К а л и н с н к о. Анализ газов методом распределительной хроматографии

Своего расцвета хроматография достигла после разработки А. Мартином и А. Джеймсом газо-жидкостной распределительной хроматографии, в основе которой лежит различие в коэффициентах распределения компонентов анализируемой смеси между жидкой неподвижной фазой и подвижной газообразной. Этот вариант хроматографии оказался наиболее универсальным, чувствительным и селективным методом анализа. [c.11]

Газовая хроматография охватывает все хроматографические методы, в которых движущейся фазой является газ. Газовую хроматографию осуществляют преимущественно в виде проявитель-ного варианта — элютивной хроматографии, используя в качестве неподвижной фазы либо жидкость, нанесенную на твердый инертный носитель, в таком случае говорят о газо-жидкостной распределительной хроматографии, либо, значительно реже, активный твердый адсорбент — газо-адсорбционную хроматографию. Следует отметить, что кроме элютивной хроматографии существуют также фронтальный анализ и вытеснительная хроматография, которые применяются главным образом для препаративных целей. Поэтому мы ограничимся в дальнейшем рассмотрением только элютивной газо-жидкостной хроматографии, поскольку именно этот метод получил наиболее широкое распространение для анализа сложных смесей органических соединений. [c.241]

Анализ газов методом распределительной хроматографии. [c.99]

Известен метод выделения из фракций СЖК концентратов дикарбоновых кислот с помощью ступенчатой нейтрализации раствором щелочи с последующим анализом методами распределительной хроматографии на силикагеле АСК и газо-жидкостной хроматографии [215]. С целью дальнейшего препаративного выделения из указанных концентратов дикарбоновых кислот содержащихся в них монокарбоновых и кетокислот и непредельных дикарбоновых кислот применяют дистилляцию в вакууме, осаждение из раствора в толуоле петролейный эфиром [210]. В частности, последняя схема разделения концентратов дикарбоновых кислот (без вакуумной дистилляции) предложена для промышленного получения чистых дикарбоновых кислот из фракций СЖК С ,- go [216]. [c.82]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Характерной чертой исторического развития химии является непрерывно углубляющаяся специализация в различных областях химико-технологических исследований. В результате напряженной исследовательской деятельности были созданы и получили развитие многочисленные методы анализа и исследования сложных смесей. Среди них большое значение имеет газо-жидкостная распределительная хроматография, являющаяся в значительной мере осуществлением мечты химиков-исследователей о таком идеальном аналитическом приборе, который был бы способен выдавать полные анализы пропускаемых через него сложных смесей. Создателем этого метода является А. Дж. П. Мартин, которому принадлежит также заслуга разработки метода распределительной хроматографии для систем жидкость — жидкость и ряда усовершенствований в области бумажной хроматографии. Эти высокоэффективные методы первоначально были применены к анализу сложных биохимических смесей. Мартин отмечает, что новые методы анализа по своей тонкости и изяществу отвечали растущим требованиям, предъявляемым в области биохимических исследований, Таким образом, химики во многом обязаны опыту работы с теми сложными смесями, с которыми имеют дело биохимики. [c.22]

Интересно отметить, что уже в 1941 г. в статье Мартина и Син-джа [37], посвященной их работе по жидкостной распределительной хроматографии, удостоенной Нобелевской премии, была изложена достаточно ясно и общая концепция газо-жидкостной распределительной хроматографии. Тем не менее, эта идея не получила в литературе дальнейшего развития в течение почти целого десятилетия, до 1949 г., когда она была осуществлена Мартином и Джеймсом. Далее в 1952 г. Джеймс и Мартин опубликовали ряд статей [24, 25], содержащих описание прибора, снабженного бюреткой с самописцем, для разделения смесей органических кислот и оснований методом газо-жидкостной хроматографии. Детектор, описанный в этих первоначальных публикациях, был годен для анализа только двух указанных выше категорий веществ. Когда же Рей [44] опубликовал серию газо-жидкостных [c.26]

Структурный анализ олигосахаридов проводят классическими методами [171], которые включают гидролиз, метилирование и периодатное окисление. Применение бумажной хроматографии, микрометодов окисления йодной кислотой [100] и тетраацетатом свинца [174], а также использование газо-жидкостной распределительной хроматографии для анализа метилированных сахаров [31, 125, 136] значительно уменьшает количество олигосахарида, требуемое для структурного анализа. [c.304]

Описан метод анализа меркаптана и других соединений серы, обычно встречающихся в сигнальных газах, с помощью газо-жидкостной распределительной хроматографии. [c.177]

Широкие возможности, которые дает газо-жидкостная распределительная хроматография органических веществ , побудили ряд исследователей перенести эти методы в область анализа кремнийорганических веществ. [c.434]

Рассмотрим более подробно три вида хроматографического анализа ионообменную хро.матографию, широко применяемую для анализа растворов электролитов, распределительную хроматографию на бумаге (бумажную хроматографию) и газо-жидкостную хроматографию — важнейший метод анализа смесей органических соединений. [c.428]

При хроматографическом методе анализа газов возникает необходимость изучения и подбора сорбентов в случае газо-адсорбционной я растворителей в случае газо-жидкостной распределительной хроматографии [Л. 3, 4]. [c.61]

Количественный анализ жидких продуктов синтеза спиртов производится сложным и трудоемким методом фракционной разгонки. Более рациональным является метод газо-жидкостной распределительной хроматографии. Однако, в этом случае присутствие незначительных количеств воды в смеси [c.115]

АНАЛИЗ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ распределительной ХРОМАТОГРАФИИ [c.162]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

На этой колонне была проведена аналитическая разгонка бутан-бутиленовой смеси. Полученные при разгонке фракции анализировали методом газо-жидкостной распределительной хроматографии и по ИК-спектрам. В табл. 1 приведены для сравнения результаты анализа фракции С4 методами газо-жидкостной распределительной хроматографии и низкотемпературной ректификации. [c.164]

Газо-жидкостная (распределительная) хроматография. Этот метод принципиально отличается от адсорбционной хроматографии. Отличие заключается в том, что в качестве неподвижной фаг зы в разделительной колонке применяется не твердый адсорбент, а какая-либо нелетучая жидкость, нанесенная на инертный крупнопористый носитель, не обладающий адсорбционными свойствами кирпич, кизельгур, диатомит и т. п. Предложено очень много жидкостей для распределительной хроматографии. К ним относятся вазелин, силиконовое масло, разнообразные сложные эфиры, поли-этиленгликоль и многие другие. Для анализа смесей того или иного [c.61]

Известно, что хроматографические способы анализа являются наиболее быстрыми, и многие исследователи используют различные приемы хроматографии при разделении газообразных и жидких углеводородов. Среди возможных вариантов хроматографического анализа наибольшее развитие получила распределительная хроматография [5] и хроматермография [6]. В настоящем исследовании сочетание этих методов хроматографии было успешно применено для анализа углеводородных смесей состава С5. Разработка методики проводилась на чистых индивидуальных углеводородах и их искусственных смесях. Для анализа применялся универсальный хроматермограф [7]. В этом приборе осуществляется хроматермография и газо-жидкостная распределительная хроматография. В качестве сорбентов использовались окись алюминия и диатомит, пропитанный дибутилфталатом (25% от веса сорбента). Движущийся градиент температуры создавался с помощью электропечи с падением температуры в 2° иа 1 см длины печи при распределении температуры вдоль печи от 20 до 120° С. Температура колонки с диатомитом поддерживалась постоянной с точностью до 1°. Газом-носителем служил воздух, очищенный от паров воды, кислых и горючих газов. Линейная скорость его измерялась реометром и была постоянной в отдельных опытах в пределах 120—200 см/мин. [c.203]

Газовая хроматография. Требования к аппаратуре для количественного анализа методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. [c.29]

Анализ бутан-бутиленовой фракции, методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. [c.99]

Краткое описание метода газо-жидкостной распределительной хроматографии. Анализ 12-компонентной смеси, содержащей Н2, воздух и углеводороды i—С4. [c.99]

Анализ хлорфторметанов методом газо-адсорбционной (адсорбент АЬОз, т-ра 70° С) и газо-жидкостной распределительной хроматографии (НФ дибутилфталат, т-ра 50° С). [c.114]

В различных работах описан ряд методов газо-адсорбцион-ной и газо-жидкостной распределительной хроматографии для анализа смесей фторуглеводородов, этилена, некоторых фтор-этиленов [34], продуктов нитрования фторксилолов и фторто-луолов [35] и других летучих фторированных соединений [36—48]. Методики для разделения IF3, HF и UFe приведены в работе [49], а NF3 и F4 в работе [50]. Методом газовой хроматографии проведено разделение смесей фреонов [51, 52] (методики № 62—65). Этим же методом предложено очищать SF4 от примесей [53]. Разделение галоидов на силикагеле приведено в работе [54], а метод анализа фторидов углерода в газах путем разложения их парами воды в присутствии активной АЬОз и Si02 — в работе [55].. [c.142]

Газо-жидкостная распределительная хроматография. Метод анализа летучих веществ. [c.124]

Жидкостно-адсорбционная хроматография, открытая М. С. Цветом, почти на полстолетия старше газо-жидкостной распределительной хроматографии. Однако последняя быстро превратилась в один из важнейших методов разделения и анализа газообразных и жидких смесей, в то время как жидкостно-адсорбционная хроматография долгое время находила весьма ограниченное применение и развивалась крайне медленно. [c.68]

В лаборатории авторов требовалось разработать простой и быстрый метод, который давал бы достаточно точные результаты при анализе большого числа проб, содержащих два или большее число таких соединений, как вода, ацетон, диэтиловый и диизо-пропиловый эфиры, а также этиловый и изопропиловый спирты. Алализ проб с помощью масс спектрометрии нарушил бы настройку прибора кроме того затруднения, с которыми связан масс-спектрометрический анализ кислородсодержащих соединений, вообще исключает возможность использования этого метода. Перегонка в большинстве случаев могла бы дать удовлетворительные результаты для веществ, присутствующих в больших количествах, но по этому методу нельзя разделить ацетон и ди-изопропиловый эфир. Кроме того, перегонка требует постоянного внимания экспериментатора в течение длительного времени. Например, перегонка проб, содержащих эфир и ацетон, а также спирт, требует 8 часов. Авторами была исследована возможность использования метода газо-жидкостной распределительной хроматографии для рассматриваемого случая анализа. Для разделения низкокипящих спиртов и кетонов была предложена колонка с триэтиленгликолем в качестве стационарной жидкости . Была установлена опытная колонка такого типа и проведена качественная и количественная калибровка. [c.147]

Газоанализатор Фрактовап вьшускается итальянской фирмой Карло Эрбе в Милане [42]. Прибор (рис. 74) предназначен для анализа жидкостей в паровой фазе и основан на методе распределительной хроматографии. Хроматографическая колонка наполнена инертным носителем (целит 545), пропитанным жидкостью с высокой Т0ЧК011 кипения. В качестве регистрирующего устройства использован детектор по теплопроводности. Газом-носителем служит гелий. Хроматографическая колонка и камера теплопроводности термостатированы и могут работать в температурных пределах от О до 150° С. По данным фирмы, точность регулирования температуры в термостате 0,25° С. Камера теплопроводности (элементы моста Уитстона) смонтирована в массивном металлическом блоке с целью обеспечения хорошего термостатирования. Хроматографические колонки выполнены из нержавеющей стали (из трубок диаметром 6 мм и длиной 1—2 м) в виде буквы и. Колонки взаимозаменяемы. При надобности из них могут быть составлены колонки длиной до 6 м. [c.200]

Промыпшенно-санитарная химия располагает достаточно надежными методами для определения индивидуальных органических загрязнений, но количественное раздельное определение органических веществ при совместном присутствии во многих случаях затрудняется близостью их химических свойств. Этот вопрос в ряде случаев может быть решен методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. В литературе этот путь анализа воздушной среды освещен еще сравнительно слабо. Нам известны лишь работы Фаррингтона с соавторами [1], Бреннера и Эттра [2] и Веста с соавторами [3], посвященные определению содержания в воздухе некоторых индивидуальных органических примесей, например ацетилена, а также раздельному определению высших углеводородов, кетонов и сложных эфиров в их смесях. [c.269]

В чем заключается сущность метода распределительной хроматографии на бумргс 6, Какое свойство разделяемых веществ характеризуется показателем Л, В чем его физический смысл 7. В чем состоит сущность газо-адсорбционной хроматографии Газо-жидкостной хроматографии 8. Что такое газ-носитель Ка-ког.о его назначение 9. Какие неподвижные фазы используют в 1 азо-жпдкостной хроиптсграфпи 10. Из каких основных частей со -тоит газо-жидкостный хроматограф 11. Как в"дут анализ с программированием температуры Какие преимущества это дает 12. Что такое время удерживания 13. Как ведут расчет результатов анализа по хроматограмме [c.289]

В 1941 г. Мартин и Синдж10 предложили метод распределительной хроматографии в жидкостно-жидкостном варианте и указали на возможность осуществления газо-жидкостной хроматографии, что, однако, практически не было использовано до 1952 г., когда Джеймс и Мартин11 создали теорию процесса и разработали конкретную методику анализа жирных кислот. Мартин и Синдж разработали также метод бумажной хроматографии о возможности разделения смеси на бумаге имеются и более ранние сообщения12. [c.7]

Наряду с разработкой хроматографии из растворов разрабатывалась и хроматография газов и паров, также широко применяющаяся за последние годы в химии и биологии. М. М. Дубинин и М. В. Хренова [45] в 1936 г. впервые получили хроматограмму паров. А. А. Жуховицкий и Н. М. Туркельтауб с сотрудниками разработали новые варианты хроматографии газов и паров — хроматермографию, теплодинамический метод, распределительную хроматографию газов [18, 54—60]. Важное значение в совершенствовании методов хроматографии имеют работы А. Ти-зелиуса и С. Классона [77, 228], предложивших ряд методов анализа сложных смесей веществ на основе получения хроматографических выходных кривых . [c.14]

В последние годы широкое распространение для анализа различных сложных смесей получил метод газо-жидкостной распределительной хроматографии, предложенный в 1952 г. Джемсом и Мартином [1], Метод прост и обеспечивает быстрое и высокоэффективное разделение сложнейших смесей. Он основан на различной растворимости компонентов смеси в подходящем растворителе, нанесенном на твердый адсорбционно-инертный порошкообразный материал-носитель. Растворитель в таком виде служит неподвижной фазой, а газ-носитель — подвижной (N2, СО2, Нг и др.). Растворитель должен харак1еризоваться хорошей и притом различной растворяющей способностью по отношению к разделяемым компонентам, а также малой летучестью [2. 3]. [c.155]

Проведенные нами исследования показали, что задача анализа смесей хлорэтанов решается довольно просто методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. Аналогичные исследования проводили также и другие авторы [5, 6]. [c.156]

В разделе Хроматографические методы (гл. 26. Анализ контактного газа и углеводородных смесей объемно-хроматермогра-фическим методом гл. 27. Анализ углеводородных смесей методом газо-жидкостной распределительной хроматографии ) описаны прибор и методика анализа. Газ-носитель СОг, детектор азотометр. Адсорбент АЬОз, НФ нитробензол, диэтиланилин и раствор AgNOa в гликоле. [c.5]

Анализ эфирных масел методом газо-жидкостной распределительной хроматографии, Анализ эфирных масел Цитронеллы и лемонграсса. [c.147]

Анализ смесей некоторых летучих неорганических гидридов методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. (GeH4, АзНз, РНз, jHe в моносилане НФ ВКЖ-94Б и ПФ МС-4 на AI2O3 и диатомите.) [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология