Методы фракционирования полимеров

Новая группа одностадийных методов фракционирования полимеров и частиц обобщенно названа фракционированием протоком в [c.334]

Для более глубокого исследования фенолоформальдегидных полимеров определяют их фракционный состав. Был предложен i88] быстрый метод фракционирования полимеров, пригодный для контроля производства. На фотометре Пульфриха определяют степень помутнения ацетонового раствора продуктов конденсации при прибавлении к нему 0,5 н. раствора серной кислоты. [c.226]

Предлагаемая читателю книга суммирует опыт методической работы авторов в указанном направлении, проведенной в Физи-ко-химнческом институте им. Л. Я. Карпова. В книге рассмот-рены вискозиметрический, эбуллиоскопический, осмометрический методы и метод светорассеяния (по Дебаю), с помощью которых можно определять величины МВ в широком диапазоне. Методы фракционирования полимеров дробным осаждением, экстракцией и осадительной хроматографией, а также метод турбидиметрического титрования служат основой для определения МВР. [c.5]

Все современные методы фракционирования полимеров основаны на их растворимости или на определенных свойствах растворов полимеров. По принципу разделяющего эффекта основные методы можно выделить в следующие группы (табл. 6). [c.21]

Общая характеристика основных методов фракционирования полимеров [c.22]

Выше были рассмотрены лишь основные, наиболее распространенные методы фракционирования полимеров, которые могут быть в том или ином варианте воспроизведены в любой лаборатории. [c.67]

Предложены также методы фракционирования полимеров, основанные на использовании электронного микроскопа [128], фильтрующих мембран [129] и др. [13]. [c.67]

Наиболее разработанными и распространенными методами фракционирования полимеров являются методы фракционирования по молекулярным весам. Эти методы связаны с изменением некоторых свойств полимеров с величиной молекулярного веса. В зависимости от поставленных целей методы фракционирования делятся на аналитические методы без выделения фракций и препаративные с выделением отдельных фракций полимера. В основном все методы фракционирования основаны на растворимости полимеров или на определенных свойствах их растворов. [c.323]

В табл. 11.39 приведена общая характеристика методов фракционирования полимеров. Выбор метода фракционирования производится с учетом специфики данного полимера и тех задач, которые поставлены перед фракционированием. [c.323]

Таблица II 39 Общая характеристика основных методов фракционирования полимеров

Хроматографических методов фракционирования полимеров несколько. Адсорбционная хроматография (на активной подложке). Сила связи полимерной фракции с активной подложкой зависит от молекулярной массы полимера полимеры с большей молекулярной массой сильнее связываются с подложкой, хуже растворяются и поэтому вымываются из хроматографической колонки в последнюю очередь. При пропускании растворителя через колонку происходит постепенное вымывание фракций с увеличивающейся молекулярной массой. [c.26]

С 1964 г. гель-проникающую хроматографию (ГПХ) стали щироко применять в химии и технологии полимеров как быстрый и надежный метод определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений (ММР) пластмасс, смол, каучуков и т. п. В настоящее время этот метод практически полностью вытеснил ранее существовавшие трудоемкие методы фракционирования полимеров. В промышленности ГПХ используют для идентификации и анализа новых полимеров, а также для контроля за качеством продукции [1]. При помощи метода ГПХ можно не только быстро установить несоответствие полимера техническим требованиям, но даже иногда указать причину нарушения технологии, поскольку кривая молекулярномассового распределения непосредственно отражает условия получения полимера. Это относится как к процессам полимеризации и поликонденсации, так и к процессам приготовления полимерных композиций на основе заранее синтезированных компонентов [2]. В таких случаях нет необходимости иметь хроматограмму в виде истинной кривой распределения, поскольку прямое сопоставление графиков, полученных методом ГПХ в стандартных условиях, дает достаточную информацию о соответствии полимера техническим требованиям. Хроматограммы можно получать за 3—4 ч, причем очередной образец полимера можно вводить в колонку, не дожидаясь выхода предыдущего. Как метод разделения веществ по молекулярной массе ГПХ применяют для определения концентрации и типа низкомолекулярных добавок к полимеру, например органических растворителей, антиоксидантов, пластификаторов и пр. В настоящее время выпускают различные хроматографические материалы, предназначенные для разделения методом ГПХ низкомолекулярных веществ, а сам метод успешно используют для анализа смазочных материалов, полигликолей, асфальтенов и ряда других олигомерных соединений. [c.280]

Процесс полимеризации е-капролактама изучали методом фракционирования полимера при этом было установлено, что выдержка системы в течение 100 час. под давлением приводит к значительной однородности поликапролактама 2 5 [c.397]

С полидисперсностью меньшей, чем у исходного образца. Обычные методы фракционирования полимеров основаны на различном распределении менаду двумя фазами макромолекул, различающихся по размеру или по строению. В этой главе проводится теоретическое рассмотрение фракционирования полимеров, основанного на указанном принципе. [c.9]

В весьма интересной серии работ Брода с сотр. [8—10] были проанализированы методы фракционирования полимеров и особое внимание было уделено суммирующему фракционированию. Авторы пришли к выводу, что [c.265]

Проводится также обсуждение способов предварительного фракционирования полимеров методами колоночной, гель-про-никающей, газовой и тонкослойной хроматографии. Ряд примеров иллюстрирует возможность успешного применения этих методов для решения проблем химии полимеров. Методы фракционирования полимеров и обзорные работы по определению их молекулярной массы рассматриваются в отдельных разделах. [c.8]

В чем заключается сущность экспериментальных методов фракционирования полимеров осаждением и растворением [c.226]

Турбидиметрическое титрование. Турбидиметрическое или нефелометрическое титрование представляет собой один из упрощенных методов фракционирования полимеров путем осаждения их из растворов полимера, не прибегая к длительной и сложной процедуре разделения полимера на фракции. Этот метод позволяет отличать гомополимеры и их смеси от сополимеров различного строения. [c.155]

Наиболее полное освещение всех имеющихся в настоящее время методов фракционирования полимеров приведено в недавно опубликованных трех обзорных статьях [7—9], посвященных этому вопросу. Из пятнадцати методов, описанных в статье Холла [7], в данной главе рассматриваются только два элюирование на колонке и элюирование на колонке в условиях градиента температуры. Оба эти метода относятся к методам фракционирования полимера из раствора. Первый представляет собой однократную экстракцию, в то время как второй сочетает в себе многократную экстракцию и осаждение, происходящие по всей длине колонки. Оба метода оказались чрезвычайно удобны особенно для фракционирования полиолефинов вследствие возможности их автоматизации. В этой главе в основном рассматриваются результаты, полученные при фракционировании полиолефинов. Однако указаны также некоторые данные по фракционированию других полимеров или приведены ссылки на эти данные. Кроме того, в главу включен раздел, в котором описывается метод разделения полимеров по структуре. [c.361]

Методом фракционирования полимеров, полученных при совместной полимеризации, было установлено, что эти полимеры независимо от состава представляют собой сополимер, а не механическую смесь отдельных полимеров. Необходимо отметить, что если второй компонент В не способен к раздельной [c.30]

Существующие методы фракционирования полимеров основаны больщей частью на различии в растворимости составных частей полимера с различным молекулярным весом. Чем выще молекулярный вес полимера, тем труднее он растворяется, т. е. для перевода его в растворенное состояние требуется большее количество растворителя. При прибавлении к раствору полимера осадителя в первую очередь из раствора выпадает высокомолекулярная часть полимера. [c.46]

При хроматографическом методе фракционирования полимера последовательно выполняют следующие операции 1) нанесение полимера на насадку 2) заполнение насадкой колонки и сборку прибора 3) фракционирование 4) выделение полимера из раствора. [c.51]

Гель-проникающая хроматография (ГПХ) является довольно быстрым и эффективным методом фракционирования полимеров с одновременным расчетом кривой молекулярно-массового распределения. [c.298]

Эффективность метода фракционирования полимеров определяется ММР отдельных фракций. Основными преимуществами ГПХ являются хорошее разрешение за короткий промежуток времени и возможность автоматизации эксперимента. Типичный хроматограф схематически изображен на рис. 4.2 [6]. Основными его элементами являются система перекачки растворителя, инжектор анализируемого вещества, узел термостатирования колонок с раствором и приборы для записи зависимости количества извлеченного растворителя от концентрации полимера. Детекторами обычно служат ультрафиолетовый спектрофотометр и/или дифференциальный рефрактометр. [c.127]

В связи с этими закономерностями имеет смысл остановиться на принцинах фракционнрования полимеров. Как известно, наиболее распространенными методами фракционирования полимеров являются [c.40]

В кратком введении дано представление о среднечисловом, средневесовом и средневязкостном МВ, о степени неоднородности полимера и о способах их определения в отдельных главах рассмотрены методы определения МВ (вискозиметрический, эбуллиоскопический, осмометрический и светорассеяния), метод турбидиметрического титрования, позволяющий быстро определять МВР полимеров, методы фракционирования полимеров (дробным осаждением, экстракцией и осадительной хроматографией). Описаны способы построения интегральной и дифференциальной кривой МВР по результатам фракционирования полимера. В Приложениях приведены таблицы со справочными данными. [c.2]

В этой главе будут описаны методы фракционирования полимеров с помощью последовательного осаждения из раствора ряда фракций, первая из которых обладает наибольшим молекулярным весом, а молекулярные веса последующих фракций монотонно уменьшаются. Осанодение происходит в резу.пьтате постаднйного снижения растворяющей способности системы. Подобное снижение может быть достигнуто любым из следующих трех методов 1) добавлением нерастворителя (или осадителя) 2) удалением растворителя путем испарения 3) понижением температуры системы. [c.41]

Форма молекул. Согласно теории цепевидного строения молекулы высокомолекулярных соединений имеют форму линейных цепей. На этом допущении основана выведенная Штаудингером закономерность изменения вязкости в зависимости от молекулярного веса. Однако разработанный метод фракционирования полимеров, осмометрическое измерение молекулярного веса отдельных фракций и найденные значительные расхождения в определении молекулярного веса отдельных фракций вискозиметрическим и осмометрическим методами заставили Штаудингера изменить свою точку зрения. [c.109]

Методы фракционирования полимеров разнообразны избирательная растворимость, сорбционная способность, действие силового поля (при ультрацентрнфугировании), оценка скорости диффузии, метод гель-хроматографии и др. Простейшим экспериментальным методом оценки ММР является фракционное осаждение полимера из раствора (добавлением осадителя, т. е. нераст-ворителя, понижением температуры). Например, если к раствору полимера добавлять постепенно осадитель, то сначала из раствора будут выделяться наиболее высокомолекулярные фракции, имеющие минимальную энтропию смешения и потому хуже растворимые. Добавляя осадитель малыми порциями и отбирая осадки, можно получить набор фракций, содержащих различные по длине цепи макромолекулы, а следовательно, и отличающихся молекулярной массой. Если попытаться оценить молекулярную массу каждой из этих фракций, то также получится некоторое среднее значение, хотя степень усреднения будет гораздо меньше. [c.38]

Заведующий M. Aumeras Направление научных исследований кинетика окисления органических соединений фотохимические реакции в жидкой и газообразной фазах методы фракционирования полимеров осмометрические и вискозиметрические измерения изучение деформации сдвига. Кадры 8 чел. [c.351]

В настоящее время основным методом фракционирования полимеров является метод, основанный на зависимости растворимости полимера от его молекулярного веса. В результате такого фракционирования можно выделить фракции полимара с различным молекулярным весом, а из данных по фракционированию получить приближенное понятие о характере распределения по молекулярным весам для данного полимера. Необходимыми условиями при фракционировании являются следующие [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология