Введение. Чистые вещество

По методу абсолютной калибровки — количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Для такой калибровки необходимо использовать чистые вещества. Применение микрометрических шприцев для введения в колонку точного количества исследуемой смеси, а также жесткое соблюдение режима работы колонки при калибровке и измерениях являются обязательными условиями данного метода. [c.63]

Введение. Чистые вещества [c.5]

Важным элементом, играющим существенную роль в теории парожидкостного фазового равновесия, является понятие коэффициента активности компонента неидеального раствора, определяемого аналогично введенному ранее коэффициенту фугитивности чистого вещества [c.42]

Рис. 4. Крыса № 43. Смерть на 2-е сутки после однократного перорального введения чистого вещества в дозе 10 г/кг. Полнокровие мышцы

Основным средством идентификации какого-либо компонента, элюированного из хроматографической колонки, является время удерживания. Параметры, которые при этом надо тщательно контролировать, рассмотрены в предыдущем разделе. Если пробу смешать с чистым вещество , которое, как предполагается, соответствует выбранному пику, и если на новой хроматограмме получится один увеличенный ник, то вполне вероятно, что тождественность этого пика подтверждена это аналогично совместному хроматографированию на бумаге. Если пик не один или неправильно очерчен, то это указывает, что введенное чистое вещество неидентично веществу, образовавшему пик. [c.50]

Практически рекомендуется все три пробы — двух чистых веществ и их смеси — плавить одновременно на одном приборе. Таким образом разницу обнаружить легче. При использовании капиллярного метода конструкция прибора должна позволять одновременное введение трех капилляров. [c.182]

Если работают с летучим растворителем (например, бензолом), взвешивать лучше после определения температуры замерзания чистого растворителя, непосредственно перед введением растворенного вещества. При этом пробирку следует закрывать корковой пробкой (пустая пробирка должна быть взвешена с той же пробкой). [c.83]

Идентификация веществ по характеристикам удерживания основана на сравнительных методах например, время удерживания анализируемых соединений сравнивают с величинами удерживания чистых веществ в тех же условиях (метод тестеров). Совпадения величин удерживания свидетельствуют о возможной идентичности тестера и одного из компонентов пробы. Повторный анализ на колонке с другим адсорбентом позволяет достаточно убедительно доказать их идентичность в случае совпадения характеристик удерживания. Существует также ряд расчетных методов идентификации компонентов анализируемых смесей. В частности, широко используют введенные Ковачем индексы удерживания. Индекс удерживания (Г) какого-либо компонента рассчитывают по формуле [c.158]

Принципиальная схема пламенно-ионизационного детектора представлена на рис. 72. Действие детектора основано на том, что при горении чистого водорода в воздухе количество ионов, образующихся в пламени, очень мало, а при введении органических веществ в пламя количество ионов резко возрастает. [c.177]

Вязкость т , выведенную из уравнений Ньютона и Пуазейля, называют динамической вязкостью. На практике часто пользуются величиной относительной вязкости )1/Лп (отношением вязкости раствора к вязкости чистого растворителя при той же температуре) и удельной вязкости (т]—т о)/т]о, представляющей собой относительное увеличение вязкости растворителя за счет введения растворенного вещества. Относительная и удельная вязкость — безразмерные величины. Вязкость жидкостей легко определяется экспериментально. Одним из наиболее простых приборов является капиллярный вискозиметр Оствальда (рис. 23.10). В широкое колено А У-образной трубки наливают жидкость, которой затем заполняют узкую часть В выше метки /. Жидкости дают свободно вытекать, при этом отмечают по секундомеру время прохождения мениска от метки 1 до метки 2. [c.383]

Уменьшение давления пара над раствором нелетучего вещества по сравнению с чистым растворителем (при той же температуре) ясно из принципа Ле-Шателье при введении нелетучего вещества, например соли, в равновесную систему вода — пар часть пара переходит в жидкость, что вызывает уменьшение давления пара. [c.245]

Другое важное различие заключается в том, что в лаборатории чаше всего работают с чистыми веществами, а на производстве обычно имеют дело со смесями. Аналогично при лабораторных синтезах мы стремимся получить чистый продукт, а в промышленных синтезах иногда удовлетворяемся смесями, которые часто находят выгодное непосредственное применение. Если нужно разделить такие смеси, то используют всевозможные непрерывные процессы, которые хотя и требуют много времени (и поэтому обычно совершенно непригодны для применения в лаборатории), но зато эффективны. Другое большое достоинство промышленных процессов заключается в том, что при малом выходе продуктов можно организовать циклическое введение в процесс непрореагировавших исходных веществ и достичь таким образом практически полной их переработки. Такой процесс очень экономичен, но в лабораторных условиях осуществляется с большим трудом. [c.242]

В методе абсолютной калибровки в идентичных условиях получают хроматографические пики анализируемого раствора и стандартных растворов известной концентрации. Строят график зависимости высоты или площади хроматографического пика от количества введенного стандарта. Получив пик определяемого вещества на основании градуировочного графика, находят концентрацию вещества в анализируемом растворе. В качестве стандарта можно применять любое чистое вещество, которое хорошо хроматографируется в условиях анализа. В этом случае предварительно определяют соотношение между откликами стандарта и соединений, концентрация которых должна определяться. Под откликом понимают сигнал детектора, соответствующий известному количеству анализируемого вещества. [c.628]

Конструкции пластин и аккумуляторов. Активными веществами свинцового аккумулятора являются губчатый свинец и диоксид свинца. При изготовлении аккумулятора используют два метода введения активных веществ в электроды. По первому из них активное вещество (РЬОг) получают путем электрохимического окисления поверхности токосъемного каркаса, изготовленного из чистого свинца. Полученные таким образом пластины называют поверхностными (рис. 1.21). При работе аккумулятора по мере осыпания наружного активного слоя прорабатываются те слои свинца, которые расположены глубже. Значительная толщина (10—12 мм) поверхностных пластин обеспечивает их длительный срок службы (10 лет и более 1000—1500 циклов). [c.89]

Величины смертельных доз иминосоединений установлены при введении в желудок крысам (табл. 107). Высокая токсичность и щелочность веществ не позволили при этом пути введения установить параметры токсичности для чистых веществ. Исследования проведены с 0,4% водными растворами этиленимина, 10%—пирролидина w 8%—пиперидина и гексаметиленимина. [c.251]

В настоящей главе обсуждение каждого вопроса начинается с краткого введения, затем дается описание основных принципов метода, после чего рассматриваются чистые вещества, растворы и смеси. Трактовка внутримолекулярной Н-связи дается в гл. 5, если не считать небольшого числа маловажных деталей, едва ли заслуживающих упоминания в двух местах. [c.19]

Калибровочные коэффициенты должны учитывать различия в реакции данного детектора на анализируемые соединения. Они могут быть определены эмпирически путем введения известного количества чистого вещества в хроматографическую колонку. В случае использования в качестве детектора катарометра с газом-носителем—гелием или водородом — можно пользоваться калибровочными коэффициентами, приводимыми в литературе, или определять их по номограмме [Л. 127], [c.200]

Разряд в полом катоде. Особое место среди источников света в спектрографическом анализе веществ особой чистоты занимает разряд в полом катоде, позволяющий понизить пределы обнаружения на несколько порядков [162, 165, 361, 367, 1163]. Показана эффективность применения полого катода для определения многих примесей, в том числе натрия, в труднолетучих основах и особо чистых веществах [386]. Изучено влияние различных факторов на интенсивность линий натрия химических свойств газа-носителя, геометрических )азмеров полости, величины разрядного тока [358], давления газа 176, 358, 661], способа введения раствора в полый катод [366], наложения магнитного поля [423, 541]. Исследовано распределение интенсивности спектральных линий натрия по поперечному сечению [c.110]

Метод добавок практически свободен от влияния матричных эффектов, если при введении добавок обеспечена идентичность химической формы определяемого элемента в пробе и введенной добавке, поэтому его часто применяют при анализе проб неизвестного состава. Другая важная область применения метода — определение малых примесей в чистых веществах. Однако в этом случае должна быть учтена поправка холостого опыта, причем для определения этой поправки должна быть проделана точно такая же процедура (последовательное введение добавок в холостую пробу), поскольку наклон градуировочных графиков для анализируемой и холостой проб может быть различным вследствие проявления матричных эффектов. Методом добавок можно также пользоваться для независимого контроля правильности результатов анализа, полученных с использованием тех или иных образцов сравнения. [c.407]

Введение же первой поправки, учитывающей вириальные коэффициенты чистых веществ, улучшает результаты расчета. Так, для температуры 50°С и раствора с л ==0,5 имеют место следующие значения теплот смешения Я = 165,4 кал/моль, Я = 177,0 кал/моль, = кал/моль. При расчетах были использованы данные о равновесии жидкость—пар из работы [2]. [c.140]

Таким образом, из наших исследований следует, что в случае раствора так же как и в случае чистого вещества, при температурах, близких к критической, состояние системы изменяется с высотой. При температурах, ниже критической и близких к ней, ниже мениска мы имеем жидкость, плотность которой уменьшается с высотой выше мениска существует пар, плотность которого возрастает при приближении к мениску. В момент исчезновения мениска плотность слоев жидкости и газа, которые расположены непосредственно около мениска, становятся равными. В этом месте реализуется критическое состояние раствора, т. е. критическое состояние раствора характеризуется вполне определенными значениями параметров состояния. Этот факт согласуется с классическими представлениями о существовании критической точки, в которой сосуществующие макрофазы становятся идентичными, и не дает оснований для введения понятия критической области. [c.169]

При синтезе чистых веществ очень трудно выделить для анализа требуемые 15—20 мл. Поэтому был изготовлен и введен в действие прибор для определения чистоты в малых количествах анализируемого соединения ( 1 г). [c.94]

Битумы специ альные для лакокрасочных продуктов, ГОСТ 121822—76, представляют собой чистые вещества, не содержащие искусственно введенных примесей. Получают их окислением ухтинских нефтей или остатков от перегонки этих нефтей. Выпускают битумы трех марок Б, В и Г, которые различаются температурой размягчения, глубиной проникания иглы и температурой вспыщки. [c.407]

Пусть Af, и Af — соответственно начальная и конечная площади пиков исследуемого вещества и s — концентрации вещества соответственно в исходном растворе и в чистом веществе, выраженные в моЛях на литр или в граммах на миллилитр 1 и /з — объемы введенных проб при получении соответственно 1-й 2-й хроматограммы Vq ж Fs — объемы соответственно исходного раствора и чистого вещества, добавленного к исходному раствору к — константа пропорциональности. В этом случае будут иметь место следующие зависимости [c.284]

Образование зоны чистого вещества у границы теплового поля может быть проиллюстрировано на примере тепловытеснительного разделения пропан-пропиленовой смеси. На рис. 3 показано изменение концентраций пропана и пропилена у границы теплового поля при продвижении последнего вдоль хроматографической колонки. Видно, что концентрация пропана быстро падает, а концентрация пропилена соответственно растет,-достигая 100%, и образуется зона чистого пропилена. По мере продвижения печи вдоль колонки она вначале расширяется до величины, определяемой количеством первоначально введенного вещества и индивидуальной изотермой адсорбции, а затем движется, не изменяясь (рис. 4). [c.200]

Для более полного изучения указанных вопросов мы использовали в качестве метода исследования газовую хроматографию. В отделе физиологии был смонтирован соответствующий прибор. Его устройство и принцип работы описаны ранее [1]. Расшифровка показаний прибора нами изменена. В настоящее время все данные анализов переработаны на основе принципов, изложенных в статье И. М. Туркельтауба и сотр. [2]. Площадь пиков определялась в квадратных миллиметрах. Калибровка детектора по чистым веществам проведена и методом абсолютной калибровки, и методом внутреннего нормирования с введением поправочных коэффициентов исследуемых веществ в конкретных условиях анализа. [c.477]

ДБФ вводили белым мышам и крысам перорально в чпстом виде и в растворе персикового масла. Средняя смертельная до.за ирп введении чистого вещества, вычисленная по Личфилду и Уилкоксо-ну, оказалась 17,0 (8,1 35,7) г/кг для белых крыс и 38,0 (16.5 4- [c.255]

Рпс. 2. Крыса Л 34. Смерть на 2-е сутки после однократного перораль-пого введения чистого вещества в дозе 5 г/кг. Полнокровие, кровоизлияння [c.256]

Рпс. Я. Крыса Л 42. Смерть на 2-е сутки после однократного перорального введения чистого вещества в дозе 7,5 г/кг. Полнокровие иочек. Гоматоксилин-эозип, увелич. 3,5 х 20. [c.256]

Рекристаллизация твердых тел как с изменением химического состава кристаллов, так и с сохранением его заключается в образовании одних зерен тела за счет других и протекает особенно интенсивно в пластически деформированных телах (например, катализаторы, получаемые смешением Компонентов с введением связующих добавок). Внешне рекристаллизация проявляется в изменении размеров и количества кристаллов. Движущей силой этого процесса считают уменьшение термодинамического потенциала катализатора в результате снижения суммарной поверхности границ кежду зернами или снятие искажений и напряжений в кристаллической решетке [5, 6]. Кинетика рекристаллизации характеризуется скоростью зарождения центров и линейной скоростью роста новых кристаллов. Значения этих величин зависят в первую очередь от чистоты твердого тела, степени его деформации и размера зерен [7—14]. Установлено, что чистые вещества рекристаллизуются особенно интейсивно. Малые количества примесей (иногда < 0,01 %) могут уменьшать скорость рекристаллизации на несколько порядков [5, 7—10]. Влияние температуры на скорость зарождения и роста кристаллов при определенной степени деформации катализатора приближенно выражается уравнением Аррениуса. [c.59]

Диаграмма плавкости политерма растворимости) изображается в виде прямой трехгранной призмы, основанием которой служит треугольник состава, а по высоте отложена температура (рис. 124). Точки а, Ь ц с представляют температуры плавления чистых веществ — соответственно А, В и С . На боковых гранях призмы нанесены кривые аЕф, сЕаЬ и сЕ ,а кристаллизации двойных систем. Так как прибавление третьего компонента понижает температуру плавлення смеси двух других, то, например, введение в эвтектическую смесь А + В (точка Е ) вещества С вызовет понижение температуры кристаллизации — получится идущая книзу и внутрь призмы кривая Е Е равновесия тройной раствор — твердые А + В . Аналогично образуются кривые Е2Е и Е Е (их иначе называют пограничными). Все они сходятся в точке Е (тройная эвтектика), в которой раствор насыщен всеми компонентами это — наиболее легкоплавкая смесь. [c.318]

Полимеры в чистом виде применяют в тех случаях, когда их свойства удовлетворяют необходимым требованиям без введения вспомогательных веществ. В основном это термопластичные материалы аморфной или кристаллической структуры. Упомянутый выше полистирол находит применение в виде прессованных изделий, нитей и пленок (стирофлекс), а полиметилметакрилат— в виде блоков и листов. Из чистого полиэтилентереф-талата состоит пленка лавсан, которая применяется в качестве пазовой изоляции и изоляции обмоточных проводов. К материалам этой группы относятся полиэтилен (не имеющий стабилизирующих добавок), большое число синтетических волокнистых материалов. [c.27]

В простейшем случае в качестве газа-носителя употребляют двуокись углерода, которая поглощается раствором щелочи, а выделенное чистое вещество собирается над поверхностью поглотителя. Приемники меняют вручную или автоматически в зависимости от изменений сигнала детектора. Показателем эффективности препаративной хроматографии является не только степень разделения, но и количество чистого в щества, полученного за определенный период времени. Количество разделенных веществ, получаемых в единицу времени, можно увеличить, применяя хроматографические колонки большего размера или путем последовательного введения ряда небольших одинаковых по величине образцов и повторения всего процесса разделения через определенные промежутки времени. [c.519]

Методы расчета при анализе антиоксидантов. Основными методами при расчетах являются метод внутреннего стандарта (метки) и метод абсолютной калибровки. Основным преимуществом метода внутреннего стандарта является независимость получаемых результатов от размера пробы и точности дозирования, а основным недостатком — необходимость введения поправочных коэффициентов при расчете. Преимущество метода абсолютной калибровки в том, что для количественного расчета не вводятся поправочные коэффициенты, а его недостатки — высокие требования к точности дозирования и необходимость частой проверки калибровочного графика кривой. В связи с тем что при использовании микрошприцов практически трудно обеспечить требуемую точность дозирования, так как они технически несовершенны, то в качестве основного метода для расчета рекомендуется метод внутреннего стандарта. К стандартному веществу предъявляются следующие требования химическая и термическая стабильность, хорошее разделение и близость времени удерживания к времени удерживания определяемого антиоксиданта, высокая чистота и легкость получения в чистом виде, а также выход стандарта на хроматограмме в месте, где отсутствуют пики других. веществ. Место выхода стандарта может быть установлено путем предварительного хромато-граф(Ического разделения экстракта без введения стандартного вещества. [c.76]

Летучесть (чистые вещества). При высоких температурах и давлениях законы идеальных газов не применимы. Однако простая форма уравнений, описывающих свойства идеальных газов, справедлива и для реальных газов при использовании гГонятия летучести, введенного Льюисом Для чистого вещества при постоянной температуре имеем [c.72]

Другой подход к изготовлению вторичных стандартов — метод легирования — введение известного количества чистого вещества в подходящую основу. Так, можно сплавить известные количества металла А, с известным избытком металла В, получив таким образом серию сплавов А с В. Другая возможность — размельчить до определенного размера частиц два порошка и затем смешать их. В обоих случаях нужно обеспечить такие уЬловия, чтобы при затвердевании расплава или при хранении порошкообразных веществ не возникала сегрегация. [c.50]

Как это ясно из всего, вышесказанного, вещество, соответственным образом, подготовленное (сушка, газировйние и т. п.), подлежит введению в аппарат, будучи помещенным в ампулу соответствующей формы. Введение дегазированного вещества в ампулу, как видно, осуществляется адновременмр с самим про-цес м дегазации. В случаях же работы с веществами, насыщенными воздухом, процесс заполнения а пул осуществляется следующим образом пустые чистые ампулы присоединяются на чистом капиллярном каучуке к сосуду, указанной, на фиг. 11 формы, содержащему ртуть и присЬединеннрму в свою очередь к масленому насосу. После откачки насрсом и прогрева ампулы и ртути горелкой в течение 15—20 минут для удаления влаги и некоторой дегазации стекла, под вакуумом же переливают ртуть в ампулу и, если при этом заметны следы газа, прогревом горелкой удаляют их. Ампулы, таким образом, могут заполняться впрок и хранятся после отделения от сосуда со ртутью неопределенное время, будучи погруженными концом в ртуть, находящуюся на дне подходящего сосуда. [c.38]

Другой вариант определения коэффициентов активности заключается в использовании циркуляционной установки, обеспечивающей фазовое равновесие в системе пар — жидкость с последующим хроматографическим анализом паровой и жидкой фаз (или одной из них). Расчет осуществляется на основе площадей или высот пиков. Так, Поллак и Кейв [92] определили коэффициенты активности метанола и этанола в растворе бензола при 25° С для различных концентраций сорбатов на основе отношения концентраций компонентов в парах над раствором и над чистым веществом с учетом индивидуальных и смешанных вириальных коэффициентов [93, 94]. О необходимости введения поправок на неидеальность газовой фазы свидетельствуют результаты работы [c.49]