реактивы, в частности диметилглиоксим, с которым палладий, подобно своему аналогу никелю, дает весьма прочные соединения. Методика определения описана выше, в разделе Ни- [c.276]

Диметилглиоксим — белый или желтоватый кристаллический порошок пл=238-ь240°С с разложением. Растворим в воде 0,05 г при 25 °С, 0,93 г при 100 °С. Легко растворим в этаноле, эфире, хлороформе, толуоле, ксилоле, бензоле, /г-бутаноле, изоамиловом спирте, ацетоне, тетрахлориде углерода, пропаноле, растворах щелочей. Очищают реактив возгонкой. Применяют при определениях никеля, палладия и рения. [c.140]

В щелочной среде в присутствии окислителя (персульфата аммония, иода или бромной воды) диметилглиокси-мат никеля растворяется и окрашивает раствор в красный цвет. Молярный коэффициент погашения диметилглиоксимата никеля в этих условиях составляет 1,3-10 при Ятах = = 470 нм (рис. 8). Высокий молярный коэффициент погашения растворов комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом позволяет применять при фотометриче-ско г определении небольшие навески. Допустимы значительные количества меди и кобальта. [c.79]

Титрование кислым раствором ванадиевокислого аммония моил применять для тех определений, которые выполняются посредством двухромовокислого калия (и наоборот). Более специфическое значение имеет определение некоторых органических соединений, а также ряда металлов, которые осаждаются такими органическими реактивами, как купферон, диметилглиоксим и др. [c.393]

Специально для колориметрического анализа переходных металлов синтезирован ряд специфических органических комп-лекЬообразующих реагентов. Общеизвестным реагентом на никель является диметилглиоксим. Для определения меди оказался пригоден оксалил-Ы,Н-бис(Ы -циклогексилиденгидразид). Другими наиболее часто применяемыми реагентами являются [c.366]

Наиболее известными реагентами являются оксихи-нолин, диметилглиоксим, сс-питрозо-р-пафтол, кунфер-рон и т. д. Внутрикомплексные соединения образуются при простом сливании растворов реактива и соответствующей соли металла. Образование внутрикомплексных солей происходит при определенном значении pH. Условия их образования описаны в курсах аналитической химии, справочниках и журнальных статьях. [c.64]

Для количественного осаждения и определения никеля в виде комплексного соединения красного цвета русским химиком Л. А. Чугае-вым (1873—1922) предложена реакция никеля (II) с диметилглиокси-мом [c.347]

ОР длн осаждения веществ. Орг. осадители используются в гравиметрии для определения гл. обр. неорг. ионов. Напр., диметилглиоксим осаждает Рё " и 8-гидроксихино- [c.202]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

К урану. Для определения железа используется чувствительная реакция с а,а -дипиридилом [327], а также с диметилглиокси-мом [708]. [c.142]

Диметилглиоксим, а-бензоилоксим,, салицилальдоксим и другие оксимы применяют главным образом для открытия висмута. Реакции (например, с салицилальдоксимом) отличаются высокой чувствительностью, но малоспецифичны. В. М. Пешкова и В. И. Шленская [163] нашли условия, при которых висмут образует с диметилглиоксимом, а также а-фурилдиоксимом и метилэтилглиоксимом соединения постоянного состава, отвечающие формуле В120з ВП2 (ОПд — молекула диоксина). Однако образующиеся при этом соединения не использовались как весовые формы. При весовом определении висмута осадок соединения висмута с салицилальдоксимом прокаливают до окиси. Весовой метод не имеет каких-либо преимуществ перед другими методами. [c.178]

Диацетил (бутандион-2,3, т. кип. 88 °С) входит в состав душистых веществ коровьего масла и эфирного лемонграсового масла. Синтетически его получают, исходя из бутанона-2 или ацетоина (3-окси-бутанона-2). Диацетилдиоксим диметилглиоксим, 2,3-бисоксиминобу-тан, т. пл. 245 ""С) образует с ионами никеля(II), красный, трудно растворимый комплекс и используется под названием реактива Чугаева для количественного определения ионов никеля(II), [c.369]

Днметилглиоксим является исключительно чувствительным реактивом на никель в присутствии кобальта и в других условиях на кобальт в присутствии никеля. Кроме того диметилглиоксим широко применяется для точного количественного определения никеля i . Для получения диметилглиоксима разработан дешевый и сравнительно простой метод получения, заключающийся в последовательном действии на метилэтилкетон азотистой кислоты в виде амилнитрита и гидроксиламина [c.89]

Наиболее часто применяется диметилглиоксим Н От для количественного определения кобальта. При взаимодействин хлорида кобальта с диметилглиоксимом в ацетоновом растворе в присутствии воздуха образуется темно-зеленый комплекс трехвалентного кобальта НСо(НС.ш)2С12 [45], который долгое время неправильно считали [690] соединением двухвалентного кобальта Со(Н2-От)2С12. Из водного раствора постепенно выделяется хорошо кристаллизующееся коричневое вещество Со(Н/)т)2С1 [c.35]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) в i.ie n, состоящей из 40 мл серной (I 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют водой до объема 150 мл и приливают 25. ил 30%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл аммиачного раствора и нагревают до 60 "С. Если необходимо, раствор фильтруют. К теплому прозрачному раствору добавляют диметилглиоксим (см. примечание 2), в течение 30 мин поддерживают температуру раствора 60 °С и охлаждают. Фильтруют раствор через предварительно взвешенный пористый стеклянный фильтр № 3 и промывают осадок теплой водой (см. примечание 3). Высушивают фильтр с осадком при 105 °С I ч и взвешивают. [c.70]

Применяют для ароматизации пищевых продуктов (особенно маргарина), дубления желатины в фотохрафических эмульсиях и как компонент некоторых парфюмерных композиций. Диок-сим диацетила (диметилглиоксим) используется в аналитической химии для определения катионов Кр" " и [c.27]

Ртутный капающий электрод в амперометрическом тшровании применяют гораздо реже. К его помощи обычно прибегают, проводя титрование по току восстановления определяемого иона металла. Селективность таких определений не очень высока. Кроме того, в этом случае необходимо удалять растворенный кислород и ждать успокоения раствора после перемешивания при прибавлении очередной порции тшранта. Тем не менее с помощью капающего ртутного электрода можно выполнить целый ряд определений. Например, титровать никель (II) раствором ди-метилглиоксима. Этот случай шггересен тем, что способностью восстанавливаться на ртутном электроде обладает не только никель (П), но и диметилглиоксим. На фоне аммиачного буферного раствора с pH 8—10, т. е. в условиях количественного осаждения никеля диметилглиоксимом, никель образует волну с Еу = -1,2 В, а диметилглиоксим — волну с [c.185]

Для определения никеля было предложено применять ферроцианид калия диметилглиоксим и другие оксимы а-нитpoзo- -нaфтoл , рубеановодородную кислоту , антраниловую кислоту комплексоны пиридин-роданидный метод [c.271]

Э. Г. Hoвaкoв кaя применила комбинированный метод для определения никеля в присутствии кадмия в активной массе щелочных аккумуляторов. Сперва осаждают никель титрованным раствором диметилглиоксима, проверяя полноту осаждения диметилглиоксим должен быть взят в.избытке затем, не отфильтровывая осадок, титруют кадмий комплексоном III по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде при —1,2 в (Нас. КЭ). Когда титрование кадмия закончено, добавляют в раствор несколько капель раствора соли кадмия для того, чтобы избыток комплексона не мог связываться с никелем, солью которого титруют избыток диметилглиоксима. Это титрование проводят по току восстановления избыточного никеля при том же потенциале pH рас твора должен быть около 10 (pH устанавливают при помощи аммиака и хлорида аммония). Автор метода подчеркивает, что для титрования лучше применять не обычный комплексон III, т. е. дву замещенную натриевую соль ЭДТА, а четырехзамещенную, во избежание появления в растворе Н+-ионов. Описанный метод был применен при соотношении никеля к кадмию в активной массе щелочных аккумуляторов, равном 1 30, а также в растворах ванн, используемых для приготовления пластин аккумуляторов. [c.272]

ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ (диацетилдиоксим 2,3-бутандион-диоксим) HON= ( H3) ( H3)=NOH, t 240-242 °С раств. в эф. и ацетоне, хуже — в воде и сп. Реагент для разделения и концентрирования Ni(U), Р<1(П) н Re(IV), гра-виметрич., титриметрич. й экстракционно-фотометрич. определения Ni(II) при pH 6,5—10,U и Pd(II) в 2 М р-ре НС1 (пределы обнаружения соотв. 0,01 и 2 мкг/мл в СНС1з [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология