Редкоземельные элементы абсорбционные

Спектральные методы анализа сосредоточены преимущественно в лаборатории, которую возглавляет А. В. Карякин. Изучаются возможности применения лазеров в эмиссионном спектральном и атомно-абсорбционном анализе, проводились работы по спектральном у определению трудновозбудимых элементов — серы, галогенов и др. с помощью плазмотрона. Лаборатория накопила опыт по эмиссионному спектральному анализу чистых веществ, соединений редкоземельных элементов, по определению платиновых металлов. В этой же лаборатории есть группа люминесцентного анализа, занимающаяся определением органических веществ в растворах и определением редкоземельных элементов с кристалло-фосфорами. [c.200]

Детальное изучение абсорбционных спектров редкоземельных элементов осуществлено в [68]. Авторы, распыляя 1%-ные растворы элементов в сильновосстановительное пламя и применяя атомно-абсорбционную аппаратуру, описанную ранее [69], обнаружили большое число абсорбционных линий для всех редкоземельных элементов, за исключением церия. Для лантана ими приводится 5 линий, празеодима—25, неодима— 79, самария—215, европия—33, гадолиния—37, тербия—ПО. диспрозия—140, гольмия—140, эрбия —142, тулия—82, иттербия—7 и для лютеция—18. [c.233]

Разработка методов определения индивидуальных редкоземельных элементов (р. 3. э.) в их смеси является одной из актуальных задач современной аналитической химии. Из используемых для этой цели фотометрических методов — абсорбционно-спектрофотометрического, пламенно-фотометрического и флуориметрического — немаловажное значение имеет последний. Не будучи универсальным, как впрочем и два других, перечисленных выше, он позволяет решать ряд частных задач анализа и для некоторых элементов обладает высокой чувствительностью. [c.96]

Флуоресцентный анализ применяют главным образом для экспрессного контроля состава продукции металлургических производств, когда необходимо определять содержание основных компонентов сплавов цветных металлов, высоколегированных сталей, шлаков, а также для анализа смеси редкоземельных элементов и анализа руд. Абсорбционный спектральный анализ наиболее пригоден для определения [c.269]

Обзор состоит из следующих разделов атомно-абсорбционная аппаратура, методы атомно-абсорбционного анализа, применение в атомно-абсорбционном анализе импульсных ламп, методы изотопного анализа, атомно-абсорбционная спектрофотометрия редкоземельных элементов и основные принципы атомно-флуоресцентного анализа. [c.219]

Ниже дается перечень наиболее сильных абсорбционных линий указанных элементов (длина волн в А, в скобках указаны близкорасположенные, в пределах 1А, абсорбционные линии других редкоземельных элементов) [c.233]

К особенностям качественного люминесцентного анализа, позволяющего по спектру свечения обнаруживать и идентифицировать вещество или группу вещества, можно отнести еще большую узость круга поддающихся такому анализу объектов, чем в абсорбционной спектроскопии. Четкими, имеющими характерную структуру спектрами люминесценции обладают немногие вещества соединения редкоземельных элементов, соли уранила, ароматические соединения, порфирины и некоторые другие. В большинстве случаев наблюдаются широкие, лишенные структуры полосы, которые для смеси флуоресцирующих веществ часто перекрываются и трудно разделимы. [c.348]

Флуоресцентный анализ применяют главным образом для экс прессного контроля состава продукции металлургических производств, когда необходимо определять содержание основных компонентов сплавов цветных металлов, высоколегированных сталей, шлаков, а также для анализа смеси редкоземельных элементов и анализа руд. Абсорбционный спектральный анализ наиболее пригоден для определения содержания известного тяжелого элемента в среде, состоящей из легких элементов, например для определения серы в нефти, свинца в бензине и некоторых металлов в пластмассах. [c.269]

В атомно-абсорбционном анализе имеется другая возможность уменьщения помех от фона-—это использование приема модуляции излучения источника света и селективных регистрирующих устройств, настроенных на частоту модуляции. Поэтому увеличение разрешающей силы приборов, используемых в этом методе, сверх требуемой для разделения наиболее близких линий спектра источников света не является необходимым. Однако приходится учитывать, что применяемые в атомной спектроскопии источники света, т. е. ЛПК и лампы с ВЧ-возбуждением, часто имеют довольно сложные многолинейчатые спектры, так как в них возбуждаются почти все атомные и ионные линии элементов, входящих в состав катода, а также и линии спектра газа-наполнителя. При этом резонансные линии, используемые для анализа элементов с многолинейчатыми спектрами, таких как железо, молибден, редкоземельные элементы и т. п., часто оказываются довольно близко от нерезонансных (иногда на расстояниях порядка 0,1 нм или даже несколько меньших). Поэтому в качестве универсального прибора для атомно-абсорбционного анализа желательно иметь монохроматор с разрешающей силой, достаточной для разделения близлежащих линий источника дальнейшее ее увеличение нецелесообразно. Этим требованиям удовлетворяют спектральные приборы средней дисперсии, которые наиболее [c.122]

Непреодолимые для экспрессных определений трудности раздельного определения редкоземельных элементов при их совместном присутствии в ряде случаев устраняются при использовании методов абсорбционной спектрофотометрии. Элементы группы редкоземельных элементов обладают характерными 260 [c.260]

Содержание общего углерода в боридах редкоземельных элементов определяют абсорбционно-газообъемным методом, сжигая навеску (0,05—О, г) в токе кислорода с плавнем — окисью меди, как указано при определении общего углерода в карбиде бора (см. гл. V, п. 1). [c.181]

Непрекращающийся рост требований к чистоте материалов для полупроводниковой, вакуумной и лазерной техники, особенно по примесям распространенных элементов (натрий, кальций, магний, железо и др.), вызвал необходимость создания новых аналитических методов. Задача не, полностью решалась даже таким высокочувствительным методом, как химико-спектральный анализ. С 1969 г. для оценки чистоты материалов стали применять методы атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа с импульсным испарением. Благодаря удачной конструкции созданной в Гиредмете установки, обеспечивающей практическое отсутствие поправки на холостой опыт , удалось определять примеси натрия, кальция, железа в окислах редкоземельных элементов на уровне 10 — 10 % вместо достигнутых ранее 10 —10 %. Некоторые элементы (цинк, кадмий) можно определять при содержаниях 10 %. [c.9]

МП-АЭС - атомно-эмиссионная спектроскопия с микроволновой плазмой ПААС - пламенная атомно-абсорбционная спектроскопия РЗЭ - редкоземельные элементы [c.3]

Обнаружено, что величина атомного поглощения резонансных линий элементов, содержащихся в материале полого катода (графит, медь) в виде примеси, не зависит от силы тока, проходящего через лампу. Обнаруженное свойство создает возможность изготовления источника света для многоэлементного атомно-абсорбционного анализа, а также источников света, требующих экономного расходования материалов (разделенные изотопы, чистые редкоземельные металлы, дорогостоящие металлы и др.). [c.524]

Методом абсорбционной спектрофотометрии могут количественно определяться, например, аквоионы различных неорганических солей (кобальта, никеля, меди, редкоземельных и других элементов), но чувствительность метода мала, так как молярный коэффициент погашения растворов аквокомплексов обычно не выше 10 . В таких случаях часто оказывается недостаточным получить раствор анализируемого образца. Если определяемое вещество поглощает очень слабо, то проводят реакцию, которая переводит его в соединение, обладающее достаточно сильным поглощением в каком-то участке спектра. Одной из важнейших таких реакций является реакция комплексообразования со специальными органическими или неорганическими реагентами. Комплексные или внутрикомплексные (хелатные) соединения ионов металлов или анионов с органическими лигандами обычно растворимы в воде и дают интенсивные полосы поглощения (е 10 ...10 ). Органические вещества, образующие такие комплексы с металлами, называют, в частности, металлохромными комплексом о метрическими индикаторами. Существуют также комплексы, образующие с катионами металлов интенсивно флуоресцирующие хелаты. [c.333]

Рассмотрены условия определения натрия с пределом обнаружения 10 % методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцент-ного анализа в оксидах редкоземельных элементов (иттрия, лантана, неодима, празеодима и тербия) [119]. Применялся метод импульсного электротермического испарения вещества из графитового тигля при пропускании тока 200—400 А. Спектрофотометр сконструирован на базе монохроматора МДР-2, детектор — фотоумножитель ФЭУ-18. Помехи уменьшаются при применении модулированного первичного излучения на частоте 756 Гц. Эталонирование осуществляли на основе графитового порошка. [c.134]

Тематика отдела разнообразна. Она включает теорию и применение пламенной фотометрии — этим занимаются Л. А. Овчар и С. Б. Мешкова. Разрабатываются И атомно-абсорбционные методы — Ю. В. Зелюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения редкоземельных элементов и связанные с этим теоретические вопросы — область интересов Л. И. Кононенко, М. А. Тищенко, Р. С. Лауэр, В. Т. Мищенко. Все они исследуют главным образом комплексные соединения редкоземельных элементов, образующиеся в растворах. Н. П. Ефрю-шина и С. А. Гава занимаются кристаллофосфорами, активированными ионами лантаноидов изучение оптических свойств таких кристаллофосфоров позволяет создавать чувствительные люминесцентные методы определения редкоземельных элементов. Наконец, С. В. Бельтюкова и С. Б. Мешкова разрабатывают фотометрические и люминесцентные методы определения различных элементов, основад- [c.206]

Аллан использовал источник непрерывного спектра и спектрограф с фоторегистрацией для определения наиболее подходящих линий для железа и марганца [4] и для кобальта и никеля [5]. Пламя, содержащее исследуемый металл в большой концентрации, помещали перед спектрографом, и интенсивность полученных абсорбционных линий показывала силу линий. Дэвид этим методом изучал спектр молибдена [6]. Моссотти и Фассел использовали для редкоземельных элементов такую же систему, но вместо фоторегистрации они применяли сканирующий фотоэлектрический спектрометр [7]. [c.14]

Атомно-абсорбционный метод может быть с успехом применен и для измерения концентрации нейтральных атомов при изучении термодинамических характеристик веществ, в частности, давления насыщенных паров элементов. Необходимо отметить, что, несмотря на больщое число методов по определению давления пара и теплот испарения химических элементов, имеющиеся данные недостаточно точны, а в ряде случаев отсутствуют. По оценке А. Н. Несмеянова [15], сделанной на основании обобщения и критического рассмотрения всех известных к 1961 г. данных, лищь для 20 из 70—75 наиболее распространенных элементов получены надежные значения давления пара. Для 18 элементов данные заведомо ненадежные, а для 20 элементов, в том числе элементов платиновой группы и редкоземельных элементов, какие-либо данные о давлении паров вообще отсутствуют. [c.356]

И вот в 1860 г. появляется работа Р. Бунзена и Г. Кирхгофа Химический анализ с помощью наблюдения спектра . Она дает химии в целом и химии редких земель в частности великолепный аналитический метод. Еще за два года до этого англичанин Д. Гладстон изучал спектры поглощения солей церия, дидима и лантана, но его исследования были лишь разведкой. Правда, он первым заметил, что церий, лантан и дидим дают абсорбционные спектры с очень четкими полосами поглощения. Это была, так сказать, практика теоретическое обоснование дало обобщение Кирхгофа и Бунзена спектр испускания элементов является такой же характеристикой, как и атомный вес. Что касается спектров поглощения, то они являются для каждого редкоземельного элемента в растворе его солей очень характерными. Более того, вскоре выяснилось полосы поглощения существенно не сл1ещаются ни при изменении концентрации раствора, ни при замене одного раствора другим. Спектр солей также мало зависит от аниона, входящего в соединение. [c.20]

Так, разрядные трубки с полым катодо.м, описанные в настоящей работе, предполагается использовать равно как для абсорбционного анализа, так и в качестве источника возбуждения спектра. Предварительные опыты, проделанные с трубкой, представленной на рис. 5, б, показали, что при модуляции ее свечения частотой 100 га переход от регистрации спектральных линий определяемого элемента, возбуждаемых в полом катоде (эмиссионный анализ), к регистрации абсорбционных линий, излучаемых источником света (с частотой модуляции 320 гц) и поглощаемых атомным паром определяемого элемента в полости катода той же трубки (атомно-абсорбционный анализ), осуществляется простым переключением частоты узкополосного усилителя со 100 ги на 320 гц. Одним из примеров такого сочетания атомно-абсорбционного и эмиссионного анализа с применением разрядной трубки с полым катодом могло бы быть определение примесей в солях редких, тугоплавких и редкоземельных элементов, спектральные линии которых маскируют аналитические линии многих примесных элементов. [c.358]

Характерной особенностью редкоземельных элементов является исключительная многолинейчатость их эмиссионных спектров. Последние состоят из огромного числа спектральных линий, ЧТО сильно осложняет как их теоретическую интерпретацию, так и аналитическое приложение. Абсорбционные спектры намного проще, и имеется ряд работ, посвященных их изучению. Первые данные по абсорбционным спектрам редкоземельных элементов получены при использовании печи Кинга [61— 64] автором первых двух работ изучались абсорбционные спектры церия, неодима и самария (приводится 2500 линий этих элементов), а также спектры европия, диспрозия, гольмия, тулия и иттербия (длины волн абсорбционных линий не указаны) авторами двух последних работ пригни [c.231]

Практическое значение имеет работа [67], авторы которой для атомно-абсорбционного определения ряда редкоземельных элементов применяли в качестве источника излучения пламя. В своей работе они указывают на недостатки ламп с полым катодом (необходимость использования для каж,дого элемента отдельной лампы, длительность времени, в течение которого устанавливается стабильный режим работы) и полагают, что пламя в качестве источника излучения в ряде случаев может быть более удобным. Возможность применения пламени как источника света в атомно-абсорбционном анализе проверена авторами на примере определения европия, тулия и иттербия. Растворы указанных элементов в этиловом спирте распылялись в кислородно-водородное (кислородно-ацетиленовое) пламя (источник излучения), свет которого, направляемый с помощью конденсорной системы на второе пламя (средство атомизации), модулировали с помощью механического прерывателя. Прошедший через второе пламя свет направлялся на входную щель монохроматора Be kman DU. Наилучшие результаты были получены при использовании кислородно-водородного пламени в качестве источника света и кислородно-ацетиленового пламени в качестве средства атомизации при обратном использовании пламен пределы обнаружения значительно ухудшались (для европия в 20 раз). [c.232]

Для сравнения реальных возможностей абсорбционного и эмиссионного вариантов спектрального анализа весьма интересно обсудить опыт применения ВЧ- и СВЧ-разрядов. В работах [18, 19] было показано, что при использовании СВЧ-разряда влияние состава пробы на результат определений сказывается примерно в одинаковой степени. В обоих вариантах анализа этот же факт отмечается авторами больщинства работ, в которых для аналитических целей применяют индукционный ВЧ-разряд, например, в работах [20, 21]. В работе [22] автором совместно с Ю. С. Сукачем и Л. Н. Филимоновым было показано, что воспроизводимость и правильность эмиссионного анализа при использовании особой формы индукционного ВЧ-разряда с энергетически независимой от химического состава плазмой сопоставимы с результатами атомно-абсорбционного анализа. Однако оказалось, что предложенным методом [22] можно определять элементы, соединения которых в пламенах не диссоциируют (или диссоциируют незначительно), например рений, ниобий, тантал, церий, цирконий, некоторые редкоземельные элементы и т. п. Таким образом, и в этом случае решающим фактором, определяющим в конечном итоге ценность аналитического метода, оказалась возможность обеспечения стабильности и энергетической независимости свойств источника света или поглощающего слоя от химического состава плазмы. [c.45]

Вопрос применения источника сплошного излучения в атомно-абсорбционном фотографическом анализе детально нами не рассматривался. На возможность проведения такого анализа нами указано в статье . В литературе опубликованы работы по применению источника снлопшого излучения в сочетании с фотографической регистрацией к определению некоторых эле.ментов в объектах На наш взгляд, применение источника сплошного излучения в сочетании со спектрографом высокой дисперсии дает полную информацию о спектре поглощения света паром исследуемых веществ Перспективно использование источника сплошного излучения при одновременном определении редкоземельных элементов, применяя спектрограф высокого разрешения и яркий источник сплошного излучения— ксёноновую лампу (Фассел и Моссотти ). Нами рассмотрена возможность использования угольной дуги в качестве источника сплошного спектра. Работа проводилась на спектрографе ИСП-28 с дугой постоянного тока (сила тока 10 а) между угольными электродами марки Зи (ЧССР). В кварцевую трубку вносили каплю металлической ртути и [c.49]

Другим перспективным и весьма простым методом разделения близких по свойствам металлов с мало различающимися значениями К является распределительная (экстракционная) хроматография [908[. В этом методе органическая фаза сорбируется на инертном носителе, наполняющем хроматографическую колонку. В качестве носителя обычно используется силиконированный силикагель, мелкозернистый тефлон, поливинилхлорид или полиэтилен, которые способны прочно удерживать на своей поверхности органическую фазу и на которых не происходят в заметной степени никакие химические или абсорбционные процессы. После нанесения разделяемой смеси на колонку проводится вымывание отдельных элементов подходящим элюентом. За счет многократного повторения процесса экстракции и реэкстракции можно, таким образом, селективно разделить даже редкоземельные и трансурановые элементы. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология