Автоклавы с магнитной мешалкой

Аппаратура и методика. Смесь химически чистого изобутана и различных олефинов подвергали алкилированию в присутствии НР в реакторе непрерывного действия (рис. 1). Аппарат представлял собой небольшой автоклав 5 из нержавеющей стали, снабженный магнитной мешалкой. Катализатор отделяли от продук- [c.61]

Ожижение угля проводили в литровом автоклаве из нержавеющей стали, снабженном карманом для термопары, манометром, взрывной мембраной и штуцером для отвода газа. Автоклав соединен с емкостью, содержащей синтез-газ (Н2 С0=1 1) или водород. Перемешивание угля, растворителя и золы осуществляли вертикальной магнитной мешалкой с лопатками. [c.327]

Р и с. 110. Автоклав с магнитной мешалкой. I — магнит 2 — якорь. [c.116]

Навеску пробы 0,2 г помещают в автоклав из алюминия, защищенного изнутри пленкой, прибавляют смесь кислот, состоящую из 0,75 мл конц. НС1, 0,25 мл конц. НКОз и 5 мл НР, и нагревают при давлении 8 атм при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой в течение 30 мин при температуре 145— 155° С. К раствору добавляют 15 мл насыщенного раствора борной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. Определение проводят на спектрофотометре фирмы Перкин-Элмер (модель 403) в пламени ацетилен—воздух. [c.159]

Для этого процесса использовалась установка непрерывного действия (рис., 2). Реактор 1 представляет собой автоклав емкостью 2 л, снабженный магнитной мешалкой. В него при помощи небольшого жидкостного насоса высокого давления 2 можно нагнетать раствор катализатора из запасного сосуда 3. Этилен ( для полиэтилена ) поступает в автоклав из стального баллона через редукционный вентиль. 4, установленный на 40 ат. Реактор нагревают до 105°, заполняют этиленом под давлением [c.235]

Рис. 3. Схема узла омыления и автоклавирования 1 — омылитель 2 — теплообменник 3 — реакционный автоклав 4 — автоклав-разделитель б — сборник мыла 6—сборник неомыляемых 7 — холодильник 8 — электропривод мешалки 9 — компенсаторы давления 10—насос-дозатор 11—смотровой фонарь 12 — холодильник 13 — электронный пульт магнитной мешалки 14—магнитная мешалка 15 — электроконтактный манометр 16 —вентиль тонкой регулировки 17 — вентиль тонкой и грубой регулировки выхода неомыляемых 18 — холодильник 19 — смотровой фонарь.

Для проведения измерения автоклав с магнитной мешалкой нагревают на масляной бане до нужной температуры реакции. При закрытой крышке автоклава металлорганическое вещество вносят по каплям через капиллярный ввод 7 в реакционную колбу 1, заполненную этиленом, как и вся остальная аппаратура. После того как капиллярное соединение 12 присоединено к распределителю 13. этилен при открытом клапане 10 вытесняется из запасного баллона в аппаратуру. Затем закрывают вентиль 10 и включают магнитную мешалку и электрическую регулировку насоса. После этого можно начинать измерения. [c.194]

На рис. 19 автоклав снабжен манометром и имеет трубку для термометра. С манометрической трубкой связан вентиль, еще один находится у специально высверленного отверстия (не изображенного на рисунке). Содержимое автоклава может перемешиваться специальной мешалкой. Особенно удобны автоклавы с магнитной мешалкой, в которых сердечник мешалки, находящийся внутри автоклава, приводится в движение сильным электромагнитом, расположенным снаружи. Мешалки с сальниковым уплотнением требуют очень тщательного ухода [c.35]

В двухлитровый автоклав с магнитной мешалкой (или во встряхиваемый автоклав, выдерживающий большое давление) помещают смесь 20 г ацетил-ацетоната никеля (см. разд. Е), 60 г тонкоизмельченного карбида кальция и 500 мл безводного тетрагидрофурана (см. разд. Е). После вытеснения кислорода воздуха путем многократного промывания автоклава чистым азотом автоклав нагревают до 70 °С (датчик температуры введен внутрь автоклава)-при начальном давлении азота 5 атм. После достижения заданной температуры начинают подачу ацетилена в автоклав (до давления 15—25 атм). Подачу ацетилена возобновляют несколько раз по мере снижения давления,, иока ацетилен не перестанет поглощаться. После окончания реакции (30— [c.404]

Получение. 1 моль натрия и 500 мл сухого циклогексана помещают в автоклав с магнитной мешалкой (менее пригоден встряхиваемый автоклав). Нагревают 12 ч при 200 °С под давлением водорода 200 атм. Охлаждают, продолжая перемешивание. Полученная суспензия гидрида натрия пригодна для непосредственного использования. [c.409]

Рис. 14. Автоклав с пропеллерной магнитной мешалкой

В автоклав с магнитной мешалкой емкостью 0,2 л загружают 125 мл высушенного и перегнанного кетона н 5—6 г (примерно одна чайная ложка) скелетного нике.левого катализатора, приготовленного по методике, описанной на с. 166. Предварительно катализатор из склянки, где он хранится под слоем спирта, с помощью чайной ложки переносят в маленький стаканчик и отмывают от спирта небольшими порциями гидрируемого вещества. Загрузив автоклав, проверяют его на герметичность азотом (давление ПО—120 ат), затем промывают водородом и заполняют им. По достижении давления 100—НО ат автоклав помещают в трубчатую печь для нагревания. При 80—85°С включают магнитную мешалку, температуру поднимают далее до 120—130°С и поддерживают постоянной в течение всего процесса. С началом реакции гидрирования давление водорода в автоклаве быстро падает, но его принудительно поддерживают на заданном уровне (ПО—120 ат) подачей водорода из баллона или специальной запасной емкости. Процесс гидрирования заканчивается за 15—30 мин. Полученный нро- [c.176]

В автоклав емкостью 0,2 л с магнитной мешалкой загружают 125 мл свежеперегнанного 2-этил-2-гексеналя и 10—12 г (2 чайные лол<ки) отмытого от ацетона скелетного катализатора, [c.177]

Автоклав с магнитной мешалкой, футерованный политетрафторэтиленом, 150 °С, [c.394]

Стеклянный автоклав 4 может быть снабжен магнитной мешалкой 5 (рис. 295,0), игольчатым вентилем 7 в крышке 2, имеющей прокладку 3. [c.538]

Полимеризацию проводили при 75 1° С и давлении этилена 15 ата-в среде бензина или циклогексана в автоклаве из нержавеющей стали объемом 180 мл (схема установки приведена на рис. 1). Перемешивание реакционной смеси осуществлялось магнитной мешалкой. Перед полимеризацией автоклав вакуумировали (10 мм рт. ст.) прп 250° С в течение 2 час. Предварительно активированный катализатор находился в автоклаве в запаянной стеклянной ампуле. После прогрева автоклава в вакууме заливали раство- [c.200]

В автоклав известного объема (— 40 см ) дозировали водно-метаноль-ную смесь заданного состава и плотности (для определения зависимости давления от температуры в газовой фазе 1 г, в жидкой фазе 30 г водно-метанольной смеси). Дозировку смеси производили из весовой бюретки с точностью + 0,0002 г. После загрузки смеси автоклав охлаждали жидким азотом, и воздух, находившийся в установке, откачивали вакуумным масляным насосом. Затем помещали установку в термостат и производили измерение давления. Содержимое автоклава перемешивали магнитной мешалкой. Температуру в термостате измеряли и поддерживали постоянной с точностью + 0,5° С. Давление измеряли пружинными манометрами класса точности 0,35. [c.228]

Реактор 6 представляет собой автоклав высокого давления емкостью 700 см с магнитной падающей мешалкой. Обогрев реактора осуществлялся с помощью масляного термостата. Давление в реакторе поддерживали с помощью автоматического регулятора 2, 4. Газы после реактора проходили через обратный холодильник, охлаждаемый водой, и газовые часы. Реактор снабжен устройством 5 для отбора жидких проб во время опыта. [c.7]

Металлический натрий в растворителе помещают в автоклав, снабже магнитной мешалкой (меньше подходят автоклавы, которые можно вст] вать или просто поворачивать). Смесь в автоклаве при интенсивном пе] шивании нагревают до 200—220 °С, причем одновременно в автоклав из с ного баллона или с помощью компрессора под давлением подается воД полученный электролизом. Гидрирование начинается уже при любом повь ном давлении величина давления влияет только на скорость присоедир водорода. [c.1024]

Верхний слой неомыляемых после промывки от мыла и щелочи анализировался. Остальная часть омыленной смеси загружалась через воронку в автоклав, выдерживалась при перемешивании магнитной-мешалкой при 180—320°С в течение 30—60 мин. Общее время выдержки реакционной смеси в автоклаве зависело от времени нагревания и охлаждения авто.клава. [c.162]

Для проведения опытов с небольшими количествами реагируюш,их веществ удобно применять автоклав с магнитной мешалкой (рис. 56), представляющей другой вариант описанной выше конструкции. В этом аппарате перемешивание осуществляется при помощи переменного магнитного поля катуп1ек, находящихся с наружной стороны крышки автоклава, которое попеременно поднимает и опускает мешалку. В автоклавах емкостью 100 и 250 мл мешалка поднимается [c.64]

В два одинаковых стеклянных автоклава емкостью 4 см с вентилями вводили окислы азота. В один из автоклавов затем вводили двуокись углерода с таким расчетом, чтобы состав и плотность раствора стали такими же, как у критической фазы. При растворении окислов азота в двуокиси углерода критическая температура раствора повышается, а критическая объемная концентрация двуокиси углерода в растворе понижается [4]. Каждый автоклав устанавливали по оси цилиндрического стеклянного термостата (I) емкостью 500 см , через который циркулировала вода. Температуру ее измеряли с точностью 2-10 К метастатическим термометром. Содержимое автоклава перемешивали магнитной мешалкой. Температуру воды в термостате, в котором находился автоклав с окислами азота (И термостат), поддерживали в пределах 0,1 К и измеряли обычным термометром. Оба термостата с укрепленными в них автоклавами вставляли в штатив кблориметра. [c.107]

Гидрирование проводят в автоклаве на 150 мл, снабженном магнитной мешалкой [24], в который вносят вещество для гидрирования (10 ммоль) в н-гексане (50 мл) и трикарбонилхром-ме-тилбензоат (0,5 ммоль). Автоклав вначале промывают азотом, затем несколько раз водородом и только тогда нагревают в атмосфере водорода (30 атм) до 160 °С. [c.146]

В автоклав емкостью 0,2 л с магнитной мешалкой загружают 125 мл свежеперегнанного 2-этилгексен-2-аля и 10—12 г (2 чайные ложки) отмытого от ацетона медного скелетного катализатора, полученного по методике, юписанной на стр. 123. Автоклав собирают, проверяют на герметичность и создают исходное давление водорода 120—130 ат. Реакция проводится с включенной мешалкой при температуре 180—190°, давление при этом возрастает до 200 ат и поддерживается во время опыта на этом уровне. Продолжительность гидрирования 40—60 минут. Двойная связь, сопряженная с карбонильной группой, гидрируется полностью, а альдегидная группа в этих условиях восстанавливается на 90—95%- Конец гидрирования устанавливают по прекращению поглощения водорода. Продукт гидрирования выгружают из охлажденного автоклава и подвергают разгонке на колонке. Отбирают фракцию с т. кип. 160—170°, соответствующую предельному альдегиду — 2-этилгеканалю (т. кип. 163—165° 1,4150), и основную фракцию с т. кип. 180—186°, соответствующую 2-этилгексанолу-1, (т. кип. 183,5° [c.131]

Никелевый скелетный катализатор. .... 6 г Водород электролитический под давлением. . 250.аг В особый автоклав емкостью 0,2 л с магнитной мешалкой загружается 75 мл метилэтилкетона (т. кип. 78—80° 1,378) и 6 г (1 чайная ложка) никелевого скелетного катализатора (стр. 121), который должен предварительно быть отмыт от спирта тремя небольшими порциями метилэтилкетона. После сборки автоклава в защитной кабине и проверки его на герметичность давлением водорода в 100—150 ат к вентилю автоклава присоединяется небольщой баллончик (емкостью 1—2 л) с жидким аммиаком, из которого в автоклав подается 20—30 г аммиака. Количество аммиака определяется взвешиванием ба-лончика до и после подачи. Для обеспечения максимального выхода первичного амина жидкий аммиак берется в избытке не менее 150% по отношению к кетону. Затег.1 создается давление водорода 100—ПО ат и включается электрообогрев. При достижении температуры 110—120° включается мешалка и давление в автоклаве повышается до 200 ат. Восстановительное аминирование метилэтилкетона проводится при 120—130° и 200 ат в течение 1,5—2 часов. Полученный продукт после осты- [c.132]

BN, 0,25 г N 15 мл 20—30 %-ной HF Автоклав с магнитной мешалкой, покрытый пол итетрафторэти-леном 150°С, 4 ч [c.378]

Окись этилена [140]. В стальной автоклав емкостью 1 л с магнитной мешалкой помещают 300 мл бензола, 20 г (0,22 моля) гидроперекиси трет.бутила и 0,05 г (1,9-10- моля) Мо(СО)в, после чего нагнетают этилен до давления 28 атм, что соответствует 0,88 молям. Смесь перемешивают при 110° С 2 часа. Контрольное иодометрнческое титрование катализата показывает, что конверсия ГПТБ составила 83%. Ректификация смеси дала 7,8 г окиси этилена с т. кип. 10—11° С. [c.58]

Реактор с мешалкой (рис. 5) представляет собой автоклав, снабженный мешалкой с так называемым экранированным ротором электродвигателя Конструкция перемешивающего устройства такова, что ротор 1 электродвигателя, который вращает мешалку 5, находится внутри реакционного аппарата, а статор 2 насажен на крышку 3 автоклава. Крышка изготовлена из стали, не задерживающей магнитные силовые линии, поэтому при возникновении тока в обмотке статора ротор вместе с валом, на который наса кена мешалка, начинает вращаться. Такох ввод перемешивающего устройства в аппарат, находящийся под давлением, не требует сальникового [c.35]

Автоклав с магнитной мешалкой системы Н. Е. Вишневского показан на рис. 20. В автоклаве электромотор, вращающий мешалку, помещен в зону высокого давления. Магнитный поток статора, расположенного снаружи, вращает ротор, помещенный внутри корпуса автоклава, изготовленного из немагнитной хромни-келевой стали. Ротор насажен плотно на вал мешалки и через подшипники вращает ее с большой скоростью. Такой автоклав с пропеллерной мешалкой работает при давлении до 300 ат и температурах до 300° с числом оборотов мешалки до 3000 в минуту. В автоклаве возможен отбор пробы в процессе реакции, для чего имеется специальный штуцер, соединенный с сифонной трубкой. Обогрев автоклава производится при помощи электропечи. Для регулирования температуры автоклава в корпусе его имеется водяная рубашка и карман для термопары. Через специальный штуцер производят загрузку реагентов, внизу имеется разгрузочное отверстие. Такая конструкция позволяет закрепить автоклав стационарно и производить его загрузку и разгрузку без разборки. Автоклав закрывается крышкой и уплотняется специальными шпильками с гайками. [c.47]

Прибор представляет собой толстостенный автоклав, снаб-жсниый водяной рубашкой, стеклянным вкладышем, магнитной мешалкой и широким запорным вакуумным краном. Автоклав присоединяют к вакуумной гребенке "(примечание 2). К замороженной смеси 0,399 г (2,22 лгмоля) теобромина, 0,0930 г (2,33 л моля) едкого натра (избыток 5%) и приблизительно 4 мл воды (примечание 3) перегонкой в вакууме при охлаждении жидким азотом добавляют 0,2865 г (2,02. ммоля) йодистого метила-С . Затем в системе восстанавливают атмосферное давление, автоклав закрывают и смесь при перемешивании нагревают с обратным холодильником при 80 в течение 2 час. (примечание 4). Затем смесь замораживают, откачивают из прибора воздух, добавляют к ней 0,08 г (0,56 лшоля) не содержащего изотопа йодистого метила и продолжают реакцию еще в течение 1,5 час. (примечание 5). Смесь вымывают из автоклава водой и выпаривают досуха в токе теплого воздуха. Остаток экстрагируют тремя порциями хлороформа (всего 40 мл) и фильтрованный раствор выпаривают досуха выход неочищенного продукта 0,4287 г (99,5%) (примечание 6). Для очистки продукт возгоняют в вакууме при 90—120° (0,01 мм рт. ст.) и дважды перекристаллизовывают из 7—8 мл толуола при температуре от —10 до —15° выход 0,372 г (86,7% в расчете на теобромин), т. пл. 229—230° (примечание 7). [c.187]

Трудности, связанные с вводом вала в аппарат высокого давления через сальник, привели к созданию конструкций с герметизированным приводом. На рис. XII. 2 представлен бессальниковый автоклав. Ротор электродвигателя из немагнитного материала здесь укреплен непосредственно на вал мешалки. Его отделяют от статора защитной гильзой и приводят в движение вращаюпщмся магнитным полем статора. [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология