Типичные хроматографы

Эффективность метода фракционирования полимеров определяется ММР отдельных фракций. Основными преимуществами ГПХ являются хорошее разрешение за короткий промежуток времени и возможность автоматизации эксперимента. Типичный хроматограф схематически изображен на рис. 4.2 [6]. Основными его элементами являются система перекачки растворителя, инжектор анализируемого вещества, узел термостатирования колонок с раствором и приборы для записи зависимости количества извлеченного растворителя от концентрации полимера. Детекторами обычно служат ультрафиолетовый спектрофотометр и/или дифференциальный рефрактометр. [c.127]

Развитие методов хроматографии, образование соединений включения с карбамидом и другие методы в последнее время внесли значительные изменения в представления о строении и составе церезинов и парафинов. Большая роль нафтеновых циклов в высших фракциях нефтей распространяется, по-видимому, и на твердые углеводороды нефтей. Типичные твердые углеводороды из Борислава и Шор-Су, согласно исследованиям Л. П. Казаковой и Н. И. Черножукова, представляют собой в основном циклические углеводороды, содержащие нафтеновое или ароматическое кольцо (табл. 20). [c.61]

На первый взгляд может показаться, что замена диэтилового эфира глицерином позволяет значительно уменьшить Я, так как при такой большой вязкости коэффициент диффузии очень мал и член уравнения (Г24), учитывающий вклад продольной диффузии, становится незначительным. Одиако вклад этого члена уравнения (1.24) в общее значение Я составляет примерно 10 з см. По сравнению с типичными высотами тарелок в высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии, составляющими 10 —5 10 см, этот вклад оказывается незначительным, а эффект, достигаемый заменой растворителя, несущественным. [c.71]

В настоящее время получили распространение так называемые гибридные и комбинированные методы. В гибридных методах в одном приборе совмещается концентрирование или разделение и определение. Типичным примером гибридного метода является титриметрическая хроматография на бумаге, импрегнированной осадителем определяемых ионов, на которой происходит разделение этих ионов и вместе с тем автоматически фиксируются качественные и количественные результаты определения. [c.309]

Наряду с колоночной осадочной хроматографией в качественном анализе неорганических ионов весьма успешно применяется и бумажный вариант получения осадочных хроматограмм. Н. А. Тананаев в разработанном им в 1920—1922 гг. капельном методе качественного анализа описывает много случаев открытия ионов с помощью реакций, выполняемых на фильтровальной бумаге. Результаты анализа в виде цветных пятен и колец представляют собой хроматограммы, многие из которых являются типичными осадочными хроматограммами. [c.208]

Выбор носителя. Выбор геля как носителя определяется диапазоном его проницаемости, верхним пределом которого является предел ситового исключения (эксклюзионный предел), а нижним —полная проницаемость. Этот диапазон легко найти из калибровочной кривой, построившее для данного образца и геля. Рассмотрим типичную калибровочную кривую (см. рис. 26) для разделения двух веществ в молекулярно-ситовой хроматографии. Носители, представляющие кривую /, не подходят для разделения этих двух веществ, так как они полностью проникают в гель, и разделение будет неполным. Носители, представляющие кривую 2, также непригодны, так как эти два вещества совершенно не задерживаются гелем. Требуемыми свойствами обладают носители, представляющие кривую 3, так как оба разделяемые вещества входят в линейный диапазон проницаемости геля с максимальным отношением [c.77]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Рис. 46. Типичная блок-схема газожидкостного хроматографа

На рис. 46 приведена типичная блок-схема гаэо-жид-костного хроматографа. На рис. 47 в качестве примера представлена хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.142]

Названными выше преимуществами фронтального анализа обладает также недавно предложенный Жуховицким и Туркельтаубом (19626) вариант проявительного анализа, называемый ступенчатой хроматографией. При этом в колонку вводится, а затем элюируется проба большого объема, так что возникают не типичные для проявительной хроматографии острые пики, а отдельные ступеньки (трапеции). Таким образом, на некотором участке-зоны вещества на выходе из колонки еще сохраняется его исходная концентрация. Однако этот метод применим только для анализа смесей, содержащих небольшое число сильно различающихся по сорбируемости компонентов. [c.430]

Для образования полисахаридного геля нужно, чтобы цепные молекулы были организованы в рыхлую пространственную сетку, в ячейках которой находится растворитель (вода). Одним из ключевых вопросов, ответ на который позволяет связать структуру полимера с его способностью к гелеобразованию, является природа узлов этой сетки. Это могут быть ковалентные связки между цепями, и в таком случае сетка представляет собой одну гигантскую трехмерную молекулу. Так построен, например, гликопептид бактериальной клеточной стенки, который мы уже рассмотрели, а из искусственных образований — сефадекс, полусинтетический материал для гель-хроматографии. Более типичны полисахаридные гели, в которых связи цепей в узлах не ковалентны. [c.164]

Тем, кто знаком с методами хроматографии, полученная картина напоминает типичное разделение хроматографических пиков , достаточно, впрочем, плохое из-за их непомерного расширения. Однако такое расширение обусловлено не существом метода, а лишь несовершенством модели грубых скачков, как будет видно пз графического анализа, иллюстрируемого рис. 5. [c.22]

Хроматографист, начинающий работать в области высокоэффективной жидкостной хроматографии, должен ознакомиться с основами качественного анализа. Качественный анализ применяют для идентификации известного продукта, полученного новым путем или находящегося в смеси с другими продуктами. Он необходим при выделении из сложных биологических, химических смесей различных компонентов, что особенно важно в медицине, криминалистике, экологии, для контроля за нахождением некоторых лекарств и химических продуктов и их метаболитов в биоматериалах. Знакомство с основами качественного анализа поможет избежать типичных ошибок, например, отличить примеси в образце от примесей в растворителе или проверять чистоту вещества не на одной длине волны спектрофотометра, а на разных и т.д. [c.168]

Характеристики типичных колонок, использующихся в газовой хроматографии [0 1469] [c.17]

Колонка. Колонки изготовляются из меди, нержавеющей стали, алюминия и стекла, они имеют прямую, изогнутую или спиральную форму, длина их 1—3 м, внутренний диаметр 0,25—4 мм. С увеличением длины повышается число теоретических тарелок и достигается лучшее разделение, но при этом требуется большее давление на входе в колонку. В табл. 23.1 приведены характеристики типичных колонок, применяющихся в газовой хроматографии. [c.18]

Газовая хроматография основана на пропускании газа или смеси паров через колонку с помощью инертного газа-носителя, например гелия. Колонку наполняют самыми разнообразными адсорбентами, начиная от толченого кирпича и кончая специально обработанными кремнеземом или оксидом алюминия. По мере продвижения газа-носителя через колонку он переносит с собой с различными скоростями компоненты разделяемой смеси. Детектор, основанный на измерении теплопроводности, инфракрасного спектра (см. следующий раздел), плотности пара или других свойств, последовательно реагирует на прохождение через колонку различных компонентов смеси. На рис. 2.7 изображена типичная запись показаний детектора для смеси, состоящей из четырех компонентов. [c.24]

Е сли число компонентов, присутствующих в пробе, превышает пиковую емкость, то неизбежно перекрывание пиков, и в одном пике будут элюироваться два или большее число компонентов. Таблица 5.1-4 показывает типичные значения пиковой емкости для газовой хроматографии (ГХ), жидкостной хроматографии (ЖХ) и гель-фильтрации (см. также рис. 5.1-7). [c.244]

Самой первой моделью миниатюрной аналитической системы, очевидно, следует считать полностью интегрированную газохроматографическую систему, включающую системы подачи и детектирования, изготовленную на кремниевом чипе Терри и сотрудниками в 1979 году. В области жидкостной хроматографии подобные разработки появились только в последние годы. Схема жидкостного хроматографа с открытой колонкой представлена на рис. 15.3-2. Типичные размеры колонки ширина 5-50 мкм, глубина 1-10 мкм, длина 5-15 см. При этом общий объем колонки находится в диапазоне между [c.643]

Ароматические и основные аминокислоты на пластинке Фик-сиоц 50 X 8 разделяются при одномерной хроматографии в цитратном буферном растворе pH 5,23 с концентрацией Ыа" 0,35 М (буферный раствор В, табл. 10), который используется в двухколоночной системе аминокислотного анализатора. Типичная хроматография такого разделения представлена на фиг. 49. Колебания pH и концентрации буферного раствора не существенны для фракционирования. Хроматографию проводят при комнатной температуре без предварительного уравновешивания. В камеру наливают слой буферного раствора высотой примерно 1 см. При хроматографии фронт буферного раствора должен подняться на высоту 15 см. Если пластинка не уравновешена, на это уходит около 2 ч. На уравновешенной пластинке (см. буферный раствор для уравновешивания, табл. 10) это происходит за несколько ми-нут. На примере разделения ароматических и основных аминокислот можно оценить Лиз высокую разрешающую спо-Гис обность ионообменной хроматографии в тонком слое по сравнению с соответствующей колоночной техникой. Известно, что на малой колонке в этом же буферном растворе (т. е. 0,35 М Ыа+, pH 5,23) ароматические аминокислоты не отделяются друг от друга. [c.250]

В работе Горного бюро [11 использовались ультрафиолетовые спектры продуктов, полученных при помощи хроматографии, для определения ароматических углеводородов во фракциях 200—260° сырой нефти. Типичные соединения, которые были определены, включали тетралин, нафталин, 1- и 2-метилнафталины, 2-этилнафталин, дифенил и 2,6-, 1,6- и 1,7-диметилнафталины. Кроме того, было установлено присутствие многих других соединений. Многие из них, вероятно, могли быть определены количественно, если и не И1ЩИ ни дуально, то по классам. Этот метод исследования требует регистрирующего прибора, если работа должна быть выполнена в течение достаточно короткого времени. [c.286]

Разделение бензола, нафталина и фенантрена методом жидкостной хроматографии — типичный пример разделения высококипящих органических веществ, трудно разделяемых методом газовой хроматографии. Разделение методом ВЭЖХ проходит за 5 мин, время удерживания возрастает с увеличением числа ароматических колец. Ароматические вещества хорошо детектируются при А, = 254 нм. [c.209]

Нефть арланского месторождения, расположенного в северо-западной части Башкирской АССР, является типичной высокосернистой нефтью этого района. Изучать углеводородный состав арланской нефти необходимо, чтобы выбрать направления ее переработки, а также использования получаемых из нее дистиллятов. Настоящая работа посвящена результатам изучения углеводородов ряда циклогексана, декалина и тетралина. Для изучения углеводородов ряда декалина и циклогексана нафтено-изопарафиновую часть фракций 180—200, 200—300 и 300—350 °С подвергали аналитическому дегидрированию на железо-платиновом катализаторе по методике, описанной в работе [8]. При дегидрировании производные циклогексана и декалина превращались соответственно в производные бензола и нафталина. Образовавшиеся ароматические углеводороды выделяли из-дегидрогенизатов адсорбционной хроматографией на силикагеле. Затем вторичные ароматические углеводороды разделяли на окиси алюминия на моно- и бициклические. Дегидрирование проводили в пять ступеней. Нафтено-парафиновые углеводороды фракций 180—200 и 200—300 °С дегидрировали в паровой фазе при 305—307 °С с объемной скоростью 0,6—0,7 ч а фракции 300—350 °С — в жидкой фазе при 315—320 °С. Из дегид-рогенизата фракции 180—200 С выделено 2,5% образовавшихся ароматических углеводородов, которые на 88,7% состоят из моноциклических и на 11,3%—из бициклических углеводородов. В пересчете на фракцию 180—200 °С циклогексановые углеводороды составляют 1,33%, декалиновые 0,17%. Из дегидрогенизата фракции 200—300° выделено 11,9% вторичных ароматических углеводородов, из которых на основе окиси алюминия получено 10,24% моноциклических и 1,66% бициклических углеводородов. Результаты дегидрирования и адсорбционного разделения дегидрогенизатов представлены в табл. 1—4. [c.19]

Аналитическая реакционная газовая хроматография (АРГХ) предусматривает совместное использование химических и хроматографических методов исследования, причем химические превращения могут быть выполнены в одном из звеньев хроматографической системы [301. Типичными химическими реакциями, осуществляемыми в АРГХ, являются гидрирование и дегидрирование, гидрогенолиз, дегидратация и дегидрогалогенирование. этерификация и декарбоксилирование, обмен функциональными группами между реактантом и реагентом и другие реакции, приводящие к образованию соединений, заметно отличающихся по летучести и параметрам удерживания от веществ, присутствующих в исходной пробе. Использование этих реакций для целенаправленного химического тестирования индивидуальных соединений или компонентов сложных смесей позволяет расшифровывать структуры весьма сложных объектов анализа (например, природных веществ), представленных в микрограммовых количествах. В связи с этим методы АРГХ особенно ценны при исследовании природы микропримесей и в функциональном анализе органических соединений [c.189]

При помощи газовой хроматографии как метода анализа газообразных или испаряющихся соединений нельзя, конечно, исследовать непосредственно нелетучие твердые или жидкие вещества. Ограничения, налагаемые летучестью, можно, однако, обойти, если такие молекулы разлагать полностью или част1 чно с образованием типичных продуктов расщепления, которые из-за их низшего молекулярного веса обладают достаточно высоким давлением пара. Газохроматографический анализ таких продуктов разложения позволяет идентифицировать затем исходные вещества, далее можно определять их чистоту и иногда даже природу примесей в них. Наконец, возможно получить представление об их структуре и (если речь идет, нанример, о сополимерах) о количественном составе. [c.275]

Типичные системы см. [1]. В большинстве алриянтоп колоночной хроматографии используют одну и ту и е подвижную фазу, иэменяи ее состав (соотношение компонентой) в ходе хроматографирования (градиентное элюнропание). [c.394]

С помощью жидкостной хроматографии можно быстро определить химический состав топлив, в частности содержание непредельных и ароматических углеводородов. Регистрационная жидкостная хроматография по сравнению с газовой более перспективна и удобна для проведения экспресс-анализов. Типичная схема установки жидкостной хроматографии (диэлектрографа) приведена на рис. 120. Сущность метода заключается в последовательной десорбции элюен-тов предварительно адсорбированного образца и регистрации состава десор-бата. Состав десорбата может определяться различными способами, например по диэлектрической про- [c.339]

Сложнее провести "реконструкцию" исходной нефти, когда она потеряла УВ легких и средних фракций. В этом случае метод газовой хроматографии мало информативен, поскольку невозможно выполнить анализ бензинов и изопреноидов. Если, несмотря на высокие плотность и содержание асфальто-смолистых веществ, нефть содержит мало серы и микрозлементов, в ней низкие отношения S/N, V/Ni и высокие V , смолы/асфальтены и она обогащена тяжелым изотопом углерода, то можно с уверенностью сказать, что она образовалась из существенно окисленного ОВ (подгруппа МБ). К этим нефтям относят все нефти сеноманских залежей северных районов Тюменской области (месторождения Русское, Северо-Комсомольское, Тазовское и др., см. табл. 3). И наоборот, большое содержание серы и микроэлементов, высокие значения отношений S/N, V/Ni и низкие V , смолы/асфальтены, указывают на то, что эта нефть была генерирована ОВ, накопление которого протекало в восстановительной обстановке (подгруппа 1Б). Эта подгруппа нефтей самая малочисленная в Западной Сибири. Типичный представитель ее — нефть сеноманской залежи Айяунского месторождения. [c.129]

В отличие от предыдущего в этом методе элюирующий раствор обладает меньшим сродством к сорбенту, чем любой из компонентов вносимой на колонку или пластинку смеси веществ. Эти компоненты постепенно вымываются из неподвижной фазы и движутся вдоль колонки за счет непрерывного перераспределения их молекул между неподвижной фазой и элюентом. Каждый из них мигрирует независимо от других в соответствии с соотношением сил его сродства к неподвижной и подвижной фазам. Миграция идет тем медленнее, чем больше сродство к неподвижной фазе. Именно этот, пригодный для аналитических целей вариант хроматографии подробно рассмотрен в следующем разделе, поэтому здесь можно ограничиться указанием на то, что при хроматографической элюции компоненты смеси выходят из колонки отдельными, разделенными друг от друга зонами, которые в соответствии с типичной формой профиля распределения вещества в каждой такой зоне (см. нияге) часто называют хроматографическими пиками. [c.12]

Для иллюстрации изложенных в предыдущем разделе обш их соображений и возможностей использования различных аффинных сорбентов рассмотрим определенное число примеров, отобранных из периодической научной литературы последних трех лет. Большая их часть относится к очистке ферментов клеточного метаболизма (и отдельно — белков, регулирующ,их активность нуклеиновых кислот). Далее будут приведены примеры аффинного фракционирования и очистки самих нуклеиновых кислот, в том числе на иммуносорбентах. Основное внимание уделим более простому и универсальному методу — неспецифической элюции, однако био-снецифическая аффинная элюция белков тоже будет представлена несколькими типичными примерами. Рассмотрение начнем с использования сорбентов с индивидуальной специфичностью, ограничившись здесь тремя примерами, поскольку нет смысла пытаться сколько-нибудь полно иллюстрировать бесчисленное разнообразие возможных сорбентов этого типа. Аффинная хроматография белков клеточного метаболизма на сорбентах с групповой специфичностью будет иллюстрирована подробнее, а затем последуют два примера использования ковалентной хроматографии. [c.412]

Типичные значения объема пробы в эксклюзионной хроматографии лежат в пределах 25-300 мкл. Естественно, что при большей дозе возрастает размывание полосы. Как правило, объем пробы должен быть менее 1/3 объема, занимаемого в колонке индивидуальным низкомолекулярным соединением, элюирующимся из колонки в зоне полного проникания. Этот объем легко определить по ширине его пика у основания. Однако если чувствительность детектора недостаточна и приходится увеличивать массу образца, то нужно увеличивать объем пробы, а не концентрацию, так как в этом варианте ухудшение характеристик колонки будет заметно меньше. [c.51]

В газотвердой хроматографии (ГТХ) компоненты газовой смеси разделяются в результате поглощения активными твердыми соединениями, например силикагелем, молекулярными ситами, активированным углем. На рис. 23.15 приведена типичная газовая хроматограмма смеси газов. [c.25]

Однако такой детектор не обеспечивает высокой чувствительности, поскольку большинство типичных подвижных фаз (элюен-тов), используемых в ионной хроматографии, имеет высокую электропроводность. Для подавления этого нежелательного явления и снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую подвижную фазу и снижающую ее электропроводность. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается более высокая чувствительность определений. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осуществляется с помощью специальных автоматических устройств, входящих в состав ионных хроматографов. [c.574]

В работе" рассмотрены возможности использования фуллеренов в качестве неподвижной фазы в. микроколоночной жидкостной хроматографии для разделения полициклических и некоторых других ароматических соединений. Хроматографические характеристики получены с применением подвижных фаз метанон, метанон-вода, метанон-дихлорметан. Исследовано разделение на неподвижной фазе Сед типичных полиароматических углеводородов нафталина, пирена, хризена, бензопирена. Показано, что С о проявляет уникальную селективность по отношению к полиароматическим углеводородам и алкилбензолам в сравнении с обычными неподвижными фазами. [c.156]

Применение адсорбционной газовой хроматографии ограничено нелинейным характером изотерм адсорбции и образованием несимметричных элюционных зон ( хвостование ). Эта типичная картина (рис. 462) выражена [c.512]

Некоторые макропористые адсорбенты применяются в хроматографии. К переходнопористым адсорбентам принадлежит большое число силикагелей, алюмогелей и алюмосиликатных катализаторов, а также многие виды природных глин, применяемых для удаления относительно крупных молекул из различных жидких сред (например, при очистке масел). Типичными представителями микропористых адсорбентов являются дегидратированные кристаллические алюмосиликаты — цеолиты и некоторые типы активных углей, в частности сарановые угли. [c.31]