Фракционная перегонка приборы

Более полному и быстрому разделению смесей жидкостей путем фракционной перегонки благоприятствует применение дефлегматоров, или ректификационных колонок. В них частично конденсируется пар до отвода в холодильник, в,результате чего в отгоняющейся жидкости сильно увеличивается количество низкокипящей фракции. Одна такая перегонка (т. е. с применением ректификационной колонки или дефлегматора) заменяет несколько последовательных перегонок, осуществляемых с помощью прибора для перегонки. [c.42]

В основе фракционной перегонки, служащей разделению компонентов смеси жидкости, лежит различие их температур кипения. Схема прибора для проведения этого разделения изображена на рис. 8.10. [c.177]

Рис. 8.10. Схема прибора для фракционной перегонки

Многократное повторение процесса испарения и конденсации часто приводит к разделению смеси на компоненты, но процесс этот даже для двухкомпонентных систем чрезвычайно длителен. При большем числе компонентов возникают еще большие трудности, которые могут быть устранены применением так называемой фракционной перегонки. В результате этога процесса образуется ряд резко отграниченных друг от друга фракций, кипящих в узких температурных пределах. Это достигается конденсацией пара и возвращением части возникшей при этом жидкости в перегонную колбу. Весь процесс проводят в одном специальном приборе—перегонной или ректификационной колонне, снабженной перегонной колбой, приемником и холодильником. [c.30]

В случае фракционной перегонки в вакууме в приборе следует поддерживать постоянное давление. Перегонка чистого компонента протекает при постоянной температуре периодически следует контролировать температуру в перегонной колбе и наверху колонны, а также величину остаточного давления и скорость отгонки фракции. Изменение давления во время перегонки приводит к изменению температуры кипения дистиллята и может быть причиной ошибок. [c.136]

Прибор для фракционной перегонки Колонка перегонная длиной около 40 см Колба круглодонная [c.182]

Колба круглодонная Холодильник обратный Воронка делительная Прибор для фракционной перегонки Воронка [c.350]

При простой перегонке перегоняемую жидкость нагреванием переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в отдельной части прибора. При этом полного разделения удается достигнуть лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 150°). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения следует применять фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллата, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке ректификации) достигается очень эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллат к моменту установления равновесия в колонке оказывается обогащенным наиболее летучим компонентом. [c.210]

Колба круглодонная Холодильник обратный Воронка капельная Воронка делительная Прибор для фракционной перегонки Колба коническая [c.194]

Вороика капельная Прибор для фракционной перегонки в вакууме с колонкой Видмера Вороика делительная Прибор для перегонки с водяным паром [c.217]

Для фракционной перегонки требуются более простые приборы, но она не дает возможность получить достаточно чистый продукт в один прием. Для четкого разделения жидкой смеси на достаточно чистые компоненты требуются многократные повторные перегонки полученных фракций. Метод ректификации при применении эффективных колонок дает возможность выделить из жидкой смеси чистые компоненты в один прием. [c.37]

Рис. 21. Прибор для фракционной перегонки.

Сущность процесса фракционной перегонки под неглубоким вакуумом ничем не отличается от фракционной перегонки при обычном давлении, однако вакуумная перегонка имеет некоторые особенности, которые обуславливают требования к конструкции применяемых приборов. Такн<е несколько отличаются и приемы работы. [c.45]

Прибор для фракционной перегонки при давлении более Г) —10 мм рт. ст. показан на рис. 26. Для перегонки ири более глубоком вакууме применяются специальные приборы, описание которых можно найти в рекомендованной литературе. [c.45]

Трубка хлоркальциевая. .. 1 Воронка делительная. ... 1 Прибор для фракционной перегонки. .........1 [c.160]

Прибор для фракционной перегонки (см. рис. 11). [c.160]

Прибор для фракционной перегонки [c.141]

Прибор для фракционной перегонки Приемники..........2 [c.144]

Бикарбонат натрия, насыщенный рас- Прибор д я фракционной перегонки [c.165]

С помощью прибора, описанного Боденхаймером [2], можно проводить фракционную перегонку нескольких миллиграмм жидкой смеси (рис. 123) и одновременно измерять температуру кипения смеси с точностью 1—2 °С. Трубка /, один конец которой сужен до диаметра 1 мм, помещена в нагревательный блок 4. Температуру измеряют двумя стеклянными термометрами. Исследуемую пробу жидкости помещают в запаянный конец капилляра 3, остальной объем капилляра 3 заполняют стеклянным порошком 2. Выступающая из нагревательного блока расширенная часть трубки 1 имеет шлифованную изнутри поверхность молочно-белого цвета. [c.196]

Приборы и реактивы. Приборы для получения метана, этилена, ацетилена. Прибор для фракционной перегонки нефти. Воронка стеклянная делительная. Воронка коническая. Цилиндры мерные на 20 и 50 мл. Капилляры стеклянные. Кристаллизатор стеклянный. Колбы приемные. Пробирка стеклянная широкая. Чашка фарфоровая. Водяная баня. Сеткг асбестированная. Фильтры бумажные. Ацетат натрия Hg OONa (безводный). И весть натронная (смесь NaOH и Са(ОН), безводная). Хлорид кальция (безводный). Карбид кальция. Силикагель. Бензол. Нефть. Речной песок. Бромная вода. Этиловый спирт (96%-ный). Растворы аммиака (25%-ный), азотной кислоты (нл. 1,4 г/см ), серной кислоты (пл. 1,84г/слг , 2 н.), перманганата калия (0,1 н.), нитрата серебра (5%-ный), гидроксида натрия (4 н.). [c.237]

Конденсат, собранный в приемнике 5, разделяют фракционной перегонкой. Перегонку ведут в приборе из термостойкого стекла с елочным дефлегматором и воздушным холодильником. Первую фракцшо (т. кип. 80—140 °С), состоящую из Т1С1 с [c.357]

Бромйстоводородную кислоту получают действием концентрированной серной кислоты на бромистый калий. В литровую колбу, охлаждаемую в бане со смесью льда и соли, помещают раствор 240 г КВг в 400 мл воды. Через капельную воронку в колбу очень медленно вливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции смесь фильтруют через асбест или стеклянную вату для отделения сульфата калия и фильтрат подвергают фракционной перегонке, собирая фракцию с температурой кипения 124—127°. Дистиллят содержит следы серной кислоты. Повторной фракционной перегонкой освобождаются от примеси брома. Собранная при температуре 126° азеотропная смесь содержит 46—48% чистого бромистого водорода. При перегонке бромистоводородной кислоты следует применять прибор на шлифах или парафинированных пробках. [c.164]

На этой стадии количество сложного эфира можно определить с помощью числа омыления реакционной массы, зная ее вес. Это особенно важно в тех случаях, когда неизвестно состояние прибора в отношении наличия каталитических ядов или когда применяется новая порция катализатора. После того как партия катализатора испытана и аппаратура прокалибрирована, так что полнота восстановления обеспечена, на этой стадии можно выделить гликоль с помощью фракционной перегонки. [c.151]

В колбу емкостью 500 мл помещают 318 г (3 моля) бутантриола-1,2,4 (примечание 1) и 3 г моногидрата -то-луолсульфокислоты. Прибавляют несколько кусочков карборунда в качестве кипелок , колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 30,5 Mj холодильником и приемником, приспособленным для вакуумной перегонки, после чего содержимое колбы нагревают, вращая при этом колбу, чтобы кислоту перевести в раствор (примечание 2). Затем колбу нагревают на бане, температуру которой поддерживают при 180—220°, так чтобы в течение 2—2,5 часа отогнать 300—306 г дистиллята с т. кип. 85—87°/22 мм (примечание 3). Полученную бесцветную жидкость подвергают повторной фракционной перегонке на том же приборе, причем собирают две фракции первая в количестве 50—60 г, т. кип. 42—44°/24 мм, 3>343, представляет собой главным образом воду. После незначительной промежуточной фракции собирают 215—231 г (81—88% теоретич.) чистого 3-окситетрагидрофурана, т. кип. 93—95°/26 мм, [c.67]

Синтез проводят в стеклянной аппаратуре, схематически показанной на рис. 111, все части которой спаяны между собой. Колбу 1 вместимостью 5 л, в которой находится небольшое количество губчатой платины илн платинированного асбеста (о получении последних см. Платиновые металлы , ч. II, гл. 29), предварительно прокаливают в высоком вакууме до 450 С в течение нескольких часов (эвакуирование газов производят через патрубок 4). Затем в колбу впускают сухой воздух, не содержащий водорода (во избежание адсорбции легкого водорода на платине), и вносят в нее через патрубок 4 35 г тщательно очищенного нода (см. разд. Иод ). Затем в приборе снова создают вакуум до тех пор, пока весь воздух не окажется полностью вытесненным из колбы парами иода. После этого при помощи насоса Тёплера в колбу вводят чистый дейтерий (см. разд. Дейтерий ), продолжая эту операцию до тех пор, пока давление не достигнет 120 мм рт. ст. затем патрубок 4 запаивают. После этого колбу нагревают на воздушной бане при 370 °С в течение 6 ч при этом свыше 90% дейтерия вступает в реакцию с образованием DI. Из неочищенного газа удаляют избыток исходных веществ путем фракционной перегонки. Для этой цели правую часть прибора, отделенную от колбы 1 запаянным отростком 2, эвакуируют при открытых кранах 8 к 5. Затем кран 5 закрывают и отросток 2 разбивают бойком 3 с железным сердечником, передвигаемым электромагнитом. После охлаждения приемника 6 жидким воздухом можно, закрыв кран 8. открыть кран 5 и перегнать содержимое колбы в приемник 5. Соединительную трубку между краном 5 и приемником 6 запаивают в точке Ai и, открыв кран 8, в течение ко- [c.169]

Реакция между NO2 и Рг происходит с небольшим выделением тепла, поэтому ие требуется дополнительного нагревания. Реакцию осуществляют в никелевой трубке. NOjF улавливают в охлаждаемой ловушке (—120 °С) и очищают путем фракционной перегонки. Описание методики и прибора см. во 2-м нэданни данной книги ( I960 г.). [c.227]

Реакцию проводят в приборе, описанном в методике получения PF3. Газообразный HF вводят при -f-65° в PO la. Добавляют S% Sb ls (как катализатор). Продукты реакции (РОРз- З H I), собранные в ловушке, разделяют путем фракционной перегонки. Выход >90% в расчете на PO la. [c.235]

Выходящий из прибора НС1 осушают пропусканием через промывалку с коиц. H2SO4 (P4O10 применять нежелательно из-за образования летучих соединений фосфора), а затем в приемник, охлаждаемый жидким воздухом. Дальнейшая очистка заключается в фракционной перегонке, причем собирают только среднюю фракцию (аппаратуру см., иапример, рис. 47—49 в т. 1). [c.332]

Чистый KMnOi нагревают при 160—170 °С в реакционной трубке в вакууме в течение нескольких часов для удаления СОа и НаО, затем температуру повышают до 200 °С. Выделившийся при таком нагревании в заметных количествах Ог вытесняет из прибора воздух. Затем кратковременным поворотом, крана спускают вакуум, а затем опять включают насос. Температуру печи поднимают до 230—240 °С и при закрытом кране к насосу конденсируют О в ловушке, охлаждаемой жидким Ог. Дальнейшую очистку Оа проводят фракционной перегонкой. Выход Оа составляет около 8—9% от взятого количества КМпО (80—90% теоретического выхода). [c.385]

Для фракционной перегонки собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы, дефлегматора, термометра, холодильника, алонжа и приемника (см. рис. 11). Круглодонную колбу берут такой емкости, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более /з объема колбы. В колбу, помещенную иа песочную баню и закрепленную в штативе, при помощи пробки вставляют дефлегматор, причем его подбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Так, для веществ, кипящих ниже 150 °С, берут более длинный дефлегматор, для веществ, кипящих выше 150 °С, — более короткий. В данном случае (бензол-Ь толуол) нужен длинный дефлегматор. Дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Напоминаем, что для веществ, кипящих ниже 150 °С, употребляют водяной холодильник Либиха для веществ, кипящих выше 150 °С, — воздушный. В данном случае следует пользоваться водяным холодильником. Термометр укрепляют таким образом, чтобы участок шкалы между 75 и 120 °С не был закрыт пробкой, и верхний край шарика ртути был примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора. Шарик ртути не должен прикасаться к стеклу. Затем к холодильнику крепят алонж и подставляют приемник. Готовят [c.71]

При хлорировании толуола наряду с хлористым бензилом образуются также продукты дальнейшего хлорирования хлористый бензилиден (СдНдСНС1 ) и бензотрнхлорид (СдН СОк). Во избежание образования этих веществ в значительных количествах часто рекомендуется не доводить хлорирование до конца, оставляя часть толуола непрореагировавшим. Хлористый бензил выделяется из реакционной смеси фракционной перегонкой. В лабораторной практике весьма удобно вести хлорирование толуола в парах по методу Кур-санова в предложенном им приборе (стеклянный шар, рис. 2). Остроумная конструкция прибора обусловливает удаление из сферы реакции образовавшегося хлористого бензила, чем в значительной мере устраняется [c.16]

Массой достоинств с точки зрения техники безопас ности обладает универсальная насадка (рис 44) Она позволяет собирать весьма компактные установки для фракционной перегонки и для азеотропной отгонки жидкостей При фракционной перегонке градуирован ная цилиндрическая часть насадки играет роль проме жуточного приемника конденсата, откуда его сливают в подставляемый приемник через боковой отвод поворо том трехходового крана При азеотропной отгонке с помощью того же крана можно избирательно перио дически возвращать один из разделившихся слоев обратно в колбу, а другой выводить из прибора Соосное расположение колбы, насадки и холодильника придает установке устойчивость и прочность, насадка [c.182]

Для фракционной перегонки собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы, дефлегматора, термометра, холодильника, алонжа и приемника (см. рис. И). Круглодонную колбу берут такой емкости, чтобы перегоняемая жидкость занимала ке более % объема колбы. В колбу, помещенную на песочную баню и прикрепленную к штативу, при помощи пробки вставляют дефлегматор, причем его подбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Так, для веществ, кипящих ниже 150° С, берут более длинный дефлегматор для веществ, кипящих выше 150° С, — более кopoткий В данном случае [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология