Гелий определение в азоте

Блок-схема хроматографической установки, используемой для определения удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции, представлена на рнс 13. Потоки гелия и азота нз баллонов 1 и 2 подаются в определенном соотношении в смеситель <3, и которого газовая смесь поступает в сравнительную камеру детектора 6 и далее в колонку 8 с исследуемым адсорбентом, в которой прн охлаждении происходит адсорбция азота. Из колонки газоиая смес[1 поступает в измерительную камеру детектора 7. Детектор фиксирует изменение состава газовой смеси в результате адсорбции. Сигнал детектора Iосту-нает на самопишущий потенциометр 5. [c.50]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Для определения азота в резинах используют методику Гель ман [255, 256], несколько изменяя способ приготовления окисляю [c.128]

При решении многих задач погрешность в определении г в 1 % считается приемлемой, так что при Тг = 2 и Рг = 1 — 2 для веществ, указанных на рис. 1.14, вкладом третьего вириального коэффициента можно пренебречь. На рис. 1.15,д сравниваются уравнения вида г - 1 = ВС + СР для смесей гелия и азота. Влияние третьего вириального коэффициента представляется несущественным даже при 50 атм, если СР /ВР равно [c.41]

В некоторых приборах используется смесь гелия и азота с предварительно определенным составом, тогда как в других - смешивание осуществляет оператор. Методики эксперимента в этих случаях несколько отличны, поскольку в первом из них точки Р/Рд получают регулировкой давления, а во втором - изменением потока газа. [c.323]

И. Е. Пахомова и М. И, Чумаченко [30] разработали методику определения азота в органических соединениях, основанную на окислении анализируемой пробы окисью никеля в кварцевой пробирке (16,0 X 1,1 см) при 900— 1100° С в атмосфере гелия. Образующийся азот анализировали газохроматографическим методом. Среднее отклонение при определении содержания азота составляло 0,2—0,3%. Продолжительность анализа 15 мин. [c.150]

Проведении спектрального анализа металлов и сплавов, а также руд и минералов, мы тоже сталкиваемся с тем, что в состав смеси входят элементы с различными критическими потенциалами но, во-первых, в этих случаях различие между потенциалами возбуждения значительно меньше, чем для газов и, во-вторых, можно применить источники света, где это различие меньше сказывается на электронной температуре. Поэтому различие потенциалов возбуждения отдельных элементов не приводит к заметному изменению чувствительности анализа. Чувствительность определения цезия, например, значительно ниже, чем бериллия, хотя потенциал ионизации цезия много меньше, чем у бериллия ). Различие же в потенциалах ионизации газов столь велико, что в ряде источников света, в частности, в положительном столбе тлеющего разряда, при небольших плотностях тока можно не обнаружить примесь, присутствующую даже в больших количествах (например, 20—30% гелия в азоте). [c.136]

Рис. 69. Градуировочные кривые для определения азота в гелии.

Если в смеси азота присутствует небольшое количество углекислоты и углеводородов, анализ азота в неоне может быть проведен по полосам СМ, их интенсивность меняется линейно с изменением концентрации азота. Условия проведения анализа аналогичны условиям определения азота в гелии и аргоне. Смесь при давлении порядка 100 мм рт. ст. возбуждается в высокочастотном разряде в капилляре диаметром 0,5—1 мм. Для выделения излучения азота могут быть использованы соответ-ствуюш.ие интерференционные фильтры. При фотографической регистрации спектра съемка производится на спектрографе ИСП-28. [c.186]

В работе также было проведено исследование влияния водорода на определение азота в тройной смеси гелий — азот — водород. Оказалось, что добавление водорода к смеси гелий — азот в количестве 0,1% не влияет на обнаружение сотых и десятых долей процента азота в гелии. Для интервала концентраций —10 % азота водород в количестве 10 % не влияет на обнаружение тысячных долей процента азота. Предельная чувствительность определения азота 10 %. Количество малых примесей азота и водорода в гелии практически не отличается больше, чем на порядок, поэтому анализ данной смеси можно вести одновременно на оба компонента. В промышленных условиях анализ удобнее вести в струе газа. При этом использовались установка для потока, подобная изображенной на рис. 19, и спектрограф ИСП-51 с фотоприставкой ФЭП-1. Время проведения анализа на оба компонента не превышает 5 мин. [c.205]

Анализ гелия Определен N2 3020—Аг I 4300 ) на примеси и е азота Положительный столб тлеющего разряда р = 0,5—8 мм рт. ст. й = 2> мм / = 25 ма [c.267]

Накопленный нами опыт работы по определению азота в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа [I, 16] позволил перейти к разработке метода одновременного определения углерода, водорода и азота. При этом мы применили способ разложения и количественного окисления анализируемых веществ (навески I—5 мг) окисью меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 710—830° С, как и при определении азота, описание которого дано выше [1]. [c.116]

Предлагается метод определения азота в азотсодержащих органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа. Навеска анализируемого вещества (1 — 5 мг), помещенная в кварцевый стаканчик длиной 90 мм, диаметром 6—7мм, засыпается порошкообразной и зерненной окисью меди. Стаканчик с навеской и окислителем помещаются в трубку для сожжения (ТС) из нержавеющей стали длиной 160 мм, внутренним диаметром 10 мм. Окисление анализируемого вещества до N2, СО2 и Н2О осуществляется за счет кислорода окиси меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 750—850° при использовании предварительного пиролитического разложения навески анализируемого вещества. Процесс окисления полностью завершается внутри стаканчика. Дополнительные зоны окисления отсутствуют. Необходимость восстановленной меди отпадает, так как функции ее выполняют продукты разложения органического вещества. Нагрев ТС производится с помощью трехсекционного электронагревателя. Секции включаются последовательно автоматически через заданные интервалы посредством реле времени. [c.210]

Газ-проявитель — азот (при отсутствии в анализируемых смесях воздуха) или гелий. Определение компонентов производится по теплопроводности газового потока аналогично методике № 62. Продолжительность анализа 15—20 мин. Можно определить 0,3—0,5 и более объемн. % вещества. [c.149]

Газом-дозатором служили индивидуальные чистые газы водород, гелий, аргон, азот, этилен, сероводород и сухой, воздух. Наилучшие результаты получены при применении чистого газа, в котором, ведется определение сероводорода это свойство особенно интересно, так как значительно облегчает проведение аиализа в производственных условиях..Иллюстраций 21 Библиографий 5. [c.627]

Концентрационная чувствительность определений улучшается, если разряд происходит в смеси гелия и азота (парциальные давления соответственно 500—600 и 50—100 мм рт. ст.). [c.148]

Кроме сказанного, в литературе описан также ряд полезных в практическом отношении наблюдений. Они состоят в следующем. Аргон в качестве защитного газа целесообразно использовать при анализе алюминиевой стружки [31]. При определении кислорода в металлах с высокой температурой плавления в качестве защитного газа предложен гелий или смесь гелия с азотом при пониженном давлении. В этом случае противоэлектрод делают из алюминия или меди [32]. Анализ нержавеющих сталей целесообразно проводить в мощном потоке кислорода, в котором уменьшается матричный эффект [33]. При анализе алюминия использование водорода в качестве защитного газа приводит к усилению линий магния и цинка и ослаблению линий железа, кремния и ванадия [34]. Сообщалось также, что защитный газ способствует повышению стабильности дуги [35, 36]. [c.259]

Рис. 2. Градуированный график для определения азота ч присутствии гелия

Газовая хроматография, широко используемая для определения состава скипидара, является методом разделения, в котором анализируемые соединения разделяются между двумя фазами неподвижной и подвижной. Подвижной фазой всегда служит газ, неподвижной — чаще всего жидкость, нанесенная на неподвижный твердый носитель. При анализе скипидара подвижной фазой является гелий или азот, неподвижной — раствор трикрезолфосфата в ацетоне, нанесенный на твердый носитель. В соответствии с методикой хроматографии небольшой объем скипидара вводят в газохроматографическую колонку одной порцией. Отдельные компоненты смеси выходят из колонки поочередно. Хроматографирование ведут в таких условиях, чтобы форма пиков компонентов, регистрируемых самописцем по сигналу детектора, была как можно ближе к гауссовой кривой и чтобы ширина пиков была как можно меньше. Расчет содержания компонентов в скипидаре в процентах производится методом внутренней нормализации по формуле [c.195]

Следует особо отметить общий газохроматографический метод определения бензилового спирта, хлорбутанола, фенола и парабенов (метил-, этил-, пропил- и бутилпарагидроксибензоатов) в USP XXIII (с. 1734). Условия приведены в таблице 2. Газ носитель—гелий или азот, детектор — ДИП. [c.489]

Дополнительные возможности турель на 40 образцов, продувка гелием или азотом, различные приспособления для подготовки образцов определение углерода, водорода и кислорода в органических образцах ХКР1700 может анализировать образцы 0 до 1 мм раснределительный качественный/ количественный анализ поверхности об-разцов 0 30 мм, с разрешением 1 мм [c.182]

Метод Нелсена и Эггертсена достаточно прост, производителен, не требует применения вакуумной системы, поэтому он привлек внимание многих исследователей и получил дальнейшее развитие [71]. Так, например. Рот и Элвуд [72] приспособили промышленный газовый хроматограф для адсорбционных исследований и упростили методику определения и вычисления величин удельной поверхности. В частности, применив заранее приготовленные смеси гелия и азота и проведя калибровку десорбционных пиков, они показали, что в этом случае не требуется измерения абсолютных скоростей потока. Экспериментальные результаты для трех образцов одного и того же адсорбента [c.382]

Независимо газохроматографическую методику определения углерода и водорода разработали также О, Сан-берг и К. Мареш [9]. В отличие от работы А. Дазуолта и В. Брандта [8], они вместо кислорода в процессе сжигания применяли гелий, что позволило упростить аппаратуру и в дальнейшем использовать этот метод для определения азота. Сжигание, основанное на методе Дюма, [c.136]

А. П. Терентьев, Н. М. Туркельтауб, Е. А. Бондарев-ская, Л. А. Домочкина [39] разработали метод одновременного определения азота и кислорода. Анализируемую пробу органического соединения (5—10 мг) в платиновой или кварцевой лодочке разлагали в статических условиях в кварцевой трубке в атмосфере гелия, очищенного от кислорода, при разрежении 20 мм рт. ст. В присутствии никелированной сажи при 900° С конечными продуктами превращения кислорода и азота, содержащихся в анализируемом соединении, были окись углерода и азот. Авторы отмечают, что в некоторых случаях (по-видимому, в результате частичного гидрирования окиси и двуокиси углерода) в продуктах разложения в незначительных количествах появляется метан. [После разложения пробы простые продукты окисления [c.154]

Чумаченко с сотр. [23] разработали элементный газохроматографический метод определения азота в труд-носжигаемых органических веществах. Метод основан на окислении пробы в замкнутом объеме при 950— 1000°С в слое оксидов никеля (II, III). Продукты окисления потоком газа-носителя (гелия) направляются в газохроматографическую колонку с углем СКТ и далее фиксируются катарометром. Продолжительность анализа 20 мин, точность 0,3%. [c.196]

Г азоанализатор НИФИ ЛГУ [4i8-42oj предназначен для определения азота в аргоне и гелии в интервале концентраций 0,001 — 1%. Газоанализатор оформлен в виде единого прибора (см. рис. 58) из стандартных блоков двух фотоумножителей ФЭУ-19 с делителями напряжений, заключенных в отдельные кожухи с тубусами, в которых помещаются фокусирующие линзы и фильтр блока питания фотоумножителей, выпрямителя ВС-9 или ВС-16, высокочастотного генератора с питанием, показывающего или записывающего потенциометра ЭПВ-01 или МСР-6. [c.128]

Высокая чувствительность определения азота и водорода в гелии была достигнута Дуфендаком и Уол-фомР ]. В положительном столбе тлеющего разряда водород определялся в концентрациях порядка 0,005%, а азот — порядка 0,02% (в высокочастотном разряде чувствительность определения порядка 10 %). [c.179]

Определение азота в гелии. При определении азота в инертных газах необходимо обращать особое внимание на состояние поверхности стенок разрядной трубки. В разрядной трубке, предварительно хорошо оттренирован-ной, наблюдается поглощение азота из смеси. Так, было замечено, что в гелии полосы азота обнаруживаются лишь начиная с концентраций 10 з%. Но если трубку предварительно несколько раз прод1ыть смесью 10 з% азота в гелии, то добавление 2-10 " % азота уже заметно усиливает интенсивность полос азота. [c.184]

Градуировочные кривые для определения азота в гелии (см. рис. 69) получены при следующих условиях смесь возбуждалась высокочастотным разрядом / = = б Мгц в капилляре диаметром й = 1 мм при давлении р = 600 мм рт. ст. и силе токе г = 300 ма. В этих условиях возбуждения спектр смеси (см. спектр X в приложении VI) в видимой области состоит из линий атомарного ге, 1ия, по. юс молекулы Пег и полос молекул N2 и N2- В качестве аналитических пар могут быть выбраны Не2л4648 Л--N0 4600А, Нез 4626 А — N3 л 4278 А, [c.184]

Все эти работы, несмотря на несколько различные варианты технического исполнения, основаны на одном принципе — использовании больших световых потоков, что приводит к значительному упрощению методики проведения анализа и упрощению аппаратуры. Метод, обладая точностью, присущей более сложным спектроаналитическим методам, позволяет проводить анализ в течение 2—3 мин. Он может быть применен при определении азота в других инертных газах, а также водорода в гелии, неона в гелии, неоно-гелиевой смеси в азоте. Для этого нужно подобрать лишь соответствующие фильтры. [c.224]

Теплопроводность смесей гелий — азот не аддитивна, поэтому зависимость величины отклонения пера самописца от процентного содержания азота в смеси была экспериментально определена путем пропускания через детекторы различных азотно-гелиевых смесей с определенным содержанием азота, но с постоянной общей объемной скоростью. Одновременно проверялась идентичность характеристик детекторов и при изменении скорости потока на их сигналы. При изменении скорости потока в 2 раза последние можно считать неизменными. Если расстояние между нулевыми линиями чистого гелия и азота принять за 100 единиц, а все другие отклонения пера Нсоответствующие той или иной объемной концентрации азота, то [c.110]

Терентьев, Туркельтауб, Бондаревская и Домочкина ([10] предложили метод хроматографического определения азота с использованием восстановительного способа разложения. Навеску органического вещества (5—10 мг) в платиновой или кварцевой лодочке разлагали в замкнутом объеме кварцевой трубки, содержащей слой никелированной сажи, в атмосфере гелия при давлении 20 мм рт. ст. Температура разложения 900° С. При анализе веществ состава С, Н, О, N на хроматограмме отмечаются два пика СО и N2. Авторы указывают, что в некоторых случаях в продуктах разложения в незначительных количествах появляется метан (например при анализе аце-танилида). Разделение проводили на колонке, заполненной молекулярными ситами 5А. Расчет азота проводили по площадям пиков хроматограмм, сравнивая их с калибровочными кривыми, которые строили по площадям пиков, полученным при разложении, различных навесок мочевины. Точность определения азота 0,4%. [c.108]

Пахомова и Чумаченко [11] предложили метод определения азота, в котором система разложения и хроматограф связаны при помощи мембранного переключателя потока гелия, позволяющего герметично закрывать реакционную систему в момент разложения вещества. Разложение осуществлялось в кварцевой пробирке (длина, 160 мм, диаметр И мм), закрывающейся металлической пробкой, имеющей два капилляра для ввода газа-носителя и вывода продуктов сгорания. Авторы рекомендуют применять в качестве окислителя органических соединений (в атмосфере гелия) окись никеля, нагретую до 900—1000° С. При этом образуются только СО2, Н2О и N2. Дл разделения применялась колонка, заполненная активированным углем марки БАУ-2. Скорость гелия 30 мл1мин. Содержание азота вычислялось по калибровочной кривой,-построенной на основании измерения высот пиков при тридцати определениях карба-зола. Среднее отклонение при определении азота составляло 0,2—0,3%. [c.108]

В настоящей работе рекомендуется метод определения азота в органических веществах, основанный на пиролитическом окислении навески анализируемого вещества до образования конечных продуктов No, СО2, Н2О. По окончании разложения образовавшиеся продукты вытесняются током гелия в хроматографическую колонку, заполненную силикагелем. После элюирования из колонки азот регистрируется катаромет-ром и по площади пика определяется его количество. [c.109]

Описанный метод пригоден на любых сорбентах для таких химически инертных газов, как гелий, аргон, азот, водород, кислород, метан и многие другие. Что же касается других органических и неорганических газообразных веществ, обладающих активными функциональными группами, то при определении их вланшости необходимо более строго подходить к выбору сорбента. [c.148]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]