Дифенилкарбазид фотометрическое определение мед

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Экстракцию r(VI) проводят 5%-ным раствором Аликвата-336-S в хлороформе из сернокислой среды [566]. Метод используется при фотометрическом определении r(VI) дифенилкарбазидом мешают только Fe(III) и u(II). [c.134]

Экстракционно-фотометрическое определение малых количеств хрома с дифенилкарбазидом [161] [c.129]

Принцип метода. Метод основан на фотометрическом определении хрома (VI) по реакции с дифенилкарбазидом, продукт окисления которого окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. [c.341]

В фотометрических методах содержание того или иного элемента находят на основании измерения свето-поглощения (оптической плотности) окрашенных растворов, которые получают в результате проведения различных характерных реакций. Так, Мп + переводят в МпОГ, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, Сг +— в СггО ", окрашенный в оранжевый цвет, или в продукт его взаимодействия с дифенилкарбазидом, окрашенный в фиолетовый цвет, В1з+ переводят в желтый тиокарб-амидный комплекс, сурьму — в окрашенный ионный ас-социат сурьмы (V) с метиловым фиолетовым и т. д. Те же характерные реакции используют и в дробном анализе. При этом не проводят предварительного разделения катионов на группы и подгруппы,. как, например, в сероводородном методе, а устранив соответствующими приемами мешающие ионы, сразу в растворе обнаруживают искомый ион. В некоторых дробных реакциях мешающие ионы устраняют так же, как в количественном анализе. Например, при обнаружении В1 + с помощью тиокарбамида Ре + в фотометрическом и дробном методах маскируют действием солянокислого гидразина. Обнаружению сурьмы не мешает большинство ионов, поэтому фотометрическое определение и обнаружение ее дробным методом проводят сразу в испытуемом растворе. [c.12]

Метод основан на окислении персульфатом аммония соединений хрома низших валентностей до шестивалентного и последующем фотометрическом определении Сг + с дифенилкарбазидом. Продукт взаимодействия Сг + с дифенилкарбазидом окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. [c.33]

Нами разработан меркурометрический метод определения стирола, основанный на фотометрическом определении окрашенного соединения, полученного при взаимодействии ацетата ртути (мер-курирующего агента) с дифенилкарбазидом. Метод прост, точен и обладает высокой чувствительностью. [c.181]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ХРОМА С ДИФЕНИЛКАРБАЗИДОМ [161] [c.132]

Дифенилкарбазид взаимодействует с ионами рениевой кислоты в среде 8 и. НС1 при этом образуется окрашенное соединение, экстрагируемое хлороформом . Оптическую плотность экстракта измеряют при 540 ммк. Фотометрическому определению рения не мешают ионы d, Ag, Bi, Zn, Мп, Al, Fe, Au , r , W, Ti, o, Ni, Zr, Nb. Мешают ионы u, Se, V и Mo, а также окислители. Дифенилкарбазид позволяет определять рений в некоторых сплавах без его отделения. Чувствительность — 0,1 мкг Re/жл. [c.249]

Дифенилкарбазид и дифенилкарбазон образуют с Нд2+ интенсивно окрашенные соединения, которые раньше довольно часто использовали для фотометрического определения ртути [1201, 1384]. Интенсивность окраски сильно зависит от pH раствора даже в оптимальной области (3,5—4,5) pH растворов должно сохраняться постоянным с точностью до 0,3 единицы pH. Ртуть в концентрации 0,5—5 мкг/мл можно определить с ошибкой 3%. Закон Ламберта—Бера, однако, не выполняется. Определению мешают многие ионы С1 уже в концентрации 3,5 мкг/мл делает невозможным определение ртути. Нейтральные соли (нитраты и сульфаты К, На и ЫН4) в концентрации 200—400 мкг/мл приводят к флокуляции осадка хелата. Кроме этого, определению мешают 2п, Ре, Со, N1, РЬ, Си, Ад, Аи, СЫ , Вг-, 1-. Особенно сильно мешает Сг 1, который образует с реагентом интенсивно окрашенное соединение. [c.376]

В сплавах с цирконием рений определяют фотометрически по интенсивности окраски раствора тиомочевинного комплекса рения [171]. Определение рения в сплавах на разных основах проводят экстракционно-фотометрическим методом с дифенилкарбазидом без отделения основы и примесей [451]. [c.259]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения малых количеств хрома с применением дифенилкарбазида, аниона-партнера — нафталин-Р-сульфоната натрия и изоамилового спирта в качестве растворителя. [c.103]

Приведенные выще методы неприменимы при определении очень малых концентраций хлоридов в сточной воде. Если концентрация хлорид-ионов меньще 3—5 мг/л, для их определения значительно более чувствительным и точным оказывается фотометрический метод с применением дифенилкарбазида, разработанный для определения хлорид-ионов в воде, питающей паровые котлы системы Рамзина. Этот метод можно применять и для анализа сильно загрязненных органическими веществами сточных вод, но только анализируемые пробы надо предварительно выпарить с добавлением соды и сухой остаток прокалить, как указано в разд. 7.14.1, [c.225]

Наиболее известен метод определения осмия с применением тиомочевины, однако чувствительность его сравнительно низкая. В этом разделе описан чувствительный экстракционно-фотометрический метод с применением дифенилкарбазида. Заслуживает внимания также метод с использованием 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты. Обычно осмий определяют после отделения путем отгонки или экстракции в виде 0364. [c.296]

Определение содержания хрома в почве фотометрическим методом с использованием дифенилкарбазида [c.283]

Растворы дифенилкарбазида применяют при меркурометриче-ском определении хлоридов и фотометрическом определении хрома. [c.90]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Нами было установлено [3], что этот продукт является однозарядным катионом, экстрагируемость которого возрастает с увеличением числа углеродных атомов, входяш их в состав однозарядных органических анионов-партперов. На основании этих исследований был разработан метод экстракционно-фотометрического определения малых количеств хрома с дифенилкарбазидом. [c.101]

Определение суммарного содержания хрома (III) и (VI). Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0—50,0 мкг хрома в обеих его формах, разбавляют водой до 50 мл, нейтрализуют (необходимое для нейтрализации количество едкой щелочи находят титрованием другой порции пробы такого же объема, как и взятой для анализа), прибавляют 2—3 капли 2 н. серной кислоты, 10 мл. раствора персульфата аммония и кипятят 20—25 мин весь хром при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. (Последнее очень важно, так как даже следы нераз-ложивЩегося персульфата аммония мешают последующему фотометрическому определению с дифенилкарбазидом.) [c.153]

Окисление содово-магнезиальной смесью и фотометрическое определение с применением дифенилкарбазида. Остаток после сжигания фильтра переносят из тигля в агатовую ступку (или фарфоровую), прибавляют к нему 3—4-кратный объем содовомагнезиальной смеси, растирают пестиком и переносят полученную смесь в тот же тигель. В ступку насыпают еш,е немного со" дово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не заполнится примерно наполовину. Затем его закрывают крышкой и прокаливают на сильной го релке или в муфельной печи 1ч. Плав выщелачивают горячей, водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают две порции по 20 мл, одну из них нейтрализуют 0,2 н. серной кислотой по метиловому оранжевому, прибавив 2—3 капли раствора этого индикатора, другую нейтрализуют таким же объемом 0,2 н. серной кислоты, но без добавления индикатора, приливают избыток 0,5 мл 2 и. серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и дальше продолжают, как описано в разд. 1. [c.155]

Окисление персульфатом аммония. Остаток после сжигания фильтра в тигле обрабатывают 3 мл 2 н. серной кислоты, переносят в колбу вместимостью 100 мл, обмывают тигель дистиллированной водой и нагревают до растворения всего оксида магния. Если раствор получается не совсем прозрачным (кремнекис-лота), то фильтруют. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл и дальше продолжают, как описано в разд. 6.25.3, т. е. нейтрализуют раствор, окисляют хром (П1) персульфатом аммония и проводят фотометрическое определение хрома (VI) с дифенилкарбазидом. [c.155]

Можно экстрагировать и катионные внутрикомплексные соединения. Условия образования и экстракции катионных комплексов рассмотрены в нашей работе [358] (см. также стр. 115), На экстрации катионного окрашенного комплекса в присутствии подходящих анионов-партнеров основано экстракционно-фотометрическое определение хрома с дифенилкарбазидом и некоторые другие методы. [c.185]

Очень ценный метод фотометрического определения хрома с дифенилкарбазидом легко выполняется в экстракционном варианте. Образующийся при реакции содержащий хром малиновый продукт является катионом и после введения, например, трихлорацетатов, антрацен-а-сульфокатов, нафталин- 3-сульфона-тов или других подходящих для этого анионов экстрагируется легче, чем в присутствии только хлоридов или сульфатов [41], Экстрагировать можно бутиловым или амиловым спиртом. [c.38]

При косвенном фотометрическом определении может быть использована реакция выделения бария в виде хромата /25/. Содержание бария определяют или путем растворения выделенного осадка в соляной кислоте по интенсивности окраски полученного раствора или используют для этого реакцию с дифенилкарбазидом. Описано также определение бария нефелометрическим методом (взвесь ВаЮд) /10/. [c.34]

Гольдштейн с сотр. [7] применяли сижж-дифенилкарбазид (1,5-дифенил-карбогидразид), известный как реактив на хром(У1) (см. стр. 451), для фотометрического определения [c.296]

Реагенты, содержащие в качестве донорных атомов N и О, играют меньшую роль в аналитической химии ртути. Относительно часто используют дифенилкарбазон и продукт его окисления — дифенилкарбазид. Для фотометрического определения можно применять также 5-(4 -диметиламинобензилиден)роданин (который в основном служит для определения Аи и Ag) [991, 1538], бензоилфенилгидроксиламин (8 = 2693 при 340 нм, pH = 6,1—7,4) [492] и кадион (п-нитробензолдиазоамино-бензол-п-азобензол) [403, 1116]. [c.374]

В качестве реагента для фотометрического определения хрома, особенно небольших количеств, наиболее широко применяют дифенилкарбазид. В этом случае хром должен находиться в растворе в виде хромат-иона. Данные о реакции хрома с этим реагентом противоречивы. По мнению Мачата [1337], происходит окислительно-восстановительная реакция с последующим комплексообразованием. При реакции Сг и дифенилкарбазид переходят соответственно в Сг и дифенилкарбазон. Оба продукта взаимодействуют друг с другом с образованием фиолетового хелата, который, по-видимому, представляет собой катион, стабилизирующийся за счет энергии резонанса. [c.416]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

Фотометрические методы определения содержания хрома основаны на собственной окраске хрома (VI) или реже хрома (III), а также на образовании комплексных окрашенных соединений с комплексонами и органическими веществами других классов. Для большого числа материалов, содержащих хром, разработаны методы определения его содержания дифенилкарбазид ом или ( 6H5NHNH)o O [c.62]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

В кислой среде бихромат способен окислять многие органические вещества. Избыток бихромата определяют затем фотометрически либо по его собственной окраске, либо по окраске, появившейся после добавления дифенилкарбазида, дифенилкарбазона или дианизидина. Таким способом определяют, например, глицерин, глюкозу, декстрин, диэтиленглнколь, мальтозу, пропиленгли-коль, уксусный альдегид, формальдегид, цистеин, этиленгликоль, этиловый спирт [72—80]. Анализ, основанный на определении остатка бихромата, не отличается специфичностью. Предпочтительны такие реакции окисления, которые приводят к образованию окрашенных продуктов. [c.241]

Сущность метода. Свинец выделяется в виде сульфида, добавляя к исследуемой воде суспензию сульфида цинка таким образом свинец отделяют от железа, мешающего дальнейшему определению, Осадок растворяют в соляной кислоте добавляя в конце растворения —2 капли азотной кислоты) и осаждают в виде РЬСг04 или К2РЬ(Сг04)г. Растворив промытый осадок в соляной кислоте, определяют содержание хромат-ионов в полученном растворе фотометрическим методом с дифенилкарбазидом или иодометрическим титрованием. [c.147]

Если анализируемая проба имеет щелочную реакцию или в ней содержатся в больших количествах органические вещества или хлориды, предлагается фотометрический метод определения малых количеств хрома [99]. Этот метод пригоден для анализа наиболее сложных по составу вод. Сущность метода сводится к следующему. В одной порции пробы определяют содержание хрома (III), для чего его осаждают оксидом магния при pH = 10,5+ 11,0. Осадок гидроксида хрома сорбируется на оксиде магния, который отфильтровывают, затем растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) персульфатом аммония или прокаливают со смесью карбоната натрия и оксида магния, в результате чего хром (III) также окисляется до хрома (IV). Заканчивают анализ фютометрическим определением с дифенилкАрбазидом. В другой порции испытуемой врды определяют суммарное содержание хрома (Ш) и хрома (1 , для чего сначала восстанавливают хром (VI) до хрома (1П) 160 [c.160]

Дифенилкарбазид (сыжж-дифенилкарбазид, дифенилкарбогидразид) реагирует в кислой среде с хромом(У1) с образованием растворимого соединения фиолетового цвета, используемого в чувствительном фотометрическом методе определения хрома. [c.451]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология