Нитробензол, определение воды

В самой ранней работе Андерсона и сотр.1 хроматографирование проводили на двух бумажных полосках (ватман № 1). Пробу наносили на бумагу в виде раствора в ацетоне. Для элюирования использовали воду и четыреххлористый углерод для проявления хроматограммы — раствор фторбората л-нитробензол-диазония. Количество примеси рассчитывали, замеряя площадь ее пятна и сравнивая с площадью пятна стандартного раствора. Для определения примесей, содержащихся в количестве менее 1%, их сначала концентрировали 5— 6-кратной перекристаллизацией из горячего хлорбензола. Авторам удалось выделить и идентифицировать три примеси орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол ]. [c.186]

Определение анилина [62, 63]. Продукты окисления ароматических аминов хлором характеризуются весьма интенсивной окраской. Соответствующие реакции отличаются высокой чувствительностью. К 10 мл раствора, содержащего 0,06—0,5 мг анилина, прибавляют 5 мл 1 н. хлористоводородной кислоты и 3 мл 2%-ного раствора хлорамина Т. Жидкость нагревают 10 мин при 100 "С, охлаждают до комнатной температуры, вводят 7 мл 1 н. раствора NaOH и воду до объема 50 мл. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 500 нм. Присутствие небольших количеств 4-нитроанилина, 2-нитрофенола, нитробензола не мешает определению. [c.239]

Концентрирование и селективное выделение кислот достигают упариванием в роторном испарителе подщелоченного раствора и переведением солей кислот в пропиловые эфиры в среде высококипящего растворителя (нитробензола). Определения возможны при содержании в пробе воды для анализа более 6—7 мкг (муравьиная, уксусная кислоты) [54]. Анализ высокоминерализованных вод предполагает дополнительную операцию отделения кислот от минеральных компонентов перегонкой с паром из кислой среды. [c.182]

Литий может быть отделен от цезия экстракцией комплекса последнего растворами фосфорномолибденовой или фосфорновольфрамовой кислоты в нитробензоле. Менее эффективна для этой цели кремневольфрамовая кислота, коэффициент распределения на порядок ниже, чем для первых двух [1195]. Имеются указания на возможность отделения лития от других металлов экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината и дитизоната лития хлороформом, что используется для концентрирования его при спектрохимическом и комплексонометрическом определении водах [679]. [c.62]

Для определения оптимальных условий проведения процесса восстановления нитробензола были получены зависимости выходов ФГА и анилина от времени реакции, количества нитробензола, содержания воды в бензольном растворе, давления водорода и температуры. [c.48]

Селективные растворители должны обладать необходимой избирательностью при растворении определенных соединений иметь плотность значительно выше, а температуру кипения значительно ниже, чем у очищаемых масел (для облегчения расслаивания двух фаз и обеспечения эффективной отгонки растворителя после очистки) сохранять стабильный состав в процессе очистки и не образовывать с водой стойких эмульсий иметь минимальную коррозионную агрессивность и токсичность. В практике селективной очистки масел в качестве растворителей применяют фурфурол, фенол, смесь фенола с крезолом, реже нитробензол. Фурфурол широко применяют при очистке масел с малым содержанием смолистых веществ. При очистке масел из сернистых высокосмолистых нефтей предпочтение отдают фенолу. [c.127]

При других процессах газофазного гидрирования в технологической схеме могут быть следующие отличия. Испаритель-сатуратор 6 иногда монтируют совместно с реактором, а при работе с более летучими веществами испаритель вообще отсутствует. В последнем случае водород и жидкость, подлежащую гидрированию, просто смешивают (в определенных пропорциях) перед теплообменником 7. Если процесс ведут в реакторе с несколькими сплошными слоями катализатора, подогревают только часть водорода, а остальное подают в пространство между слоями контакта холодным. При гидрировании некоторых веществ (нитробензол) одним из продуктов является вода. Чтобы ее отделить от органического слоя, дополняют схему сепаратором после аппарата 12. [c.522]

Из отдельной пробы определяется содержание во фракции дивинила (бутадиена — 1,3). Для определения изо-бутана и н-бутана берут также отдельную пробу, обрабатывают ее бромной водой для удаления непредельных углеводородов. После этого содержание этих двух угл еводородов определяют по максимальной температуре их растворения в нитробензоле или в орто-нитротолуоле. [c.170]

Выполнение определения. Навеску 1 г нитробензола помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 40 мл 80 %-ной уксусной кислоты, 20 мл концентрированной НС1 и 5 г цинковой пыли. Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой длиной 80 см, служащей обратным холодильником. Колбу слабо нагревают на асбестированной сетке в течение 15 мин, после чего Восстановление считают законченным. После охлаждения раствор фильтруют от остатков цинковой пыли в мерную колбу вместимостью 250 мл. Колбу и фильтр промывают Несколько раз водой, собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Разбавляют раствор водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают пипеткой 100,0 мл [c.205]

Ход определения. Навеску (0,5—1,0 г) высушенного технического анилина помещают в мерную колбу на 50 мл и прибавляют те же ингредиенты, что и при подготовке стандартных растворов. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, предварительно охладив его до комнатной температуры. Наполняют раствором полярографическую ячейку, пропускают водород и снимают полярограмму в пределах от —0,2 до —0,6 в. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в пробе. [c.283]

Ход определения. Для приготовления стандартных растворов в мерную колбу на 100 мл количественно переносят точно отвешенное количество перегнанного нитробензола (около 0,1 г) и растворяют в 50 %-ном спирте, доливая спирт до метки. В три мерные колбы емкостью по 50 мл вносят 10 5,0 и 2,5 мл приготовленного раствора нитробензола, по 25 мл этилового спирта, по 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и по 2 жл 0,5%-ного раствора желатины. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой, вносят поочередно в полярографическую ячейку, пропускают в течение 15—20 мин водород и снимают полярограммы. Измеряют высоты волн и строят калибровочный график. [c.271]

К раствору нитробензола прибавляют концентрированную соляную кислоту и цинковую пыль. Смесь нагревают в колбе с обратным воздущным холодильником до обесцвечивания раствора обесцвечивание раствора свидетельствует об окончании восстановления — нитробензол восстановился до анилина. Раствор охлаждают, отфильтровывают от цинковой пыли и тщательно промывают осадок цинковой пыли водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, разбавляют до метки, отбирают определенный объем и титруют раствором азотистокислого натрия в тех же условиях, что при определении аминов. [c.186]

Метод применим для определения растворенного кислорода в метаноле, этилацетате, гексане, диэтиловом эфире, ацетоне, бензоле, нитробензоле, пиридине, а также в воде. [c.36]

Принцип определения нитробензола заключается в отгоне из сточной воды в кислой среде и повторном отгоне дистиллята в щелочной среде. [c.109]

Определение в воде и сточных водах — полярографическим методом [6]. Для извлечения нитробензола иа сточных вод применяются адсорбционный метод с активным углем [7, 8], нефтеловушки и двухступенчатая очистка в аэротенках (остаточная концентрация составляет 0,17 мг/л) [9]. [c.77]

Для определения молекулярного веса неэлектролитов можно использовать в качестве растворителей воду, бензол или нитробензол, а в качестве растворяемых веществ мочевину, сахар, глюкозу (в воде) и м-нитротолуол, нафталин, дифенилаланин, п-толуидин, дибромбензол (в органических растворителях). [c.51]

Молекулярная масса азотной кислоты, определенная по понижению температуры замерзания в нитробензоле, отвечает формуле HNO3, а при определении в воде имеет в два раза более низкое значение. Как это объяснить [c.191]

За последние годы достигнуты определенные успехи в синтезе особо специфичных ионитов, в структуре которых содержатся функциональные группы комплексообразователей или оса-дителей, а также жидких ионитов, представляющих собой растворы электролитов в органическом растворителе. Так, растворы аминов с достаточно длинной цепью (обычно 18—27 атомов С) в хлороформе, бензоле, нитробензоле и других органических растворителях обладают анионообменными свойствами. Кислоты, нерастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях, не смешивающихся с водой, могут быть исходным материалом для изготовления жидких катионитов. Пример тому —сложные диалкиловые эфиры фосфорной кислоты и мо-ноалкиловые эфиры алканфосфоновых кислот (с общим числом атомов С 10—17). [c.670]

Для определения изо-бутана и н-бутана в бутан-бутиленовой фракции берется также отдельная проба этой фракции, из которой обработкой бромной водой удаляются все непредельные углеводороды. Для анализа смеси, состоящей из бутанов (изо-бутана и н-бутана), может быть применен способ определения максимальной температуры растворения, основанный на различии максимальной температуры растворения изо-бутана и н-бутана в растворителе. В качестве растворителя, как правило, применяются нитробензол и ортонитротолуол. [c.180]

Таким образом, гетерозеотропная смесь ничем не отличается от го-мозеотропной смеси, за исключением того, что жидкая фаза первой в определенных условиях разделяется на два слоя и при этом временно устанавливается постоянная температура кипения. Примером таких смесей могут служить нитробензол и изопентан, вода и никотин, изопентан и дихлоруксусная кислота. [c.29]

В нитратор 7 заливается нз мерника 5 нитробензол и из мерника 8 — купоросное масло. Нитрование ведется путем слнпа нитросмесн из мерника 9 к нитробензолу, находящемуся в ннтраторе. По окончании нитрования нитромасса разбавляется водой (из мерника 10) до определенной концентрации отработанно кислоты с целью максимального выса- [c.144]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Окисление тщательно предгидролизованных и предварительно экстрагированных побегов нитробензолом и щелочью дало ванилин, но ожидавшийся сиреневый альдегид не был получен ни из этиолированных побегов, ни из верхушек картофеля. Около 30% метоксилов в побегах переходило в экстракт при обработке горячей водой и около 50% становилось водорастворимым при определении содержания лигнина, так как, вероятно, было связано с его биологическими предшественниками. [c.28]

Растениям давали усваивать соединения в течение 24 ч, затем их высущивали, размалывали и обрабатывали по ранее описанным методам. Окисление нитробензолом в щелочи, разделение альдегидов хроматографией на бумаге и определение радиоактивности альдегидов показало, что эффективность превращения шикимовой кислоты в лигнин, дающий ванилин и сиреневый альдегид, была того же порядка что и для L-фенилаланина. Разделение ванилина, сиреневого альдегида и п-оксибензальдегида проводилось эффективно разделительной хроматографией на колонках с кизельгуром, изооктаном, содержащим 10% бензола (по объему) и насыщенным водой, в качестве проявляющего растворителя. [c.778]

Определение при помощи метилового голубого [265]. Соединение экстрагируется на 88—98% хлорбензолом, хлороформом, смесью бензола с нитробензолом, кетонами и дихлорэтаном. Максимумы светопоглощения экстрактов лежат при 664—674 нм, 8 = (5,5—8,8)-10 . Оптимальная кислотность водной фазы — 0,1—Э H2SO4. Не мешают ионы Си, Hg(II), Zn, d, Со, Ni, Mn, r(III), Fe(III), Bi, Pb, Te(IV), Se(IV), 20—40-кратные количества платиновых металлов. Реагент применяют для концентрирования золота и его определения в воде и сплавах с платиновыми металлами. [c.157]

Для определения ртути в различных геологических материалах предложен метод, основанный на отгонке ртути из пробы, последующем поглощении ее бромной водой и определении ртути с помощью каталитической цветной реакции K4Fe( N)e с нитробензолом [1315]. Интенсивность окраски образующегося фиолетового соединения (Хщах = 528 нм) пропорциональна концентрации ртути. Стандартные отклонения при определении 3-10 — 9,5 10" % ртути составляют 21,2—3,5% соответственно. [c.148]

Пиридазин является слабым однокислотным основанием с довольно высокой температурой кипения. Сам пиридазин представляет собой бесцветную жидкость со слабым запахом, напоминающим запах пиридина, т. пл.—6,4° т. кип. 207,4° в атмосфере азота при давлении 762,5 мм по 1,5231 1,1054 [16]. На основании криоскопических определений пиридазин, по-видимому, только немного ассоциирован в бензоле или диоксане его высокая температура кипения объясняется большим дипольным моментом (около 4D) [17, 100], как это наблюдается и в случае нитробензола. Рассчитанное значение диполь- ного момента [101, 102] согласуется с экспериментальными данными. Величина поверхностного натяжения пиридазина (46,9 дн1см при 34°) также близка к соответствующей величине для нитробензола, однако пиридазин имеет низкую константу Этваша, которая заметно меняется с температурой. Была измерена также вязкость пиридазина [17]. Абсорбционный спектр этого соединения имеет две сильных полосы, Х акс. 245—250 и 338 мц, в гексане в воде вторая из этих полос смещается до 300 мц водный раствор хлористого водорода обнаруживает очень сходную кривую [64, 103]. Квантовомеханические расчеты предсказывают появление полосы при 336 мц [104]. Исследован также спектр паров пиридазина [105]. Пиридазин смешивается во всех отношениях с водой, бензолом, диоксаном и спиртом несколько менее растворим в эфире и почти совсем нерастворим в циклогексане [17]. Он представляет собой очень слабое основание, у которого рКа равно только 2,33 (у пиридина p7< 5,23) [106]. Однако пиридазин является более сильным основанием, чем пиримидин (1,30) или пиразин (0,6). [c.93]

I, 2, 3—напорные бакн 4, 5, 6—регулирующие ротаметры 7—смеситель 8—насос 5—редуктор 10, /4—двигатели II—регулятор числа оборотов двигателя 12 — питатель для чугунной стружки ГЗ—вычислительное устройство /5—датчик прибора для определения магнитной проницаемости реакционаой массы 16—регулятор расхода анилиновой воды 17—регулятор расхода пара /8- ярибор для определения нитробензола в парах анилина /5—конденсатор 20, 2/— исполнительный механизм, переключающий краны. [c.104]

При исследовании конфект и иных твердых продуктов с горькоминдальным запахом их берут в количестве 200—500 г, измельчают, смешивают с водой (до густоты кашицы), помещают в колбу и подвергают перегонке с водяным паром. Перегон извлекают эфиром и поступают, как описано в общем ходе открытия. Для количественного определения, где это возможно, нитробензол взвешивают. Чаще его переводят в анилин и определяют последний титрованием бромом, как это описано ниже при феноле (стр. 61). [c.54]

Здесь 5 — средний эквивалентный диаметр капель, мм ЗЬкв — средний по времени критерий Шервуда, определенный по модели Кронига — Бринка. Уравнение (5.3.3.24) получено на основании собственных и литературных экспериментальных данных по экстракции органических кислот, анилина и глицерина из воды бензолом, этилацетатом и нитробензолом. Эксперименты проводились в диапазоне чисел Фурье [c.285]

Другие органические вещества. V Гидразобензол количественно окисляется перманганатом калия в щелочной среде до транс-азо-бензола [70]. Анализируемый технический гидразобензол растворяют в 10 мл ксилола (или бензола). Максимальная навеска — 140 мг. Прибавляют 300 мл воды, 30 мл 0,1 н. раствора NaOH и 25 мл 0,1 н. (0,02 М) раствора КМПО4, интенсивно встряхивают 10 мин, прибавляют 1г KI, 20 мл 25%-ного раствора H SOj, и выделившийся I3 титруют 0,1 н. раствором NagSgOg. Определению мешают анилин и фенилгидроксиламин, не мешают азобензол, азоксибензол, нитробензол и нитрозобензол.V [c.16]

Г-ДИАНТРИМИД [1,1 -имино-бг -(9,10-антрацен-дион)], красные крист. растворяется в хлороформе, нитробензоле. хлорбензоле, концентриров. На304 не растворяется в воде, СП., ацетоне, эф. и бензоле. Реагент для фотометрич. определения В в среде 93—95%-ной На504 (при нагрев, до 100°С в течение 1,0—1,5 ч 360, [c.160]

Предлагаемый метод основан на том, что при нагревании тетраэтилсвинца с иодом (или бромом) происходит его разрушение с образованием ионов свинца. Из сточной воды тетраэтилсвинец должен быть предварительно выделен органическим растворителем (бензином, хлороформом, петролейным эфиром и т. п.). Конечное определение ионов свинца в растворе может быть проведено любым способом, например описанными выше (см. стр. 138 и 142) хроматным и дитизоновым методами. Здесь мы приводим новый способ, основанный на применении реактива, синтезированного в ИРЕА—с ульфарсазена [плюмбона ИРЕА, 4" - нитробензол - (1", 4) - диазоамино - (1 -азо-1 ) - бензол - 2" - арсоно-4 - [c.247]

Изоцианатный метод определения гидроксильных групп основан на способности арильных эфиров изоциановой кислоты образовывать с соединениями, содержаш,ими гидроксильную группу, эфиры арилкарбаминовых кислот. В работе [48] предлагается следующий метод смесь 0,6 г полиэтилентерефталата, 2мл нитробензола и 0,5 мл фенилизоцианата нагревается при 175° С в течение 30 мин. в условиях, исключающих попадание воды в систему. После охлаждения реакционная масса разбавляется безводным эфиром, выделившийся осадок отфильтровывается и промывается эфиром на специальной воронке. После экстракции эфиром в аппарате Сокслетта и сушки продукт анализируется на содержание азота по Кьельдалю. Молекулярная масса рассчитывается по формуле [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология