Работа 29. Окислительно-восстановительное титрование

РАБОТА 23. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ [c.131]

Работа 23. Окислительно-восстановительное титрование. [c.204]

Число работ, относящихся к этой области неводного титрова-ни , значительно меньше. Это объясняется тем, что многие растворители разрушаются при действии сильных окислителей или восстановителей. Если удалось выбрать устойчивый к реакциям окисления — восстановления растворитель, его нужно очень тщательно очистить от примесей, которые могут окисляться или восстанавливаться. Кроме того, оказалось, что методы окислительно-восстановительного титрования смесей в неводных средах не имеют принципиальных преимуществ перед методами их определения в таком доступном растворителе, как вода. Несмотря на указанные недостатки, исследования продолжают и в этом направлении. Можно привести некоторые примеры. [c.348]

Последовательность выполнения работы. Окислительно-восстановительные системы приготовить из 0,1 М растворов сульфатов, хлоридов железа разной степени окисления (II и III), Титрованием определить концентрации исходных растворов. Если концентрация растворов одинакова, то соотношение активности ионов Fe + и Fe2+ можно заменить соотношением их объемов. Составить смеси с различным соотношением окисленной и восстановленной форм ионов железа 9 1 8 2 7 3 6 4 5 5 4 6 3 7 2 8 1 9. В сосуд для измерения налить 10 мл приготовленной смеси, погрузить платиновый электрод и с помощью каломелевого электрода измерить ре-докс-потенциал. В качестве компенсационной установки использовать потенциометр. Перед заполнением сосуда последующей смесью необходимо ополоснуть дистиллированной водой сосуд, платиновый электрод, солевой мостик. Измерения э.д.с. повторять до тех пор, пока расхождения не будут превышать 1—2 мВ. [c.305]

Работа 3. Окислительно-восстановительное титрование [c.661]

Работа 3. Расчет и построение кривых окислительно-восстановительного титрования [c.417]

Кривая окислительно-восстановительного титрования может быть пройдена и в обратном направлении, если к раствору окисленной формы постепенно добавлять сильный восстановитель. При этом следует принять меры предосторожности против возможного окисления восстановителя кислородом воздуха. Измерения при этом должны проводиться в атмосфере инертного газа (азота или аргона). Другое условие, которое должно соблюдаться в точных работах, относится к необходимости поддержания постоянного значения pH раствора в ходе титрования, так как окислительно-восстановительный потенциал обычно находится в зависимости от концентрации ионов водорода в растворе. С этой целью титрование проводится в буферных смесях с достаточно высокой буферной емкостью. [c.146]

Окислительно-восстановительное титрование Pu(III) ванадатом аммония было применено П. И. Палеем и И. Е. Кочетковой (1955 г.) для определения содержания плутония в его двуокиси. В работе исследованы методы растворения двуокиси плутония, восстановление плутония до трехвалентного состояния на висмутовом редукторе, условия титрования, влияние примесей и возможность их отделения. [c.192]

Содержание СЬО в растворе определяют путем комбинированного кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования по методике, предложенной в работе [2]. [c.1456]

В основном используются методы, основанные на образовании труднорастворимых меркаптидов серебра, ртути, свинца, реже — методы окислительно-восстановительного титрования методам нейтрализации в неводной среде посвящены единичные работы [346]. [c.75]

О применении такой системы в различных типах окислительно-восстановительных титрований см., например, работу Смайса [71]. [c.32]

Для измерения разности потенциалов непосредственно в милливольтах (например, при окислительно-восстановительных титрованиях со стандартным каломельным и платиновым индикаторным электродами), переводят ключ в положение +мв или —мв , в зависимости от того, потенциал какого электрода более положителен. Так, при переведении ключа в положение +мв прибор подготовлен к работе в соответствии со схемой рис. 143, б, т. е. потенциал стандартного каломельного электрода положительнее потенциала индикаторного электрода. Величину измеряемой э. д. с. отмечают на шкале реохорда после того, как будет достигнуто нулевое положение стрелки гальванометра. [c.310]

Работа № 25. Количественное определение вещества в растворе методом окислительно-восстановительного титрования 135 [c.5]

Степень протекания реакции могла быть измерена количественно разложением избыточного шестифтористого урана водой (что приводило к образованию фтористого уранила), после чего при помощи окислительно-восстановительного титрования определялось количество присутствующего в растворе четырехфтористого урана. Последний мог образоваться только при реакции шестифтористого урана с частично фторированными примесями, присутствовавшими в образце. В литературе имеется только беглое упоминание об этой работе 32. Можно полагать, что американскими исследователями накоплен большой опытный материал, относящийся к таким системам тем не менее опубликованы лишь немногочисленные работы, касающиеся этой области химии фторуглеродов. [c.466]

При окислительно-восстановительном титровании в неводных растворах очень часто используется сурьмяный электрод в сочетании с платиновым. Электрод готовят плавлением очищенной сурьмы в фарфоровой чашке и засасыванием ее с помощью небольшого вакуума в предварительно нагретую слегка коническую трубку. Чистая медная проволока, вставленная в трубку и входящая в сурьму, служит проводником. Стеклянную оболочку разбивают у нижнего конца (стекло может быть разбито погружением в воду, так как оно довольно горячее), чтобы вывести наружу 1—2 см металлической сурьмы. Поверхность электрода следует зачистить напильником или наждаком. Чтобы не допустить попадания жидкости в пространство между стеклом и металлом, необходимо у конца стеклянной оболочки нанести слой парафина или лака. В процессе работы поверхность электрода, по-видимому, окисляется она медленно покрывается черным слоем, который затем становится белым. [c.116]

Содержание Ре + и Ре + в исследуемых растворах определяют окислительно-восстановительным потенциометрическим титрованием. Оно подобно кислотно-основному потенциометрическому титрованию (см. работу 23). В качестве титранта используют стандартный раствор дихромата калия. [c.105]

Работа 30. Определение стандартных окислительно-восстановительных потенциалов по кривой потенциометрического титрования [c.149]

В связи с этим, а также с уменьшением объема аудиторных часов особое значение приобретает самостоятельная работа студентов. С этой целью был разработан ряд индивидуальных заданий для студентов технологического факультета УГНТ по расчету кривых титрования с обоснованием способа титрования, выбором индикаторов и расчетом индикаторных ошибок. Перед хорошо успевающими студентами ставится более сложная задача, требующая применения знаний по математике и информатике. Им было предложено составление программ для расчета кривых титрования кислотно-основного, окислительно-восстановительного титрования с оформлением их в виде таблиц и графических зависимостей. В ходе расчета задаются константы, характеризующие реагенты константа диссоциации, стандартные окслительно-восстановительные потенциалы и концентрации растворов. Результаты расчетов наглядно иллюстрируют зависимость изменяющихся характеристик раствора от перечисленных выше факторов и их влияние на вид кривых титрования и могут быть использованы при изучении теоретического материала на занятиях. [c.173]

Электрометрическое или потенциометрическое титрование. В сосуд 1 (рис. 94) с испытуемым раствором опускают проволоку 3 из соответствующего металла (индикаторный электрод) так, например, при титровании солей серебра применяют серебряную проволоку. При окислительно-восстановительном титровании берут платину. Сосуд с испытуемым раствором с помощью полупроницаемой перегородки или трубки 4 соединяют с другим сосудом 2. В этом сосуде находится раствор другого вещества, концентрация которого во время работы не изменяется. Чаще всего применяют труднорастворимые соли закиси ртути (например, HgJ l2 или Нй ЗО . На дно такого сосуда наливают [c.435]

Определяют концентрацию исходного раствора РеС1г методом окислительно-восстановительного титрования. Потенциометрическое титрование описано в работе 23. В стакан для титрования помещают 2 мл раствора РеСЬ, добавляют 10 мл разведенной (1 1) НС1, нагревают раствор на водяной бане до 70—80°С и ставят его на магнитную мешалку. Опускают в титруемый раствор платиновый и хлорсеребряный электроды, а также якорь магнитной мешалки, подключают электроды к соответствующим клеммам рН-метра. Заполняют полумикробюретку на 5 мл стандартным раствором К2СГ2О7 и производят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5 мл. Установив приблизительно место скачка потенциала, производят точное титрование. С этой целью снова берут 2 мл испытуемого раствора РеСЬ и 10 мл НС1, разбавленной 1 1, в стакан для титрования, предварительно промытый дистиллированной водой. Перед началом второго точного титрования электроды также промывают водой и осушают их фильтровальной бумагой. После получения скачка потенциала добавляют еще 3—4 порции титранта и титрование заканчивают. [c.106]

A. Берки, Я. Вултерина, Я. Зыки Новые ред-окс-методы в аналитической химии (1968). Методы окислительно-восстановительного титрования получили развитие и в СССР. Известны работы [c.47]

В одном из методов, применяюш,ихся в кислотно-основном, осадительном и окислительно-восстановительном титровании, электрод сравнения заменяют компенсационным электродом (рис. П. 17), потенциал которого равен потенциалу индикаторного электрода в данном растворе в конечной точке титрования (этот потенциал определяют заранее). Электроды, обратимые по отношению к одному из ионов, соединяют через гальванометр и определяют конечную точку титрования по изменению полярности электрода. В начале титрования наблюдаются большие отклонения гальванометра, которые постепенно уменьшаются до нуля при приближении к конечной точке титрования и затем увеличиваются в противоположном направлении. Этот очень простой метод определения конечной точки, требуюш.ий лишь чувствительного гальванометра, идеален для рутинной работы. [c.168]

Для определения Аз, 8е, 8Ь и нек-рых органич. соедине-НИ1[ применяют методы, основанные на анодной генерации галогенов. Трехвалентный Т1, генерированный на ртутном катоде, используют для восстановления и, Ке, Се, V. Генерирование марганца высших валентностей или 2-валентного железа применяют для различных окислительно-восстановительных титрований. Электрогенерированный ион водорода используют для изучения кинетики гидролиза органич. соединений и для титрования органич. оснований. Известны работы по генерированию на ртутном катоде комплексона III из его ртутных комплексных соедипений для определения различных металлов, к-рое можно проводить последовательно, мзмевяя pH среды. [c.444]

В. Т. Голл, А. Вернер, О. Фолин, Томичек, Фритц, И. М. Кольтгоф, Брюкенштайн, А. Готье, Пеллерин, Ж. Шарле и др. Наиболее детально разработано кислотно-основное титрование. Первые работы в области окислительно-восстановительного титрования в неводных средах были выполнены Томичеком с соавторами, а также Л. Эрдеи и И. Ради. [c.175]

Исторически наиболее ранним косвенным доказательством возникновения и взаимодействия свободных радикалов в электро-органической химии являлось установление характера макропродуктов электролиза, например продуктов, получаемых в результате классического электросинтеза Кольбе [10]. Первым непосредственным доказательством одноэлектронных электрохимических переходов явилось Открытие семихинонов, сделанное в 1931 г. независимо друг от друга Михаэлисом и Фридхеймом [33] и Элема [34]. Изучая кривые потенциометрического окислительно-восстановительного титрования некоторых хиноидных систем, исследователи заметили появление двух одноэлектронных скачков и дали правильное толкование этого результата. Дальнейшему изучению образования семихинонов и их биологической роли посвящены многочисленные работы школы Михаэлиса [35, 36]. [c.8]

Число примеров окислительно-восстановительного титрования в неводной среде относительно мало. Первые работы в этой области провели Томичек и сотр. [816, 817]. Для титрования используют бром в уксусной кислоте [216, 897], перманганат калия в уксусной кислоте [131], ацетат хрома(П) в диоксане [589, 591], ацетат меди(П) в смеси пиридин — этиловый спирт [107], церий(1У)аммонийнитрат в ацетоннтриле [666], mpm-бутилгипо-хлорит в уксусной кислоте [336], бихромат калия в уксусной кислоте [685], тетраацетат свинца в уксусной кислоте [785] и т. д. [c.374]

Электрометрическое, или потенциометрическое, титрование. В сосуд 1 (рис. 95) с испытуемым раствором опускают проволоку 3 из соответствующего металла (индикаторный электрод) так, например, при титровании солей серебра применяют серебряную проволоку. При окислительно-восстановительном титровании берут платину. Сосуд с испытуемым раствором с помощью полупроницаемой перегородки или трубки 4, наполненной раствором электролита, соединяют с другим сосудом 2. В этом сосуде находится раствор другого вещества, концентрация которого во время работы не изменяется. Чаще всего применяют труднорастворимые соли закиси ртути (например, Hg2 l2 или Hg2S04). На дно такого сосуда наливают ртуть, которая и является электродом. Этот электрод называют стандартным электродом, или электродом сравнения, так как во время работы его потенциал не изменяется, тогда как в сосуде 1 потенциал электрода 3 резко-изменяется вследствие изменения концентрации при титровании. [c.428]

При работе с окислительно-восстановительными инцикаторами нужно иметь в вицу цва обстоятельства I) окислительновосстановительный потенциал большинства из них зависит от концентрации воцороцных ионов, поэтому, выбирая инцикатор, нужно учитывать срецу, в которой буцет провоциться титрование и цля которой известны реальные потенциалы [c.135]

Задачи работы определить стандартный окислительно-восстановительный потенциал системы Fe +—Fe +j освоить методику окислительно-восстановительного потенциометрического титрования определить концентрацию исходных растворов Fe lj и Fe lj. [c.104]

Работа 5. Определение термодинамических функций реакции, проте кающей в окислительно-восстановительном элементе Работа 6. Определение термодинамических функций реакции окис ления — восстановления методом потенциометрического титрования Работа 7. Определение pH образования гидроксидов металлов Работа 8. Определение буферной емкости растворов методом потен циометрнческого титрования. ........ [c.494]

Определение стандартного окислительновосстановительного потенциала по кривой окислительно-восстановительного потенциометрического титрования, данное в работе 30, не является точным, поскольку в этом методе не учитывается ряд ьозможных погрешностей. [c.149]