Селенистая кислота получение

Для получения равномерной и плотной оксидной пленки в раствор серной печени рекомендуется добавлять несколько капель селенистой кислоты. Для получения оксидировок более темных тонов вместо углекислого калия применяют едкий натрий. [c.173]

К раствору разбавленной серной кислоты, охлажденному до 4°, медленно, при перемешивании, прибавляют раствор сульфида натрия и селенистой кислоты. Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия кислой реакции и сульфатов. Сушат при 30—33°. Выход 93,3%, считая на селенистую кислоту. Соединения селена ядовиты и несколько напоминают по характеру действия соединения мышьяка. [c.215]

Восстановление селенистой кислоты. К раствору селенистой кислоты, полученной в предыдущем опыте, прилить несколька капель концентрированной соляной кислоты и 3—4 мл раствора сернистой кислоты и наблюдать образование селена (красно коричневый осадок). Раствор с осадком слить в специальную склянку. Составить уравнение реакции. [c.258]

Для работы требуется Колба емк. 50 мл с пробкой, воронкой и газоотводной трубкой. — Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Штатив с пробирками. — Стакан емк. 500 мл. — Стакан емк. 100 мл. — Трубка стеклянная 0 см с пробкой. —Ступка фарфоровая. —Тигель фарфоровый с крышкой. — Щипцы тигельные. — Цилиндр мерный емк. 100 мл. — Воронка. — Нож. — Трубка паяльная. — Держатель для пробирок. — Асбест. — Бумага фильтровальная. — Бумага свинцовая. — Сульфат натрия безводный. — Уголь в порошке. — Уголь (кокс) кусковой. — Сера в кусках. — Сера в порошке. — Железные пластинки. — Сернистое железо.—Смесь цинковой пыли с серой. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 4 н. растворы. — Аммиак, 10%-ный раствор. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Хлорид олова (П), 0,5 н. раствор. — Сульфид аммония, 2 н. раствор. — Сульфид натрия, 2 н. раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 и. раствор. — Хлорид меди, 0,5 н. раствор. — Хлорид цинка. — Хлорид марганца, 0,5 и. раствор. — Хлорид бария, 2 н. раствор. — Теллурит калия, 2%-ный раствор. — Сернистая кислота, насыщенный раствор. — Селенистая кислота, 10%-ный раствор.— Раствор лакмуса нейтральный. — Спирт этиловый. — Ксилол. — Сероводородная вода. [c.278]

Получение селена и теллура, а) К 3 жл концентрированного раствора селенистой кислоты добавить 8—10 капель насыщенного водного раствора сернистого газа. Сначала раствор желтеет, затем принимает красную окраску, и, наконец, после некоторого стояния из раствора выпадает мелкий осадок красно-коричневой модификации селена. Выпавший осадок отфильтровать и Оставить для следующего опыта. Составить уравнение реакции. [c.279]

Оборудование и реактивы. Стакан, демонстрационный бокал, горелка, прибор для получения сернистого газа (см. опыт№103) разбавленный раствор селенистой кислоты. [c.58]

Из раствора сернистой кислоты, полученной в промывной склянке (оп. 13), отберите по 5 капель в 3 микропробирки и добавьте в одну 3 капли раствора иода, в другую — 3 капли раствора перманганата калия и в третью — 3 капли раствора селенистой кислоты. Какие изменения произошли в растворах Составьте уравнения реакций. [c.198]

Описаны методы получения этого соединения нейтрализацией селенистой кислоты углекислым литием или гидроокисью лития [1, 2]. [c.59]

Растворяют 100 г селенистой кислоты в 300 мл горячей (60—70°) дистиллированной воды. В полученный раствор небольшими порциями добавляют 31,8 г гидроокиси лития до pH 4—4,5, после чего раствор нагревают 1—2 часа при 60—70°, затем фильтруют от механических примесей и гидроокиси железа. Фильтрат упаривают досуха, охлаждают до комнатной тем пературы. ОсаДок переносят на фильтр, промывают 45,5 мл спирта и сушат при 80° до постоянного веса. [c.59]

Нами проверен и уточнен способ получения нингидрина из индандиона окислением его селенистой кислотой. Индандион получали из диэтилфталата. [c.27]

В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, загружают 2,4 л диоксана, 30 мл воды, 138 г селенистой кислоты и нагревают при перемешивании до 60 . К полученному раствору добавляют 150 г индандиона и кипятят 6 часов. Затем реакционную смесь охлаждают до 50°, фильтруют с отсасыванием От металлического селена и отгоняют от маточника 1800 мл диоксана (см. примечание 3). К остатку добавляют 1 л дистиллированной воды, кипятят 10 минут, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют от смолы. От маточника отгоняют 1050 мл воды в смеси с диоксаном. Остаток еще раа фильтруют, упаривают на водяной бане до объема 350 мл и охлаждают до +4°. Выделившийся нингидрин отсасывают и сушат при 50—60°. [c.28]

Раствор сульфида натрия 1 %-ный используют для создания поверхностного слоя сульфида на свинце, меди, серебре, железе, никеле, селенистую кислоту (5 %-ную) — для получения разделительного слоя на меди. [c.37]

Селениды и теллуриды металлов. Соединения селена и теллура со всеми металлами могут быть получены как синтезом из элементов, так и косвенными методами — действием селеноводорода (теллуроводорода) на металлы, окислы, безводные соли или водные растворы солей, обменными реакциями в растворах, восстановлением селенитов (теллуритов) металлов водородом или окисью углерода, взаимодействием сульфидов с селенистой кислотой и ЗеОг (ТеОг), электрохимическими методами. Получение, физические и химические свойства селенидов и тел-луридов детально разобраны в [3, 4, б]. [c.113]

Стандартный раствор селена с содержанием 0,1 мг/мл. 10 мл металлического селена растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагревании на водяной бане. Раствор упаривают до влажного остатка. Полученную селенистую кислоту растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл, куда добавляют 1 мл концентрированной НС1. [c.262]

Разлиадые добавки к растворам серной печени позволяют варьировать оттенки сульфидной пленки на серебряных изделиях. Так, для получения плотной и ррвной пленки бархатисто-черного цвета в раствор серной печени добавляют несколько капель раствора селенистой кислоты НгЗеОз для получения оттенков коричнево-черного цвета — иодид калия. [c.183]

Раствор селенистой кислоты приготовляют следующим способом. Обрабатывают селен азотной кислотой до прекращения выделения окислов азота и затем выпаривают досуха. Полученную двуокись селена очищают возгонкой, после чего ее растворяют в воде и раствор разбавляют до требуемого объема. [c.645]

Для получения более чистой селенистой кислоты исходное вещество — оксид селена (IV)—возгоняют. Для этого его нагревают в кварцевой или фарфоровой чашке, закрыгой сверху большой воронкой. Оксид селена (IV) хорошо возгоняется при 250—260 °С. При 258 °С давление паров оксида равно 131-Ю Па. В сухом во духе селенистая кислота выветривается, во влажном расплывается, поэтому ее хранят в хорошо закрытой склянке. [c.223]

Получение селенистой кислоты. Опыт проводить под тягой/) В фарфоровую чашку налить около 10 мл разбавленной HNOз (1 1) и всыпать на кончике ножа порошкообразный селен. Фарфоровую чашку поставить на сетку и нагревать до тех пор, пока объем раствора не уменьшится приблизительно вдвое. Дать раствору отстояться и слить его в пробирку. Составить уравнение реакции получения НаЗеОз- [c.285]

После охлаждения растворите полученные кристаллы в воде и сохраните селенистую кислоту для следующего опыта (опыт 4). Таким же образом получите диоксид теллура ТеОо и теллуристую кислоту. [c.134]

Ничтожные примеси тиофена легко обнаруживаются недавно открытой реакцией В. А. Ушкова и М. П. Прокунина. Крупинку селенистой кислоты растворяют в капельке воды, туда прибавляют крепкой серной кислоты уд. в. 1,84 полученный раствор охлаждают, после чего к нему приливают испытуемый бензол, при этом серная кислота в случае присутствия примесей тиофена моментально окрашивается в темно-синий цвет. Следы тиофена окрашивают серную кислоту в зеленый цвет. Реакция эта очень чувствительна, и уже примесь 0,00022 гр. тиофена в 100 куб. см. бензола легко ею узнается ). [c.121]

Глиоксаль был получен несколькими методами, но то.пько немногие из них имеют препаративное значение. Наиболее пригодными оказались следующие окисление ацетальдегида азотной или селенистой кислотой гидролиз дихлордиоксана гидролиз продукта, полученного при действии дымящей серной кислоты на те-трагалоидированные этапы". [c.108]

Для получения двуокиси селена 200 г (141 мл) концентрированной азотной кислоты нагревают в 3-литровом стакане на электрической плитке в хорошо действующем вытяжномшкафу и добавляют 100 г селена отдельнылш порциями по 5—10 г. Стеклянная механическая мешалка сбивает пену и ускоряет процесс окисления. Полученный раствор переливают под тягой в большую чашку для выпаривания и нагревания на электрической плитке при температуре не выше 200°, пока не произойдет полное обезвоживание селенистой кислоты. Для очистки сырого продукта его подвергают возгонке. Для этого 50 г окиси переносят в 1-см фарфоровый тигель, покрывают его колбой для фильтрования емкостью 250 мл, через которую пропускают ток холодной воды из-под крана. Тигель предохраняют асбестом и нагревают на небольшом пламенн, до тех пор пока все не возго-нится (20—30 мин.). По охлаждении тигля возогнанную двуокись селена очищают с колбы, которая служит холодильником. При работе с двуокисью селена необходимо соблюдать сугубую осторожность, так как двуокись селена очень ядовита. [c.508]

Селениты р.з.э. получают путем осаждения их из сульфатных растворов раствором селенита натрия или действием селенистой кислоть и спирта на концентрированные сульфатные растворы, а также смешением стехиометрическнх количеств растворов хлоридов р.з.э. с раствором селенистой кислоты [1, 2]. Полученный селенит отделяют от маточного раствора и промывают водой. Селенит церия получается при обработке основного селенита церия селенистой кислотой [1]. Во всех случаях образуются аморфные объемистые осадки с переменным содержанием кристаллизационной воды. [c.116]

Для приготовления 20%-ного раствора соленистокислого натрия (уд. вес 1,22) готовят 40%-ный раствор едкого натра уд, веса 1,4 (0,66 кг едкого натра в 990 мл дистиллированной воды) и 22%-ный раствор селенистой кислоты уд. веса 1Д8 (1 кг селенистой кислоты в 3,55 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют кислоту щелочью до pH 7. Полученный раствор селенистокислого натрия отфильтровывают от механически.х примесей и используют для осаждения селенитов р.з.э. [c.118]

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1 1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст, (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодика) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селснит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение I часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку Промывают дисгиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты. [c.118]

Нингидрин получают взаимодействием а- или Р-гидриндо-на с п-нитрозодиметиланилином с последующим разложением разбавленной кислотой полученного соединения [1] окислением индандиона [2] или его изонитрозопроизводного [3] селенистой кислотой, или нитрованием индандиона, бромированием полученного нитроиндандиона и раз ложением бромпроиз-водного [4]. [c.26]

В настоящей работе проверен способ получения 2-пиридин-альдегида окислением 2-оксиметилпиридина селенистой кислотой в диоксане 3]. [c.73]

Б трехгорлую колбу емкостью 150 мл на шлифах, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой (см. примечание 1), помещают 4,4 г (0,04 М) 2-оксиметилпи-ридина и 40 мл (0,55 М) диоксана (ом. примечание 2). К полученному раствору добавляют 2,6 г (0,02 М) мелкоизмель-ченной селенистой кислоты (см. примечание 3) и при быстро-работающей мешалке начинают нагрев реакционной смеси. При 60—65° начинается растворение селенистой кислоты и содержимое в колбе приобретает красный цвет. Реакционную массу нагревают до 80° и при непрерывном перемешивании поддерживают эту температуру в течение 2 часов. После охлаждения содержимое колбы фильтруют на шоттовском фильтре, черный осадок селена в колбе промывают тремя порциями диоксана по 5 мл, диоксановые вытяжки также фильтруют и присоединяют к основной массе фильтрата. Растворитель отгоняют с елочным дефлегматором длиной 25 см, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 54—55° при 3,5—4 мм. Выход 2-пиридинальдегида, представляющего бесцветное масло с резким характерным запахом, составляет 2,6 г, или 60,5% от теоретического —1,5386 [c.73]

Хромовые покрытия, полученные из электролита IV. примерно в 2 раза мягче, чем нз электролитов 1—111 (ЗОСУ—400 кг/Л1А 2 по Бри-нелю). Электролит обладает более высокой рассеивающей способностью. Электролит V применяется для черного хромирования. Вместо уксусной кислоты вводят селенистую кислоту, молибденовую кислоту. азотнокислый натрий, вана-дат аммония [c.949]

Укрепляют фильтровальную трубочку в склянке для отсасывания. Тщательно промывают коническуюколбу 5—10 каплями раствора брома (1 мл брома, 60 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, 40лл воды), раствор переносят в в фильтровальную трубочку и заполняют ее водой. Через несколько минут просасывают раствор через слой фильтрующего материала и промывают колбу и трубочку несколько раз небольшими порциями воды, присоединяя промывные воды к раствору. К полученному раствору селенистой кислоты добавляют несколько капель 5%-ного раствора фенола до обесцвечивания и определяют селенистую кислоту диаминобензидином. [c.403]

Навеску металла или сплава (0,5—1 г) сплавляют с 3 г бисульфата калия и выщелачивают 20 мл 20%-ного раствора винной кислоты, прибавляют 33 мл конц. H I, 10 мл 10%-ного раствора селенистой кислоты и доливают до объема 200 жл. Полученный раствор нагревают до кипения при этом выпадает белый хлопьевидный осадок соединения ниобия с селенистой кислотрй. Раствор с осадком нагревают яа водяной бане 25—30 мин Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр с небольшим количеством бумажной массы,промывают 1 N соляной кислотой и прокаливают в муфельной печи. Для лучшей очистки осадок снова сплавляют с бисульфатом, и операцию разделения првторяют. Получаемые при этом результаты вполне надежны [480]. Вместе с ниобием от циркония отделяется тантал, но не количественно. [c.80]

Получение. Селен получают из пыли, образующейся при обжиге селенсодержащих сульфидов, или из шламов свинцовых камер. Содержащие селен шламы свинцовых камер имеют не чисто серый, а красноватосерый цвет. После обработки концентрированной серной кислотой с добавлением нитрата натрия селен переходит в раствор. При этом он в основном переходит в селенистую кислоту HaSeOg, а частично в селеновую кислоту H2Se04. Последняя при нагревании с соляной кислотой [c.795]

Очистка теллура и галлия. Осадок гидроокисей железа, теллура и галлия растворяют на фильтре в горячей HNO3 (1 3), добавляют фосфат натрия (2 мг Р), молибдат аммония (300 мг Мо) и нитрат аммония. Раствор с осадком фосфоромолибдата аммония нагревают на водяной бане, отфильтровывают и отбрасывают избыток молибдена удаляют из раствора повторным осаждением осадка фосфоромолибдата при добавлении фосфата натрия (15 мг Р). Фильтрат упаривают почти досуха, добавляют 2 мл концентрированной НС1 и снова упаривают. Остаток растворяют в 7N НС1, добавляют к полученному раствору селенистую кислоту (20 мг Se), сульфат аммония (20 мг S) и осаждают осадки элементарного селена, сульфата бария и фосфата циркония действием солянокислого гидразина, хлорида бария и хлорокиси циркония. Раствор с осадком нагревают на водяной бане, осадки отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до W H l и кипячением раствора выделяют осадок элементарного теллура. Осадок теллура отфильтровывают, промывают 3N НС и растворяют в HNO3 (1 3). Полученный раствор упаривают досуха, сухой остаток растворяют в W H I и вновь осаждают теллур солянокислым гидразином. Осадок элементарного теллура отфильтровывают на разборном фильтре через взвешенный фильтр, промывают горячей водой, затем спиртом и эфиром, сушат при ПО—115° С, взвешивают и измеряют активность. [c.438]

Практикум по общей химии (1948) -- [ c.245 ]

Практикум по общей химии Издание 2 1954 (1954) -- [ c.258 ]

Практикум по общей химии Издание 3 (1957) -- [ c.264 ]

Практикум по общей химии Издание 4 (1960) -- [ c.264 ]

Практикум по общей химии Издание 5 (1964) -- [ c.285 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология