Бензил обнаружение

Следы бензила, обнаруженные в продуктах реакции, по-ви-димому, образуются за счет одновременного гомолиза [c.200]

В загрязненной атмосфере ПА присутствуют в адсорбированном виде на частицах пыли и в виде аэрозолей. Для идентификации ПА в воздухе, так же как и в обычном анализе, применяют сочетание методов газовой хроматофафии и масс-спектрометрии, жидкостной и тонкослойной хроматофафии. Для одновременного обнаружения ряда ПА (флуорена, аценафтена, хризена и бенз-а-антрацена) успешно применен метод поляризационной флуориметрии в сочетании с жидкостной хроматографией [284] способ пригоден для определения названных ПА в атмосферном воздухе и в морских отложениях. [c.100]

Таким образом, обнаружение стабильного соединения (VII) служит подтверждением образования карбанионов (VI) в процессе катодного восстановления хлористого бензила, хотя последние и не фиксируются непосредственно. [c.229]

Проблема определения бенз(а)пирена является сложной аналитической задачей. Это вещество - один из самых сильных канцерогенов обнаружение бенз(а)пирена в воде, воздухе или пище является признаком присутствия в тех же объектах целого ряда полиядерных соединений, обладающих не менее сильным канцерогенным действием. В связи с этим анализ бенз(а)пирена в очень небольших концентрациях является важнейшей задачей. [c.97]

В масс-спектрах присутствуют также пики ионов (М—СНз) + (масса 154), не обнаруженные в масс-спектре 2-бензил-, 3-бензил-и 4-бензилпиридинов. [c.237]

В России разработана стандартная методика определения бенз(а)пирена в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий, основанная на измерении относительной интенсивности люминесценции этого канцерогенного соединения и сопутствующих ему других ПАУ и ПАС при температуре -196°С (жидкий азот) после предварительного разделения целевых компонентов и отделения их от примесей других органических соединений на ТСХ-пластинке с оксидом алюминия. Предел обнаружения ПАУ равен 50 мкг/мл [2]. [c.197]

Помимо прямых определений, спектрофлуориметр можно использовать в качестве детектора жидкостного хроматографа (см. главу П), например, при определении ПАУ в воздухе, воде, почве или пищевых продуктах (см. табл. И1.14). Иллюстрацией сказанного может служить хроматограмма приоритетных ПАУ (пик бенз(а)пирена № 9), обнаруженных в почве (рис. П1.31). [c.279]

Экологическая опасность может углубляться еще и фактором присутствия канцерогенов в исходном жировом сырье, что Х1бусловлено общим техногенным загрязнением биосферы. Так, практически во всех проанализированных пробах бразильского оливкового масла был обнаружен бенз-а-пирен в количествах до 164 мкг/кг [237]. [c.43]

Определение ПАУ в объектах окружающей среды, основанное на применении эффекта Шпольского, включает в себя их концентрирование путем экстракции н-гексаном, а затем идентификацию и количественное определение. В частности, количественное определение бенз(а)пирена проводят по линейчатым спектрам флуоресценции экстрактов [18]. Предел обнаружения с использованием внутренних стандартов составляет 10 7-10 8 о/д а д случае метода добавок - до 3 10 %. Как правило, спектры люминесценции регистрируют при 77 К (жидкий азот). Снижение температуры позволяет улучшить отношение сигнал/шум, однако сложность требуемого оборудования (гелиевые криостаты) гфепятствует внедрению сверхнизких температур. Обычно экстракт замораживают быстрым по-фужением тонкостенной кварцевой пробирки в жидкий азот. Иногда наносят каплю раствора на охлаждаемую площадку криогенератора. Для возбуждения люминесценции гфименяют источники с непрерывным спектром (ксеноновые лампы), из которого с помощью монохроматора или интерференционного фильтра вьщеляют полосы в 1-3 нм. Длины волн, рекомендуемые для возбувдения каждого ПАУ, приведены в [c.250]

В аналитической практике отечественных лабораторий наиболее широко эффект Шпольского используется для идентификации и количественного определения бенз(а)пирена [18]. Это относится и к профамме фонового мониторинга природных объектов. Для целей мониторинга ПАУ создан банк спектров при 77 К, который опубликован в виде атласа 27 . На основе проведенных исследований рафаботаны высокочувствительные и селективные методы определения ПАУ и их гфоизводных в многокомпонентных природных и техногенных системах в воздухе, почве, растениях, атмосферных осадках, природных и сточных водах, донных отложениях, горных породах, минералах, нефтях, высокотемпературных пиролизатах, отработанных газах автомобильных даигателей, саже и т д. Предел обнаружения в однокомпонентных растворах для разных соединений находится в диапазоне от 0,01 до 1 нг/мл. Дл[я огфеделения ПАУ в последнее время применяют метод единого стандарта, который базируется на сравнении спектров люминесценции анализируемых рас- [c.252]

Гипотетический спектр диметилтрифторацетамида- Ы, Ю, приведенный в конце гл. I, мог бы навести на мысль, что спектроскопия ЯМР используется для обнаружения в соединении магнитно различающихся ядер. Это не так, по крайней мере, по двум причинам. Во-первых, с экспериментальной точки зрения такое использование является трудным, если вообще возможным, поскольку условия и методику необходимо изменять для измерения резонансных частот разных ядер. Во-вторых, элементный состав органических соединений можно определить гораздо легче и точнее с помощью других методов, таких, как элементный анализ или масс-спектрометрия. Таким образом, значение спектроскопии ЯМР для химии основывается не на том, что она способна различить элементы, а на ее способности отличить некоторое ядро, находящееся в определенном окружении в молекуле, от других ядер того же типа. Было найдено, что на резонансные частоты отдельных ядер одного сорта влияет распределение электронов в химических связях в молекуле. Поэтому значение резонансной частоты конкретного ядра зависит от молекулярной структуры. Если для демонстрации этого явления выбрать протон, то в спектре такого соединения, как бензил-ацетат, например, будут присутствовать три различных сигнала от протонов фенильного ядра, метиленовой и метильной групп (рис. П. 1). Этот эффект вызван различным химическим окружением протонов в молекуле. Его называют химическим сдвигом резонансной частоты или просто химическим сдвигом. Таким образом, в поле 1,4 Т протонный резонанс происходит не при [c.29]

Спектр в эф. (и е) 773 (697), 577 (530), 391,5, 358,5, 91,1 (9,1), 20,8 (2,7), 48,1 и 73,3 в МеОН (и е) 772 (685), 608, 365, 42,0 (8,6), 15,4 и 53,9. Раств-сть р. эф., ац., МеОН, бенз., пир. н.р. петр. эф. Обнаружен в пурпурных и коричневых фотосинтезирующих бактериях, не-которьгх зеленых серных бактериях. Фазовый тест желт. -> коричн. -> зеленый. H l-число 25. Флуоресценция в EtOH 805 нм. Более уст. в очищенном состоянии, чем в сырых экстрактах. Получ. см. [АВВ 53, 228 (1954) Ат. J. Bot. 41, 718 (1954)]. Феофорбид получ. кисл. обработкой хлорофилла нет сведений о распространенности в природе. [c.193]

Содержится в листьях и корнях Dau us arota, плодах красной пальмы. Часто сообщают об обнаружении в др. материалах, не отличая от геометрических изомеров -каротина. + 385 (в бенз.). С [c.196]

Полнота разложения гетероциклических азотистых соединений в остаточных нефтепродуктах была достигнута путем применения дополнительного окислителя перекиси водорода и повышения температуры разложения с 330°С (по классическому методу Кьельдаля) до 380°С за счёт добавления в реакционную смесь сернокислого калия. В выбранных условиях разложение таких азотистых соединений, как пара-то-луидин, бенз-хинолин, пиридин дает значения содержания азота, значительно более близкие к теоретическим величинам, чш при более мягких условиях (табл.1). Необходимая чувствительность оцределе-ния достигается испольрованием колориметрического метода обнаружения аммонийного азота. Окрашенное соединение (индофеноловый синий) образуется цри добавлении соответствующих реагентов непосредственно в реакционную смесь без цредварительного выделения аммиака. Исключение стадии отгона аммиака также со1фащав Г время анализа. [c.124]

Выход бензилдихлорфосфина составляет 10% (по хлористому бензилу). В значительных количествах выделен толуол (из 126,6 г хлористого бензила получено 52,4 г толуола) и обнаружен стильбен [39]. Эти результаты объясняются гомолитическим механизмом реакции. [c.12]

Образование сферолитов характерно не только для полимеров. Впервые этот термин использован при описании поликристаллических структур, обнаруженных в изверженных породах. Сферолитные образования наблюдаются в различных неорганических и органических кристаллических соединениях [83, 84]. Глобулярные белки, такие как, например, фермент карбоксииепти-даза, также кристаллизуются из разбавленного раствора в сферо-литной форме [85]. Как было показано Робинсоном [86], после разделения фаз в разбавленном растворе поли-у-бензил-1--глутамата в спира-лизующих растворителях образуются большие, хорошо очерченные сферолиты (рис. 112) . При наблюдении между скрещенными поляроидами оптическая природа этих сферолитов оказывается той же, что у сферолитов ленточного типа, образующихся при кристаллизации линейных молекул из расплава. Следовательно, вязкость среды не влияет решающим образом на возможность образования сферолитов. Характерная черта сферолитов поли-у-бензил-1-глутамата — появление полос гашения, расположенных по радиусу и хорошо видимых в обычном свете. [c.314]

Показано, что взаимодействие хлористых бензила и 4-нитробензила в присутствии щелочи является реакцией первого порядка как по основанию, так и по галогепиду [46]. Если бы было твердо установлено наличие быстродостигающегося равновесия [7а], то вышеприведенные кинетические данные позволили бы снять с обсуждения механизм, включающий замещение у карбаниона [уравнение (6)]. Для хлористого 4-нитробензила в тяжелой воде частично происходит обмен водорода на дейтерий, причем для хлористого а-В-4-нитробензила обнаружен небольшой, но явный изотопный эффект ( сн/Аго = 1,28). Это свидетельствует о том, что константы к 1 и близки по величине [46]. [c.101]

Для выявления тонкой структуры спектры исследуют при низких температурах (например, при температуре жидкого азота —196° С) при этом подбирают растворители, в которых наиболее отчетливо проявляется структура спектров [1]. Такая методика была подробно разработана Ильиной [2] для обнаружения в смолах и пищевых продуктах канцерогенного углеводорода — бензнирена. За последние годы эта методика была усовершенствована Дикуном [3]. По его данным в замороженных растворах в н-гексане и м-октане можно безошибочно идентифицировать 3,4-бенз- [c.61]

Использование различных гибридных методов для обнаружения органических и неорганических соединений селена и теллура в воздухе, воде, почве и донных отложениях описано в обзоре [149]. Аналогичный обзор по применению комплекса хроматографических методов (БХ, ИХ, ТСХ, ВЭЖХ и ГХ) для определения в воздухе, воде и почве обладающих канцерогенными свойствами бенз[с]акридинов и азааренов опубликован в работе [150]. Методы пробоотбора и газохроматографической идентификации и определения биогенных углеводородов (изопрен и монотерпены) обсуадаются в обзоре [152]. Для идентификации применяют информацию, полученную с помощью масс-спектрометра и набора хроматографических детекторов ПИД, ФИД, ЭЗД и ХЛД (определение озона). Достоверность идентификации достаточно велика, а С лежит на уровне ppt. [c.605]

Интересна история обнаружения первых канцерогенных соединений [1]. Профессиональный рак трубочистов, связанный с постоянным контактом с печной сажей, был впервые описан в Англии в 1775 г. Но только в 1922 г. при использовании эфирного экстракта сажи удалось вызвать рак кожи у мышей. Данные о многочисленных заболеваниях раком кожи среди рабочих, занятых в производстве каменноугольной смолы и дегтя, были опубликованы в 1892 г., а канцерогенное действие смолы было подтверждено экспериментально в 1915 г. Наконец, было установлено, что фракции смолы, флуоресцирующие в ультрафиолете, вызывают рак кожи. В результате в 1933 г. из смолы было вьщелено канцерогенное вещество — 3,4-бензпирен (бенз(а)пи-рен), обладающее характерной флуоресценцией. Любопытно, что 1,2-изомер этого соединения оказался неканцерогенным. [c.142]

Эксперименты по изучению влияния на кожу одного моно-циклического (бензол), одного бициклического (нафталин) и двух трициклических (антрацен и фенантрен) углеводородов (см. рис. IL5) показали, что эти соединения не патогенны, однако вдыхание паров бензола может вызвать лейкемию у человека. Известно 6 соединений с четырьмя конденсированными бензольными кольцами (рис. II.5), которые малоактивны. В то же время 15 углеводородов имеют пять конденсированных бензольных колец. Из них 1,2,5,6-дибензантрацен оказался канцерогенным, а активность остальных 14 пентациклических углеводородов была того же порядка. Наиболее сильным канцерогеном оказался бенз(а)пирен. Канцерогенной активностью обладают также гексациклические углеводороды (рис. 11.6). Любопытно, что в образцах загрязнений воздуха был обнаружен геп-тациклический коронен, который оказался неактивным. [c.143]

Прямое сочленение ТСХ с масс-спектрометрией позволяет получить исчерпывающие сведения об исследуемых объектах, в том числе и о составе загрязняющих веществ в воздухе, воде и почве. Чаще всего этот гибридный метод используют для обнаружения бенз(а)пирена и родственных ему канцерогенных соединений. Однако замечательная способность ТСХ выделять из сложной смеси органических загрязнений отдельные классы (группы, виды, типы и др.) веществ, например, ПАУ и ПАС из сложной смеси углеводородов, используется и в других гибридных методах — ТСХ/ГХ, ТСХ/ВЭЖХ, ТСХ/ИК и др., а также для прямого детектирования ПАУ с помощью флуоресцентного спектрометра при низких температурах (жидкий азот). [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология