Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хиноны проба

    Опыты по определению скорости образования свободных радикалов в топливах проводят на установке бар-ботажного типа (рис. 3.6). В качестве реактора 1 используют термостатированную стеклянную ячейку. Газ (азот, воздух, кислород) поступает в реактор по капиллярной трубке. Выходя из реактора, газ проходит через холодильник 2, охлаждаемый водой. Последовательность операций при проведении опытов следующая. В реактор 1 заливают исследуемое топливо, в сухом виде вводят ингибитор. Топливо продувают газом 15 мин, затем термостатируют. Пробы топлива для определения концентрации хинон- [c.68]


    Хингидрон мешает 23 определению. Хинон отделяют в процессе отбора пробы Другие ангидриды 27, 29 мешают определению [c.89]

    Присутствие хинона в воздухе не мешает определению, так как он не задерживается фильтром при отборе пробы. [c.175]

    Содержание хинона находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0 0,2 0,5 1,0..... 5,0 мл стандартного раствора 1,4-бензохинона, разбавляют каждый, раствор до 5 мл и продолжают, как прн анализе пробы. [c.394]

    Отбор проб воздуха, на примере определения паров хинона и аэрозоля гидрохинона, осуществляется следующим образом. [c.411]

    Содержание хинона в пробе определяют по калибровочному графику. [c.521]

    Описанному обнаружению а-, о- и п-дикетонов мешает присутствие таких органических соединений, которые сами отдают водород о-динитробензолу и вызывают цветную реакцию. Поэтому необходимо предварительно провести контрольную пробу с исследуемым веществом без добавления формальдегида, как описано в способе выполнения реакции. Если раствор остается бесцветным или возникает лишь бледно-фиолетовая окраска, это означает, что вредные вещества отсутствуют и, следовательно, можно проводить пробу с добавлением формальдегида. Если при добавлении формальдегида возникает фиолетовая окраска или происходит интенсивное потемнение, то это свидетельствует о наличии каталитически активных а-дикетонов или хинонов. [c.285]

    Хиноновая проба хинон в эфирном растворе восстанавливается в гидрохинон, который реагирует с избыточным хино-/ ном, давая зеленовато-голубую окраску (хингидрон). [c.115]

    Взятую пробу разбавляют водой до 300 мл и в этом растворе гидрохинон определяют, как указано выше, окислением в хинон. [c.231]

    При наличии отмеченного предварительной пробой осмоления или сильного побурения, что обусловлено присутствием аминофенолов (или хинонов), раствор сначала взбалтывают с соляной к-той (дальнейшая обработка по стр. 244). Если при последующем взбалтывании пробы эфирного раствора с едким натром также наблюдается темная окраска, то самоокисление многоатомных фенолов можно ослабить наполнением [c.236]

    Проба на дихлорэтан. Наливают в пробирку 0,2—0,3 мл свежеперегнанного хинона, вносят несколько капель растворителя и нагревают на масляной бане до 200°С. Наличие дихлорэтана подтверждается появлением буро-красной окраски при быстром нагреве и сине-зеленой — при медленном. Реакция специфична. [c.288]

    Дальнейшее определение проводят, как описано при построении калибровочного графика. Содержание гидрохинона и хинона в анализируемой пробе находят по калибровочному графику. [c.343]


    Ход определения. Навеску технического стирола 1,5—2,0 I берут из капельницы по разности с точностью 0,0002 г, вносят е мерный цилиндр, приливают спирт до объема 6 мл. Дальнейший ход определения подобен описанному при построении калибровочного графика. Содержание хинона в анализируемой пробе находят по калибровочному графику. [c.344]

    При колориметрическом методе определения гидрохинона пробу нейтрализованного мономера взбалтывают с хлорным железом, окисляющим гидрохинон до хинона. Образовавшееся хлористое железо находят колориметрически, добавляя ферроцианид калия [2]. [c.140]

    Обсуждение. Изменение цвета индикатора обусловлено образованием хлористого водорода в результате реакции карбонильного соединения с гидрохлоридом гидроксиламииа. Получающийся при этом оксим не обладает достаточной основностью, чтобы связывать хлористый водород. Почти все альдегиды и большая часть кетонов сразу же изменяют цвет реактива. Некоторые кетоны высокой молекулярной массы, такие, как бензофенон, бензил, бензоин и камфора, реагируют при нагревании. Сахара, хиноны и пространственно затрудненные кетоны (как, например, о-бензоилбен-зойная кислота) дают отрицательную пробу. [c.188]

    В другой статье [3] эти исследователи показали, что в качестве восстановителей можно использовать как полимеры только одного винилгидрохинона, так и его сополимеры с метилстиролом или со стиролом, сшитые дивинилбензолом при этом полимер окисляется и способен в дальнейшем играть роль окислителя. Эти процессы качественно продемонстрированы на дисках из фильтровальной бумаги, пропитанных поливинилгидро-хиноном, на которые затем наносили различные реактивы, используя технику радиальной хроматографии. Этими реактивами были водный раствор хлорного железа (около 0,05 н.) и свежеприготовленный феррицианид в фосфатном буфере с pH = 6,6. Обратимость продессов была показана на различных бумажных дисках следующим образом. На бумагу наносили небольшую каплю раствора иода в иодистом калии ири pH 6,4 или 7,0, в результате чего получали черновато-коричневое пятно. По мере введения чистого буфера пятно расширялось и окраска его исчезала, так как иод восстанавливался полимером. Если в этот момент снять с прибора верхнюю пластину и произвести пробу на свободный иод, то его не окажется, поскольку он полностью восстанавливается в поди д. [c.90]

    Руда была проанализирована на содержание золота с помощью амперометрического титрования гидрохиноном. 100,0 г пробы разлагали концентрированной серной кислотой, выпаривали и прокаливали. Для растворения сухого остатка использовали царскую водку, повторяя выпаривания с хлористоводородной кислотой для удаления азотной кислоты. Затем добавили 200 мл 1 Р раствора серной кислоты к раствору АиС17 в хлористоводородной кислоте и раствор перенесли в ячейку для титрования поместили вращающийся платиновый электрод и насыщенный каломельный электрод сравнения потенциал первого установили +1,0 В относительно Нас. КЭ и раствор титровали при 60 °С 0,002500 Р раствором гидрохинона 1 Р по серной кислоте. При + 1,0 В относительно Нас. КЗ предельный ток вращающегося платинового анода был обусловлен окислением гидрохинона до хинона [c.474]

    Общая методика получения хинонов из углеводородов действием хромового ангидрида. Прибор состоит из трехгорлой колбы на 500 мл, термометра, мешалки и капельной воронки (оставить отверстие ). К смеси 0,05 моля исходного соединения (твердые вещества тонко растирают в порошок) и 90 мл 90%-ной уксусной кислоты добавляют по каплям в течение I час при сильном перемешивании 0,25 моля хромового ангидрида, растворенного в 50 мл 60%-ной уксусной кислоты. Температуру при этом поддерживают в пределах 5 —20°. Для завершения окисления перемешивают еще 40 — 60 мин при 40°. Чтобы точно определить конец реакции, по истечении указанного времени реакции отбирают пробу примерно через каждые 5 мин, разбавляют водой, отсасывают и промывают водой. Продукт реакции должен быть окрашен в светло-желтый цвет (не зеленый) и не иметь запаха углеводорода. Можно быстро определить точку плавления, что сразу позволяет судить о том, присутствует ли исходное вещество. После этого реакционную смесь выливают в равный объем воды, отсасывают и перекристаллизовывают. [c.349]

    Ход определения. К ЮО мл анализируемой пробы, содержащей хиноны в суммарной/ концентрации от 0,05 до 1,20 мг/л, приливают 1 мл 1 н. соляной кислоты и 1 мл 0,01 М раствора бензолсульфиновой кислоты. Через 20 мин экстрагируют продукты реакции 20 мл диэтилового эфира (степень извлечения при pH = = 1—2 не менее 95%). Затем упаривают эфирный экстракт примерно до 1 мл, добавляют эфир точно до 1 мл, перемешивают, отбирают микрошприцем 25 мкл и наносят на пластинку 511и-Ы иУг54 (Чехословакия). В качестве подвижного растворителя применяют смесь гексана с дноксаном в отношении 1 2 или смесь гексана с этанолом в отношении 1 2, или смесь этанола с хлороформом в отношении 1 1. / / бензохинонов превышает 7 / нафтохинонов примерно в 2 раза. Хроматограммы проявляют в парах иода и просматривают в УФ-свете. Измеряют площади полученных пятен. Содержание той и другой группы хинонов находят по калибровочным кривым, построенным по растворам 1,4-бензохинона и 1,4-нафтохинона. [c.394]


    Индол-З-карбоновая кислота (XXXVH) [21]. К раствору 2 г хинолин-3,4-хинон-3-диазида (XXXV) в 40 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 160 мл воды и облучают солнечным светом или светом закрытой дуговой лампы. При этом сосуд охлаждают снаружи льдом. Окраска раствора постепенно изменяется от бледно-желтой до бурой, и продукт фотохимической реакции выпадает в виде светло-бурого кристаллического осадка. После того как проба с флороглюцином в щелочной среде покажет отсутствие диазосоединения в растворе, осадок отсасывают, растворяют в растворе бикарбоната, обрабатывают животным углем, и снова осаждают продукт реакции добавлением соляной кислоты. Пере- [c.308]

    Образование ор/гео-хинонных форм катехинов экспериментально было показано Курсановым и Запрометовым (1952) на примере химического и ферментативного окисления (—)-эпикате-хина. В первом случае (—)-эпикатехин окисляли церием (Се ) в 0,02 Л/ ацетатном буфере при pH 4,0 в атмосфере азота. К отбираемым из реакционной смеси пробам добавляли 2 н. Н2804 и 10%-ный раствор йодистого калия через 15 мин стояния в темноте выделившийся йод титровали 0,01 н. раствором тиосульфата. Все определения сопровождались контрольными титрованиями компонентов смеси. Полученные результаты представлены графическина рис. 57. [c.187]

    В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

    Суспензию хинона помещают в 10-литровую колбу и энергично ее перемешивают в течение этого времени из градуированной капельной воронки со скоростью 25. ил в 1 мин прибавляют под поверхность суспензии раствор диазония. Во время прибавления температуру смеси поддерживают в пределах 5—8°. Время от времени берут пробу смеси, чтобы убедиться в том, что она все еще имеет щелочную реакцию. Кроме того, берут другую пробу, для чего пользуются ватой, смоченной в растворе нафтола-А5, или бумажкой, смоченной в растворе натриевой соли р-нафтола. Если эта проба покажет наличие непрореагировавшей соли диазоння, то прибавляют следы гидрохинона. [c.234]

    Окисление в хиноны. Это 01 исление замедляется в щелочной среде усхановлено, что исчезновение фенола происходит значительно медленнее, если к пробе сточной воды добавить едкий натр. [c.522]

    К 3 жл водного раствора хинона или хингидрона добавляют 0,1 мл 10%-ного раствора К1, мл . N На304. Через 5 мин. вносят 0,2 мл 1%-ного раствора крахмала и ставят пробу в темное место на 30 мин. Раствор фотометрируют в кювете с, I = см при 574 ммк. Содержание искомых веществ подсчитывают по калибровочной кривой, составленной по результатам измерения интенсивности окраски стандартной шкалы, содержащей 0,25—25л1кг хинона (0,5—50 мкг хингидрона) в 4,3 мл раствора. [c.408]

    Для проверки полученных результатов определяют с шмарное содержанке пирокатехина и гидрохинона следующим образом из раствора, в котором растворена исследуемая навеска пирокатехина и гидрохинона, отбирают пробу в том же объеме, как для определения отдельно пирокатехина и гидрохинона, разбавляют ее до 300 мл и определяют в ней суммарное содержание пирокатехина и гидрохинона окислением их в хиноны, как указано выше при определении пирокатехина. [c.229]

    В отдельной пробе пирокатехин также определяется осаждением в виде пирокатехината свинца с последуюш,им растворением его в уксусной кислоте и переводом пирокатехина в хинон. Гидрохинон определяется в фильтрате от осаждения пирокатехината свинца в виде хинона. [c.232]

    Оптическую плотность раствора определяют, как описано пр1 построении калибровочного графика. Содержание гидрохинона 1 хинона в анализируемой пробе находят по калибровочному гра фику. [c.342]

    Орто-пара конверсия водорода. Кельвин [1] нашел, что 75%1-ный параводород восстанавливает хинон с той же скоростью, что и обычный водород. Он отмечает также, что в пробе газа, взятой непосредственно после излома абсорбционной кривой, не обнаруживается конверсии параводорода. Во время аналогичного опыта, в котором восстанавливался только один ацетат меди(П), в пробе газа, взятой как раз в момент окончания восстановления двухвалентной медив одновалентную, конверсия параводорода не была обнаружена. Однако если восстановленный раствор охлаждать до комнатной температуры и продолжать взбалтывание с параводородом, то конверсия завершается менее чем за 10 час. [c.185]

    В работе [161] описана методика отделения стрихнина от бруцина на силикагеле G. На пятно пробы наносят раствор бихромата калия, окисляя тем самым бруцин до о-хинона, который остается на линии старта. Стрихнин же элюируют и затем обрабатывают реактивом Бурхарда, при этом он дает коричневые пятна. Этим методом обнаруживают стрихнин и бруцин во внутренних органах отравленных крыс. [c.444]


Смотреть страницы где упоминается термин Хиноны проба: [c.393]    [c.301]    [c.442]    [c.278]    [c.234]    [c.96]    [c.36]    [c.71]    [c.59]    [c.400]    [c.496]    [c.94]    [c.199]    [c.301]    [c.185]    [c.1531]    [c.185]    [c.1531]    [c.198]    [c.244]   
Микро и полимикро методы органической химии (1960) -- [ c.391 , c.393 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хиноны



© 2025 chem21.info Реклама на сайте