Фенантроли железа

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ЖЕЛЕЗА ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАГЕНТАМИ 2,2 -ДИПИРИДИЛОМ ИЛИ 1,10-ФЕНАНТРОЛ ИНОМ В ДВУУГЛЕКИСЛОМ НАТРИИ И ХЛОРИСТОМ КАЛЬЦИИ [c.58]

Ферроин. В связи с появлением нового окислителя — Се и установлением реального потенциала пары Се " —Се возникла необходимость в индикаторах с более высокими окислительными потенциалами. Уолден, Хаммет и Чаиман предложили новый индикатор ферроин [три-(1, 10-фенантролии)-железо (П)] и установили его стандартный потенциал 1,14 в. Кольтгоф и Хьюм 32 указывают, что реальный потенциал индика- [c.372]

За формирование аналитического сигнала ответственными являются d— -d переходы, переходы, с переносом заряда d—>-л, я— d и л—-переходы.ii— - -Переходы характер- ны для аква-ионов и некоторых комплексов соединений d-эле-JweHTOB с неполностью заполненными d-орбиталями, когда возможность осуществления переходов возникает вследствие нарушения симметрии распределения электронной плотности и расщепления основного электронного состояния иона металла в поле лиганда. Переходы с переносом заряда возможны при наличии в молекуле или сложном ионе доноров и акцепторов электронов, когда имеет место электронный переход с орбитали, локализованной на атоме акцептора, на орбитали, локализованные на атоме донора или, реже, наоборот, что, например, объясняет интенсивную окраску тиоцианата железа (1П), гетерополисоединений, сложных ионов типа М.ПО4 , Сг04 , комплексов -элементов с бесцветными органическими реагентами, например, никеля с диметилглиоксимом, железа с 1,10-фенантроли-ном и молекул органических соединений, когда в них одновременно входят электронодонорные и электроноакцепторные заместители. [c.55]

Особые свойства комплексов железа и рутения. Атом железа взаимодействует с дипиридилом и о-фенантролином не только в двухвалентном, но и в трехвалентном состоянии. Бляу [6] установил, что темно-красный раствор комплекса о-фенэнтролина и двухвалентного железа [(фен)зРе] , для удобства называемого ферроином, при окислении приобретает синюю окраску, но менее интенсивную, чем у комплекса трех валентного железа. Синий о-фенантроли-новый комплекс трехвалентного железа [(фен)зРе] " феррин не может быть получен взаимодействием о-фенантролина с ионами Ре +. Согласно Бляу [6] [c.289]

Геде и Мелоан [119] определяли содержание связанной влаги в хелатных комплексах металлов, экстрагированных из водных растворов. Органический экстракт вводили в газохроматографическую колонку с хромосорбом Т (30—60 меш), содержащим 20% карбовакса 20М. Комплекс железа(П) с трис(1,10-фенантроли-ном) и комплекс железа(1П) с бензогидроксамовой кислотой экстрагировали соответственно нитрометаном и деканолом-1. При [c.334]

Новак и Аренд [303] предложили фотометрический метод определения железа(1П), основанный на восстановлении его до железа(П) в присутствии 1,10-фенантроли-на путем облучения ультрафиолетовым светом при pH = = 4,0-г6,0. При использовании ртутно-кварцевой лампы мощностью 200 вт время облучения составляет около [c.47]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Комплексы с переходами M L. Поскольку такой переход характеризуется переносом -электрона из центрального поля иона металла, этот металл должен быть в низшей степени окисления. В то же время должна существовать возможность того, что этот электрон займет свободную орбиталь лиганда. Такие лиганды можно найти среди органических соединений, содержащих одну двойную связь или цепь сопряженных двойных связей, присоединенную к донорному атому. В качестве примеров можно привести комплексы железа (И) со следующими лигандами 8-оксихиноли-ном, 2-пиколиновой кислотой, 2,2 -дипиридилом, 1,10-фенантроли-ном и т.д. Полосы поглощения всех этих комплексов раслолага-ются в видимой области и приписываются переходу одного электрона (во всех случаях микросимметрия системы оказывается октаэдрической) на свободную разрыхляющую я-орбиталь лиганда. Соответствующие этим переходам длины волн и коэффициенты погашения сведены в табл. 2.10. В связи с тем что введение [c.76]

В результате критич. рассмотрения существующих методов определения железа для окончания определения примеси железа в ряде особо чистых к-т выбран о-фенантроли-новы11 метод, в 2 раза более чувствительный, чем сульфоса-лициловый, и в 2 раза менее чувствительный, чем батофе-нантролиновый но, в отличие от последнего, исключающий необходимость работы с органич. р-рителями. На этой основе с учетом необходимости одновременного окончания определения по требуемым двум нормам для разбраковки анализируемых к-т разработаны для проектов ГОСТов на эти к-ты следующие методики определения Ре в соляной к-те по форме 4.10 —1.10- % в серной к-те по форме 3.10- —1.10- % во фтористоводородной к-те по форме 1.10-°—5.10- % в уксусной к-те по форме 1.10- %. [c.509]

Навеску 3 г молибдата свинца растворяют при нагревании в 100 мл очищенной от железа трилоно-тартратной смеси. Трилоно-тартратную смесь готовят следующим образом 140 г сегнетовой соли растворяют примерно в 250 мл воды при нагревании отдельно в 400 мл воды растворяют при нагревании 75 г трилона Б. Оба раствора сливают вместе и доводят объем до 1 л водой. К полученному раствору приливают 10 мл 10%-ного раствора гидроксиламина солянокислого, 20 мл 0,5%-ного раствора о-фенантролина и оставляют раствор стоять в течение 12 часов. Время отстаивания можно сократить, увеличив количество прибавляемых реактивов. Затем приливают 3 мл 12%-ного раствора перхлората натрия, переносят раствор в делительную воронку и очищают от железа, экстрагируя дихлорэтаном по 25 мл до тех пор, пока органический слой станет бесцветным. Органический слой отбрасывают, а к водному приливают 5 мл 10%-ного раствора гидроксиламина, 5 мл 0,5%-ного раствора о-фенантролина и снова оставляют стоять не менее одного часа. Затем приливают 2 мл раствора перхлората натрия и экстрагируют дихлорэтаном до получения бесцветного органического слоя. Очистку проводят до полной экстракции железа. После растворения навески приливают 2 мл 10%-ного раствора гидроксиламина и 2 мл 0,5%-ного раствора о-фенантролина. Раствор оставляют стоять в течение 1 часа, а затем переносят в делительную воронку, приливают 1 мл 12%-ного раствора перхлората натрия и экстрагируют о-фенантроли- [c.81]

Наиболее точным является титрование сульфатом церия (IV) или ванадатом аммония в присутствии индикаторов о-фенантроли-на или фенилантраниловой кислотыпосле восстановления железа (П1) металлическим висмутом. [c.117]

Фенантроли-нат железа (П) Бледно-голубая Красная + 1.11 1 М НгЗО, [c.365]

Ошибка измерения есть ошибка, возникшая из-за неточного считывания показания прибора или применения несоответствующего метода. Примеры таких ошибок хорошо известны большинству аналитиков к ним можно отнести такие случаи, когда перед фотометрическим определением железа с 1,10-фенантроли-ном не восстанавливают железо до двухвалентного, когда вместо мерной колбы емкостью 250 мл используют колбу емкостью 200 мл, когда пренебрегают вычитанием поправки одного взвешивания из другого. Такие ошибки измерения проявляются обычно в слишком больших величинах расхождения, и соответствующие результаты часто отбрасывают перед систематическим анализом остатка. [c.63]

Рис. 60. Калибровочный график для определения железа 1,10-фенантроли-ном (кюветы I 1 см "К 508 нм).

Новак и Аренд [303] предложили фотометрический метод определения железа(1П), основанный на восстановлении его до железа(П) в присутствии 1,10-фенантроли-на путем облучения ультрафиолетовым светом при pH = = 4,0- 6,0. При использовании ртутно-кварцевой лампы мощностью 200 вт время облучения составляет около 10 мин. По окончании облучения измеряют оптическую плотность раствора 1,10-фенантролината железа(П) при 590 нм. Содержание железа находят по калибровочному графику, построенному с применением стандартного раствора сульфата железа(П1). [c.47]

Экстракция железа н. октилфосфин окисью и определение с 1,10-фенантроли [c.195]

Нсследоналас . также скорость образования комплексных ионов в различных условиях. В отсутствие перекиси при pH == 4 и концентрациях ионов закисного железа и а,а -дипиридила от 10 до 10 Л1 комплекс образуется почти мгновенно. Если же соль закисного или окисного железа добавляется к смеси дипиридила с перекисью, то длительность реакции будет исчисляться уже минутами, причем скорость ее будет одйнаковой как для окисных, так и для закисных солей. Скорость образования комплекса растет с увеличением концентрации перекиси и pH, а при pH, меньшем чем 3,3, комплексные ионы при указанных выше концентрациях реагентов не образуются. В сравнимых условиях комплекс с а, а -дипиридилом образуется приблизительно в три раза быстрее, чем с фенантроли-ном, причем вначале (первоначальный толчок) выделяется в два раза большее количество кислорода. [c.132]

Сульфиты и сернистый газ определяют по обесцвечиванию синего иодкрахмального раствора [78] или раствора бихромата [79]. При пропускании сернистого газа через раствор, содержащий железо(1П) и 1,10-фенантролин, появляется оранжевая окраска, обусловленная образованием фенантроли-ната железа(П) [80]. [c.358]

Очевидно, что при тщательном контроле pH могут быть осуществлены различные методы разделения металлов экстракцией оксихинолятов хлороформом. Если известны необходимые константы, то можно заранее сделать заключение о том, насколько полно проведено разделение. Широко применяются комплексообразователи, в результате чего одни металлы остаются в водной фазе, в то время как другие экстрагируются. Железо(П) в небольших количествах может быть закомплексовано 1,10-фенантроли-ном. При определении алюминия и галлия для комплексования таких металлов, как Си, N1, 2п и Ре, используется цианид. В качестве комплексующего реагента при экстракции оксином был предложен версен . [c.164]

Гидроперекиси. Разработан способ определения гидроперекисей в синтетическом каучуке [124]. На гидроперекиси действуют избытком закисного укелеза в растворе бензолметилового спирта и затем ион железа (П1) определяют цветной реакцией с о-фенантроли-ном. Точность результатов достигает20%. Чувствительность метода составляет 10—20 частей активного кислорода на миллион. Фенил-р-нафтиламин мешает реакции, однако это влияние можно исключить, если добавить фосфорную кислоту. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология